超高效液相色谱-高分辨质谱联用分析新型毒品5F-AMB的体外肝微粒体代谢物及代谢途径 被引量：12

1

作者 李静 花镇东 王优美 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1743-1747,共5页

本文研究新型毒品5F-AMB在体外肝微粒体模型中的代谢物。在体外人肝微粒体孵育模型中加入5F-AMB以模拟在人体的代谢过程,并利用超高效液相色谱高分辨质谱联用技术(UPLC-HR-MS)分析代谢发生位点及代谢途径。结果显示,5F-AMB在人肝微粒体... 本文研究新型毒品5F-AMB在体外肝微粒体模型中的代谢物。在体外人肝微粒体孵育模型中加入5F-AMB以模拟在人体的代谢过程,并利用超高效液相色谱高分辨质谱联用技术(UPLC-HR-MS)分析代谢发生位点及代谢途径。结果显示,5F-AMB在人肝微粒体模型中共产生9种代谢物,其主要代谢途径为酯键水解、酯键水解合并脱氟氧化、酯键水解合并戊烷基链羟化和酯键水解合并吲唑环羟化。以上结果表明该方法简便快捷,推荐5F-AMB的酯键水解、酯键水解合并脱氟氧化、酯键水解合并戊烷基链羟化和酯键水解合并吲唑环羟化代谢物为合适的潜在尿液标志物。 展开更多

关键词 N-(1-甲氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺 合成大麻素 高分辨质谱 肝微粒体 体外

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非靶标代谢组研究温度对黄曲霉菌代谢的影响 被引量：10

2

作者 谢华里 李培武 +5 位作者 王秀嫔 张奇 张良晓 王同 张文 汪雪芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1304-1311,1317,共9页

采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用的非靶标代谢组学方法来研究温度对黄曲霉菌生理代谢的影响,使用交互偏最小二乘判别分析(Ortho PLS-DA)等化学计量学方法对代谢组数据进行多元统计分析,使用二级质谱信息和谱库检索定性黄曲霉菌... 采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用的非靶标代谢组学方法来研究温度对黄曲霉菌生理代谢的影响,使用交互偏最小二乘判别分析(Ortho PLS-DA)等化学计量学方法对代谢组数据进行多元统计分析,使用二级质谱信息和谱库检索定性黄曲霉菌代谢特征信息。使用内标结合混合质控样品的方法对非靶标代谢组方法进行质量控制。将该方法应用于研究温度对黄曲霉菌代谢组的影响,发现不同温度下有3 593个(T检验p<0.01)差异表达代谢特征,筛选出20个候选差异代谢物。研究结果表明,温度显著影响三羧酸循环、脂肪酸、苯丙氨酸、色氨酸、络氨酸等生物合成路径,并调控黄曲霉毒素、黄匹阿尼酸、曲酸等次生代谢物生物合成路径酶活性。研究发现曲酸和黄曲霉毒素前体化合物与黄曲霉毒素的累积变化规律相似,可作为候选靶标进行验证。该研究为开展我国黄曲霉毒素风险评估和分子预警研究提供了新的路径和方法。 展开更多

关键词 黄曲霉菌 代谢组 高分辨质谱 黄曲霉毒素生物合成 温度

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桂枝汤配伍生成新成分的表征及生成机理 被引量：7

3

作者 张宁 王翠玲 +2 位作者 刘竹兰 赵长琦 刘建利 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1006-1009,共4页

目的研究桂枝汤在复方煎煮过程中产生新成分的结构、来源及生成机理。方法通过对新成分进行质谱分析、衍生化后再作质谱分析,拆方和高分辨质谱分析最后确定了该成分的结构、来源和生成机理。结果该成分是由桂枝汤中白芍所含芍药苷水解... 目的研究桂枝汤在复方煎煮过程中产生新成分的结构、来源及生成机理。方法通过对新成分进行质谱分析、衍生化后再作质谱分析,拆方和高分辨质谱分析最后确定了该成分的结构、来源和生成机理。结果该成分是由桂枝汤中白芍所含芍药苷水解去糖基去苯甲酰基后生成的去苯甲酰基芍药苷元。在去掉芍药的桂枝汤中或者单独的芍药煎液中检测不到该成分。结论首次从中药复方桂枝汤配伍过程中产生并鉴定出去苯甲酰基芍药苷元的结构、来源和生成机理的新成分,对中药复方化学成分研究具有借鉴意义。 展开更多

