高效液相荧光法测定大鼠脑内氨基酸类神经递质方法的改良 被引量：14

1

作者 张丽 叶翠飞 +1 位作者 沈芊 李林 《中国实验动物学报》 CAS CSCD 2011年第5期377-380,共4页

目的改良测定大鼠脑组织氨基酸类神经递质的反相高效液相色谱荧光法。方法改良使用磷酸盐-甲醇-乙腈作为流动相,反相高效液相色谱洗脱,高丝氨酸作为内标,邻苯二甲醛柱前衍生和荧光检测器,检测大鼠大脑皮质、海马、纹状体、中脑、小脑和... 目的改良测定大鼠脑组织氨基酸类神经递质的反相高效液相色谱荧光法。方法改良使用磷酸盐-甲醇-乙腈作为流动相,反相高效液相色谱洗脱,高丝氨酸作为内标,邻苯二甲醛柱前衍生和荧光检测器,检测大鼠大脑皮质、海马、纹状体、中脑、小脑和下丘脑6个脑区中天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、谷氨酰胺(Gln)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)和牛磺酸(Tau)6种氨基酸类神经递质含量。结果 6种氨基酸在20 min内洗脱完全,分离效果良好;在6.25～400μmol/L浓度范围有较好的线性关系,其相关系数不低于0.99;6种氨基酸日内试验精密度范围为1.38%～7.59%;日间试验精密度为2.7%～8.68%;6种氨基酸回收率不低于80%。结论改良后的反相高效液相色谱荧光法灵敏度较高、重复性好,能有效分离检测大鼠脑组织分区中氨基酸类神经递质含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱荧光法 柱前衍生化 氨基酸类神经递质 脑组织 大鼠

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大鼠脑组织中抑郁症相关生化物质分析方法的建立及应用 被引量：1

2

作者 朱杰 马冯飞 冯芳 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期444-448,共5页

目的建立大鼠脑组织中与抑郁症相关的生化物质的高效液相色谱-荧光分析方法,研究脑组织不同部位中相关生化物质的分布及差异。方法采用反相离子对液相色谱法,对脑组织样本前处理方法进行了考察,优化了色谱分离分析条件。将所建立的方法... 目的建立大鼠脑组织中与抑郁症相关的生化物质的高效液相色谱-荧光分析方法,研究脑组织不同部位中相关生化物质的分布及差异。方法采用反相离子对液相色谱法,对脑组织样本前处理方法进行了考察,优化了色谱分离分析条件。将所建立的方法应用于大鼠纹状体、下丘脑、海马及皮层等不同脑组织样本的分析。结果本方法实现了对大鼠脑组织样本中多种生化物质的基线分离;经鉴别,其中7种物质与单胺递质系统密切相关。大鼠脑组织不同部位中与抑郁症相关生化物质的种类及量的分布存在一定差异。结论本文建立的分析方法专属、灵敏,可为中药复方药效及作用机制研究提供重要信息。 展开更多

关键词 生化物质 单胺递质系统 高效液相色谱-荧光法 脑组织不同部位

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乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛 被引量：25

3

作者 邵仕萍 相大鹏 +2 位作者 李华斌 刘青 韦晓群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期241-245,共5页

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛... 建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001~20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%~97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。 展开更多

