目的:建立黄杨宁中环维黄杨星 D 含量测定和有关生物碱检查的 HPLC 方法。方法:以氨丙基硅烷键合硅胶为填充剂(Lichrospher-NH_2),乙腈-0.4%的磷酸氢二钾溶液(70:30)为流动相,在柱温、流速和检测波长分别为40℃、1 mL·min^(-1)和21...目的:建立黄杨宁中环维黄杨星 D 含量测定和有关生物碱检查的 HPLC 方法。方法:以氨丙基硅烷键合硅胶为填充剂(Lichrospher-NH_2),乙腈-0.4%的磷酸氢二钾溶液(70:30)为流动相,在柱温、流速和检测波长分别为40℃、1 mL·min^(-1)和210nm 的条件下,对黄杨宁进行直接 HPLC-UV 分析测定。结果:黄杨宁中环维黄杨星 D 与其有关生物碱 HPLC 分离良好,环维黄杨星 D 色谱峰面积与其浓度在0.020～1.00 mg·mL^(-1)范围,具有良好线性响应。结论:建立的氨丙基硅烷键合硅胶柱正相高效液相色谱法能准确、快速地测定黄杨宁中环维黄杨星 D 含量,同时适用于环维黄杨星 D 和黄杨宁制剂中有关生物碱的检查。展开更多
目的:建立黄杨宁片原料中环维黄杨星D准确定量和全面反映杂质色谱信息的分析方法。方法:选择可使主成分和所有杂质衍生化反应的试剂进行柱前衍生化反应,采用RP-HPLC法对衍生产物进行分析,C8柱分离,乙腈-0.01%甲酸水溶液(71∶29)洗脱,流...目的:建立黄杨宁片原料中环维黄杨星D准确定量和全面反映杂质色谱信息的分析方法。方法:选择可使主成分和所有杂质衍生化反应的试剂进行柱前衍生化反应,采用RP-HPLC法对衍生产物进行分析,C8柱分离,乙腈-0.01%甲酸水溶液(71∶29)洗脱,流速1 m L·min–1,检测波长230 nm,柱温25℃。结果:新建立的方法能使环维黄杨星D与有关生物碱的最低分离度达1.5,检测到的12个杂质峰,其中9个可被定量。环维黄杨星D检测限为0.35 ng(RSD=2.2%,n=5),定量限为1.37ng(RSD=4.6%,n=5);平均回收率为102.4%,RSD为1.4%(n=6)。来自4个厂家的10批样品中环维黄杨星D含量范围为78.28%~85.48%;9个杂质总含量范围为10.14%~15.57%。结论:该法既可使主成分与杂质完全分离,又可全面反映杂质色谱信息,能同时用于准确测定原料中主成分含量和杂质检查。展开更多
文摘目的:建立黄杨宁中环维黄杨星 D 含量测定和有关生物碱检查的 HPLC 方法。方法:以氨丙基硅烷键合硅胶为填充剂(Lichrospher-NH_2),乙腈-0.4%的磷酸氢二钾溶液(70:30)为流动相,在柱温、流速和检测波长分别为40℃、1 mL·min^(-1)和210nm 的条件下,对黄杨宁进行直接 HPLC-UV 分析测定。结果:黄杨宁中环维黄杨星 D 与其有关生物碱 HPLC 分离良好,环维黄杨星 D 色谱峰面积与其浓度在0.020～1.00 mg·mL^(-1)范围,具有良好线性响应。结论:建立的氨丙基硅烷键合硅胶柱正相高效液相色谱法能准确、快速地测定黄杨宁中环维黄杨星 D 含量,同时适用于环维黄杨星 D 和黄杨宁制剂中有关生物碱的检查。
文摘目的:建立黄杨宁片原料中环维黄杨星D准确定量和全面反映杂质色谱信息的分析方法。方法:选择可使主成分和所有杂质衍生化反应的试剂进行柱前衍生化反应,采用RP-HPLC法对衍生产物进行分析,C8柱分离,乙腈-0.01%甲酸水溶液(71∶29)洗脱,流速1 m L·min–1,检测波长230 nm,柱温25℃。结果:新建立的方法能使环维黄杨星D与有关生物碱的最低分离度达1.5,检测到的12个杂质峰,其中9个可被定量。环维黄杨星D检测限为0.35 ng(RSD=2.2%,n=5),定量限为1.37ng(RSD=4.6%,n=5);平均回收率为102.4%,RSD为1.4%(n=6)。来自4个厂家的10批样品中环维黄杨星D含量范围为78.28%~85.48%;9个杂质总含量范围为10.14%~15.57%。结论:该法既可使主成分与杂质完全分离,又可全面反映杂质色谱信息,能同时用于准确测定原料中主成分含量和杂质检查。
