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活血止痛胶囊/片中5种皂苷类成分含量测定及确证非法添加方法的建立 被引量：6
1
作者 陈洁 史达 +1 位作者 曹玉 张玲 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第18期2240-2244,共5页
目的建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗... 目的建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷R(f人参特有成分)、人参皂苷Rb(3三七茎叶特有成分)、拟人参皂苷F1(1西洋参特有成分)检测质量浓度的线性范围分别为9.99~1499.50、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.10、10.00~1500.20、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.00 ng/mL(R2>0.997);检测限、定量限分别不高于2.64、8.06 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于6%;胶囊和片剂中各皂苷类成分的平均加样回收率分别为98.72%~102.40%、95.18%~106.47%(RSD均小于5%,n=6)。18批活血止痛胶囊中,三七指标性成分人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的含量分别为291.79~426.89、427.71~677.49、2294.28~3371.43、571.22~848.19、1841.33~2959.12μg/g,人参皂苷Rb3的含量均不高于45.02μg/g;22批活血止痛片中,三七指标性成分的含量分别为44.11~393.83、80.48~549.55、393.36~3548.57、79.83~872.60、288.64~2912.66μg/g,人参皂苷Rb3的含量不高于44.79μg/g;2种制剂均未检出人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11。结论该方法可用于测定活血止痛制剂中主要指标性皂苷类成分的含量。40批制剂均未见人参、西洋参非法添加现象,但部分批次片剂样品的三七药材投料量较少。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 活血止痛片 皂苷类成分 三七 人参 西洋参 三七茎叶提取物 非法添加 超高效液相色谱-串联质谱法
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HPLC法测定不同厂家活血止痛片中阿魏酸的含量 被引量：1
2
作者 吴学骋 舒阳 《今日药学》 CAS 2016年第8期556-558,共3页
目的测定不同厂家活血止痛片中阿魏酸的含量,以考察其质量差异。方法采用HPLC法,Hypersil ODS-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸(80∶20);流速:1.0 m L/min;检测波长:320 nm;柱温:25℃。结果不同厂家活血止痛片中... 目的测定不同厂家活血止痛片中阿魏酸的含量,以考察其质量差异。方法采用HPLC法,Hypersil ODS-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸(80∶20);流速:1.0 m L/min;检测波长:320 nm;柱温:25℃。结果不同厂家活血止痛片中阿魏酸含量分别为:0.131、0.339、0.269 mg/g。结论不同厂家活血止痛片中阿魏酸含量存在较大差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 活血止痛片 阿魏酸
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RP-HPLC测定活血止痛片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1含量 被引量：4
3
作者 陈再兴 袁长季 +3 位作者 李丽红 刘丽 郝艳玲 姜泓 《天津中医药》 CAS 2007年第5期414-415,共2页
[目的]建立活血止痛片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[结果]三七皂苷R1的线性范围为0.207～1.036μg,人参皂苷Rg1的线性范围为0.829～4.148μg,样品平均回收率分别为96.1%,97.3%,RS... [目的]建立活血止痛片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[结果]三七皂苷R1的线性范围为0.207～1.036μg,人参皂苷Rg1的线性范围为0.829～4.148μg,样品平均回收率分别为96.1%,97.3%,RSD分别为2.02%,2.34%。[结论]本方法可准确测定活血止痛片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。 展开更多
关键词 活血止痛片 反相高效液相色谱法 三七皂苷R1 人参皂苷RG1
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