关键词 食品 甲醛 乙酰丙酮 高效液相色谱-荧光检测

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血浆高半胱氨酸水平和冠心病的关系 被引量：26

4

作者 汤佩麟 王毓明 +3 位作者 李明珍 竺霞霜 刘王明 郑家驹 《中国循环杂志》 CSCD 北大核心 1997年第5期323-326,共4页

目的：研究血浆高半胱氨酸（Ｈｃｙ）水平与冠心病的关系。方法：运用高效液相色谱仪和荧光检测仪测定５９例冠心病患者和３０例正常人血浆总Ｈｃｙ水平。结果：对照组（ｎ＝３０）血浆总Ｈｃｙ水平为１１．６７±２．４８μｍｏｌ... 目的：研究血浆高半胱氨酸（Ｈｃｙ）水平与冠心病的关系。方法：运用高效液相色谱仪和荧光检测仪测定５９例冠心病患者和３０例正常人血浆总Ｈｃｙ水平。结果：对照组（ｎ＝３０）血浆总Ｈｃｙ水平为１１．６７±２．４８μｍｏｌ／Ｌ；冠心病组共５９例，其中初发劳力型心绞痛（ｎ＝２９）血浆总Ｈｃｙ水平为１６．６８±５．５４μｍｏｌ／Ｌ；恶化劳力型心绞痛（ｎ＝１９）血浆总Ｈｃｙ水平为２３．５０±１１．４９μｍｏｌ／Ｌ；陈旧性心肌梗死（ｎ＝１１）血浆总Ｈｃｙ水平为２７．９４±７．８９μｍｏｌ／Ｌ。统计学处理表明对照组与冠心病组（Ｐ＜０．００１）及冠心病组３种类型之间均有显著差异（Ｐ＜０．０１）。结论：冠心病患者血浆Ｈｃｙ水平高于正常人；血浆Ｈｃｙ水平与冠心病的严重程度一致。 展开更多

关键词 冠心病 高半胱氨酸 高效液相色谱

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固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素 被引量：24

5

作者 姚圆 莫测辉 +3 位作者 李彦文 包艳萍 邰义萍 吴小莲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期536-541,共6页

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+Na2SO4+CH3COONa+Na2EDTA+CaCl2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35... 建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+Na2SO4+CH3COONa+Na2EDTA+CaCl2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol.l-1CaCl2+0.025mol.l-1Na2EDTA+0.075mol.l-1CH3COONa(pH=7.3)]-乙腈(82.5∶17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg.kg-1和0.532μg.kg-1,加标回收率为68.61%—114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041—0.174mg·kg-1(鲜重)和0—0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准. 展开更多

关键词 土霉素 四环素 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD) 蔬菜

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冠心病患者血浆同型半胱氨酸水平与颈动脉内膜—中层厚度的关系 被引量：12

6

作者 刘王明 汤佩麟 +4 位作者 王毓明 李明珍 竺霞霜 郑家驹 金福福 《中国循环杂志》 CSCD 北大核心 1999年第3期137-139,共3页

目的 :研究冠心病患者血浆同型半胱氨酸 (Hcy)水平与颈动脉内膜—中层厚度 (IMT)的关系。　　方法 :运用高效液相色谱仪、荧光检测仪和超声心动图仪测定 31例恶化劳力型心绞痛患者 (为恶化劳力型心绞痛组 )、2 8例陈旧性心肌梗塞患者 (... 目的 :研究冠心病患者血浆同型半胱氨酸 (Hcy)水平与颈动脉内膜—中层厚度 (IMT)的关系。　　方法 :运用高效液相色谱仪、荧光检测仪和超声心动图仪测定 31例恶化劳力型心绞痛患者 (为恶化劳力型心绞痛组 )、2 8例陈旧性心肌梗塞患者 (为陈旧性心肌梗塞组 )和 35例正常人 (为正常对照组 )血浆总 Hcy水平和颈动脉 IMT。　　结果 :恶化劳力型心绞痛、陈旧性心肌梗塞患者血浆总 Hcy水平分别为 19.5 3± 6 .0 2 μmol/ L 与 2 6 .35± 10 .48μmol/ L ,均显著高于正常对照组 11.2 4± 2 .31μmol/ L (P<0 .0 0 1)。恶化劳力型心绞痛组和陈旧性心肌梗塞组患者两侧颈总动脉、颈总动脉分叉处和颈内动脉 IMT与正常对照组比较均有显著性差异 (P<0 .0 0 1)。陈旧性心肌梗塞患者血浆总 Hcy水平与左、右侧颈总动脉及右侧颈内动脉 IMT之间有显著的相关性 ,相关系数分别为 0 .5 982 (P<0 .0 1)、0 .475 1(P<0 .0 5 )、0 .4792 (P<0 .0 5 )。　　结论 :陈旧性心肌梗塞组患者血浆总 Hcy水平与颈动脉 IMT相关 ,提示颈动脉 IMT的增厚与血浆 Hcy水平升高的程度一致。 展开更多

关键词 冠心病 同型半胱氨酸 IMT HPLC 超声心动图仪

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高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素 被引量：15

7

作者 刘博 薛南冬 +7 位作者 杨兵 龚道新 李发生 张石磊 周玲莉 孟磊 陈宣宇 燕云仲 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1050-1056,共7页

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声... 通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。 展开更多

关键词 氟喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(SPE-HPLC FLD) 禽畜粪便 分析方法

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大气PM_(2.5)中18种多环芳烃的高效液相色谱分析方法 被引量：10

8

作者 王茜 郑国颖 +6 位作者 刘英莉 郝玉兰 高红霞 李清钊 蒋守芳 王曼曼 白玉萍 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期278-282,共5页

[目的]采用高效液相色谱-紫外荧光（HPLC-UV-FLD）检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中18种多环芳烃（PAHs）的分析方法。[方法]利用超声波辅助提取-固相萃取法分离富集PM2.5样品中的PAHs,对不同的提取溶剂及比例进行回收率比较,得到... [目的]采用高效液相色谱-紫外荧光（HPLC-UV-FLD）检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中18种多环芳烃（PAHs）的分析方法。[方法]利用超声波辅助提取-固相萃取法分离富集PM2.5样品中的PAHs,对不同的提取溶剂及比例进行回收率比较,得到最优处理条件,建立基于HPLC-UV-FLD的PM2.5中PAHs的分析方法,采用外标法定量。[结果]优化色谱条件后,18种PAHs在40 min内达到基线分离,方法的精密度为2.9%～11%,方法回收率为58.4%～105.3%。苊烯和苊的线性范围在0.05～50μg/m L,其余16种PAHs的线性范围均为0.01～50μg/m L,相关系数均大于0.997。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,适用于PM2.5中18种PAHs的检测。 展开更多

关键词 超声波萃取 高效液相色谱-紫外-荧光检测器 多环芳烃 大气细颗粒物

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高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉 被引量：8

9

作者 余晓琴 李澍才 唐昌云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1260-1264,共5页

建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1mol/L氢氧化钠调至pH11~12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法... 建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1mol/L氢氧化钠调至pH11~12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,乙氧基喹啉在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.99999;方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02mg/kg;在0.02、0.04、0.2、1mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强,适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。 展开更多

关键词 水果 乙氧基喹啉 高效液相色谱-荧光检测 定量测定

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高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素 被引量：8

10

作者 贺南南 管永祥 +4 位作者 梁永红 吴昊 罗朝晖 赵海燕 顾祖丽 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2034-2040,共7页

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相... 通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L^(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L^(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R^2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L^(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L^(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L^(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。 展开更多

关键词 喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(SPE-HPLC-FLD) 沼液 分析方法

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高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素 被引量：7

11

作者 陈莉 贾春虹 +4 位作者 刘冰洁 靖俊杰 赵尔成 余苹中 贺敏 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期7-12,共6页

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance,H... 为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005~1.0mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.9927~0.9998。添加量为0.05、0.5和1.0mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%~106.4%,其相对标准偏差为3.68%~12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001~0.01mg/kg,方法定量限为0.0046~0.0384mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09mg/kg。 展开更多

关键词 氟喹诺酮类抗生素(FQs) 固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(SPE-HPLC/FLD) 污泥 检测方法

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食品中杀草强残留量的检测方法研究 被引量：4

12

作者 李金强 付建 +1 位作者 尹大路 李晓玉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期210-213,共4页

建立了一套检测食品中杀草强的液相色谱及液相色谱-质谱分析方法,采用高效液相色谱荧光检测器(LC-FLD),在激发波长380nm、发射波长484nm条件下,高效液相色谱串联四级杆质谱配大气压电离源(LC-MS/MS-APCI),在多反应监测(MRM)模式下,母离... 建立了一套检测食品中杀草强的液相色谱及液相色谱-质谱分析方法,采用高效液相色谱荧光检测器(LC-FLD),在激发波长380nm、发射波长484nm条件下,高效液相色谱串联四级杆质谱配大气压电离源(LC-MS/MS-APCI),在多反应监测(MRM)模式下,母离子m/z85、定量子离子m/z43、定性子离子m/z57、碰撞能量m/z85>m/z57为56.9/11eV、m/z85>m/z43为58.1/11eV、裂解电压100V条件下,分别对杀草强残留量进行检测,其中液相色谱荧光检测器法杀草强的检出限为0.01mg/kg;液相色谱串联质谱法杀草强的检出限为0.005mg/kg。该方法简便、快速,分析结果准确、可靠,两种仪器条件可灵活选择,适用于食品中杀草强残留量的快速检测。 展开更多

关键词 液相色谱荧光检测器(LC-FLD) 液相色谱-质谱/质谱大气压电离源(LC-MS/MS-APCI) 杀草强

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蛋白饮料中胭脂红酸的高效液相色谱-荧光法检测技术研究 被引量：5

13

作者 冯永巍 《中国酿造》 CAS 2012年第10期171-173,共3页

建立了高效液相色谱-荧光法定量检测蛋白饮料中胭脂红酸的方法。样品经过8mol/L NH4OH溶液处理5min,过滤后直接进高校液相色谱。色谱条件:流动相:乙腈和1.19mol/L的甲酸(19:81,v/v);流速0.8mL/min,进样量:20μL,荧光检测的激发波长λx=4... 建立了高效液相色谱-荧光法定量检测蛋白饮料中胭脂红酸的方法。样品经过8mol/L NH4OH溶液处理5min,过滤后直接进高校液相色谱。色谱条件:流动相:乙腈和1.19mol/L的甲酸(19:81,v/v);流速0.8mL/min,进样量:20μL,荧光检测的激发波长λx=470nm,发射波长λm=600nm。该方法条件下,胭脂红酸在浓度5μg/mL^80μg/mL线性关系良好,检测限为0.1mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于4.25%,加标回收率为90.34%~95.15%。该方法在多种人工合成红色素的存在的条件下,可以实现对胭脂红酸进行准确的定量检测。 展开更多

关键词 胭脂红酸 高效液相色谱 荧光法 蛋白饮料

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高效液相荧光色谱法检测婴幼儿配方食品中7种母乳低聚糖

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作者 高芳 汪龙飞 +1 位作者 卜汉萍 鲍蕾 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期72-79,共8页

目的建立高效液相荧光色谱法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)检测婴幼儿配方食品配方奶粉中7种母乳低聚糖(human milk oligosaccharides,HMOs)的分析方法。方法婴幼儿配方食品复溶后,首... 目的建立高效液相荧光色谱法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)检测婴幼儿配方食品配方奶粉中7种母乳低聚糖(human milk oligosaccharides,HMOs)的分析方法。方法婴幼儿配方食品复溶后,首先通过酶解处理(β-半乳糖苷酶和淀粉葡萄糖苷酶)去除婴幼儿配方食品基质中存在的HMOs干扰物,例如麦芽糖糊精和低聚半乳糖,酶解后向样品溶液中添加内标物质,后使用衍生化方法使得目标HMOs和内标物质均标记荧光基团(2-氨基苯甲酰胺),即可运用HPLC-FLD对其进行检测。该方法使用HMOs外标法进行目标物的定量分析,且标准物质信号均亦通过内标物矫正。结果婴幼儿配方食品中7种HMOs可通过酶解、衍生及HPLC-FLD检测,使用外标法进行定量分析。通过内标物质可矫正信号,减少实验偏差。7种HMOs[2’-岩藻糖基乳糖(2’-fucosyllactose,2’-FL)、3-岩藻糖基乳糖(3-fucosyllactose,3-FL)、双岩藻糖基乳糖(difucosyllactoses,DFL)、乳糖-N-四糖(lacto-N-tetraose,LNT)、乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)、3’-唾液酸乳糖(3’-sialyllactose,3’-SL)和6’-唾液酸乳糖(6’-sialyllactose,6’-SL)]可检测范围分别为20.0~1247.9、18.3~1146.2、7.6~455.1、16.4~821.9、16.3~814.2、7.2~431.6、8.0~477.2 mg/100 g powder,平均回收率为91%~110%,相对标准偏差低于3%。结论该方法可实现0~36月龄婴幼儿配方食品中7种HMOs的定量检测,结果准确可靠。 展开更多

关键词 高效液相荧光色谱法 母乳低聚糖 酶解 衍生 定量检测

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超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量 被引量：4

15

作者 王旭堂 刁志祥 +7 位作者 张培杨 谢恺舟 王波 刘楚君 张跟喜 张涛 刘学忠 戴国俊 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2020年第1期206-211,共6页

本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌... 本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.9992。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%~95.72%、84.37%~97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。 展开更多

关键词 鹌鹑蛋 鸽蛋 甲砜霉素 加速溶剂萃取 超高效液相色谱-荧光检测法

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黄曲霉毒素检测系统的设计与实现 被引量：3

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作者 陆勤佳 蔡强 +1 位作者 沈国金 王振华 《电子器件》 CAS 北大核心 2017年第3期748-753,共6页

基于高效液相色谱荧光法设计并完成了一套黄曲霉毒素检测系统。该系统主要由分离系统、恒温控制系统、荧光检测器、主控板和人机交互界面组成。仪器通过分离系统将黄曲霉毒素进行分离,再由荧光检测器激发黄曲霉毒素产生荧光,以光子计数... 基于高效液相色谱荧光法设计并完成了一套黄曲霉毒素检测系统。该系统主要由分离系统、恒温控制系统、荧光检测器、主控板和人机交互界面组成。仪器通过分离系统将黄曲霉毒素进行分离,再由荧光检测器激发黄曲霉毒素产生荧光,以光子计数的方式进行信号采集,最终在PC的色谱工作站上显示检测结果。经测试表明该系统具有良好的稳定性,结构紧凑,检测速度快,灵敏度高,能用于黄曲霉毒素的实际检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱荧光法 黄曲霉毒素检测 荧光检测器 光子计数

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高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A溶出量 被引量：1

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作者 陈华燕 徐苏华 黄敏菊 《化学分析计量》 CAS 2022年第5期8-13,共6页

建立一种高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A溶出量。采用密度为0.9373~0.9378 g/mL的乙醇水混合液作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中循环浸提6 h。选择乙腈–水为流动相进行梯度洗脱。荧光检测器激发... 建立一种高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A溶出量。采用密度为0.9373~0.9378 g/mL的乙醇水混合液作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中循环浸提6 h。选择乙腈–水为流动相进行梯度洗脱。荧光检测器激发波长和发射波长分别选择227 nm和313 nm。双酚A的质量浓度在0.005~0.75μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9999。方法检出限为0.0013μg/mL。样品加标回收率为92.67%~97.87%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.10%~2.66%(n=3),符合中国药典规定。所建立的方法制样简单,适用于血液透析器中的双酚A含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法荧光法 双酚A 血液透析器 溶出量

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口腔癌患者尿液萘酚反应物的高效液相色谱荧光检测法筛查 被引量：2

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作者 程广强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1199-1202,共4页

利用高效液相色谱荧光检测法(HPLC/FLD)对口腔癌患者尿液中的萘酚反应物(NNR)进行分离分析,通过对34例口腔癌患者和18例健康人尿液的NNR进行分析,比较了癌症患者及健康人尿液中的成分含量差异,提出了一种可用于口腔癌辅助诊断的新方法... 利用高效液相色谱荧光检测法(HPLC/FLD)对口腔癌患者尿液中的萘酚反应物(NNR)进行分离分析,通过对34例口腔癌患者和18例健康人尿液的NNR进行分析,比较了癌症患者及健康人尿液中的成分含量差异,提出了一种可用于口腔癌辅助诊断的新方法。结果表明,在健康人及口腔癌患者尿液的萘酚反应物(NNR)中可检出一种标记物,其激发波长为440 nm,发射波长为539 nm。该标记物含量在口腔癌患者中较低,而在健康人群中显著偏高,这与通常的鉴定结果不同。通过采用非参数检验(Mann-Whitney U检验),该标记物含量在健康人群与口腔癌症患者中存在显著性差异(P<0.01),其特异度为94.1%,敏感度为94.4%,ROC曲线下面积(AUC)为0.989。该模型具有较高的诊断价值,能够用于口腔癌的辅助鉴定。 展开更多

关键词 口腔癌 尿液萘酚反应物 液相色谱荧光检测(HPLC/FLD) ROC曲线

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高效液相色谱荧光法检测南瓜中色氨酸的含量 被引量：1

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作者 许小茜 秦宇 +1 位作者 张紫琴 葛宇 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第13期5114-5119,共6页

目的建立高效液相色谱荧光法测定南瓜中色氨酸的检测方法。方法南瓜样品经蛋白酶水解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-0.0085 mol/L乙酸钠溶液作为流动相等度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长283 nm,发射波长343 nm。结果色氨酸在质量... 目的建立高效液相色谱荧光法测定南瓜中色氨酸的检测方法。方法南瓜样品经蛋白酶水解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-0.0085 mol/L乙酸钠溶液作为流动相等度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长283 nm,发射波长343 nm。结果色氨酸在质量浓度为1.0~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,检出限和定量限分别为17、50 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的回收率为95.9%~100.8%,相对标准偏差为1.11%~2.44%(n=6)。结论本方法操作简单、便捷,准确度高,重现性好,适用于南瓜中色氨酸的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱荧光法 南瓜 酶解法 色氨酸

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阿莫西林在鸡排泄物中的残留消除规律 被引量：1

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作者 柏庆荣 刘建宇 +9 位作者 崔璐璐 谢恺舟 郭辉生 高强 刘亚楠 王波 张杨杨 张跟喜 戴国俊 王金玉 《扬州大学学报（农业与生命科学版）》 CAS 北大核心 2015年第4期40-44,共5页

为研究阿莫西林(AMO)在鸡排泄物中的残留消除规律,将鸡排泄物先经乙腈提取、饱和二氯甲烷萃取,上清液在酸性条件下经水杨醛沸水浴衍生化后,于激发波长354nm、发射波长445nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明:该方法测定鸡排泄物... 为研究阿莫西林(AMO)在鸡排泄物中的残留消除规律,将鸡排泄物先经乙腈提取、饱和二氯甲烷萃取,上清液在酸性条件下经水杨醛沸水浴衍生化后,于激发波长354nm、发射波长445nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明:该方法测定鸡排泄物中AMO的检测限为3.0ng·g^(-1)(S/N=3)、定量限为6.0ng·g^(-1)(S/N=10)。AMO在鸡排泄物样品中平均回收率为71.52%~81.23%,相对标准偏差均低于8.61%。将京海黄鸡分成2组,以25.0、50.0mg·(kg·d)^(-1)剂量内服AMO,每天给药1次,连续5d。投药第1天AMO在鸡排泄物中残留量即可检测到,投药第5天达峰值。休药后AMO在鸡排泄物中残留量迅速降低。低剂量组,休药第5天鸡排泄物中AMO残留量低于检测限;高剂量组,休药第7天鸡排泄物中AMO残留量低于检测限。鸡排泄物中AMO残留量与给药剂量呈正相关,鸡排泄物中高含量AMO残留存在较大的环境风险。 展开更多

关键词 鸡排泄物 阿莫西林 高效液相色谱荧光检测法 残留消除

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