关键词 桂枝汤 新成分 去苯甲酰基芍药苷元 高分辨质谱

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亚铁活化过硫酸盐体系对水体溶解性有机质分子转化的影响

4

作者 曹惠真 孙宗全 +4 位作者 沈佳伦 王佳琪 李晓东 马福俊 谷庆宝 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1749-1759,共11页

亚铁活化过硫酸盐(PS/Fe^(2+))高级氧化是修复有机污染水体的常用技术,在修复过程中会诱导水体中溶解性有机质(DOM)分子结构转变。为研究PS/Fe^(2+)体系中DOM的分子转化特性,选取腐殖酸(HA)、富里酸(FA)和天然有机质(NOM)3种不同种类的... 亚铁活化过硫酸盐(PS/Fe^(2+))高级氧化是修复有机污染水体的常用技术,在修复过程中会诱导水体中溶解性有机质(DOM)分子结构转变。为研究PS/Fe^(2+)体系中DOM的分子转化特性,选取腐殖酸(HA)、富里酸(FA)和天然有机质(NOM)3种不同种类的DOM为研究对象,利用光谱和高分辨率质谱对比分析了PS/Fe^(2+)反应前后DOM的理化特性和分子结构特征。结果表明:①与热或碱活化PS体系相比,PS/Fe^(2+)反应后DOM芳香度、分子数和分子量显著下降。②反应后,DOM中残留了含C、H和O的木质素和单宁类物质,去除了O/C<0.6的低氧化程度分子,生成了富含氮和硫的高氧化程度分子。③PS/Fe^(2+)体系去除了DOM中的不饱和态分子(49.3%~94.0%),生成饱和态物质的数量、类型因DOM种类表现出明显差异。研究显示,PS/Fe^(2+)体系在自由基氧化与络合作用的共同介导下显著增加了DOM的分子转化程度,进而可能影响共存污染物的环境行为。 展开更多

关键词 溶解性有机质(DOM) 亚铁 过硫酸盐(PS) 高分辨质谱 分子转化

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基于轨道阱高分辨质谱联用技术建立食品中罂粟壳生物碱的快速筛查方法

5

作者 陈梦 王伟影 +1 位作者 何志豪 黄川豪 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期111-116,共6页

本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用... 本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用全扫描自动触发二级扫描模式(Full MS/dd MS^(2))对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因进行检测。方法线性范围1~100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限0.1~0.5μg/kg,回收率69.9%~118.7%,相对标准偏差3.2%~15.4%。方法前处理简便、检测灵敏度高、重现性好,可用于食品中罂粟壳生物碱的快速筛查。 展开更多

关键词 罂粟碱 高分辨质谱 数据库

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液相制备油茶叶提取物组分及其结构鉴定 被引量：6

6

作者 曹清明 钟海雁 +2 位作者 邬靖宇 包莉圆 孙亚娟 《经济林研究》 北大核心 2015年第3期68-74,共7页

为了综合开发利用油茶资源,对油茶叶提取物的组分进行了制备和鉴定。将经过大孔树脂和柱分离纯化收集的组分II、III和VIII等油茶叶提取物3个组分进行了HPLC制备,得到了8个纯度较高的化合物,通过薄层显色、高清晰质谱和NMR,鉴定了其中4... 为了综合开发利用油茶资源,对油茶叶提取物的组分进行了制备和鉴定。将经过大孔树脂和柱分离纯化收集的组分II、III和VIII等油茶叶提取物3个组分进行了HPLC制备,得到了8个纯度较高的化合物,通过薄层显色、高清晰质谱和NMR,鉴定了其中4个化合物为:二氢白藜芦醇(1)、槲皮素(3)、槲皮素-3-鼠李糖苷(6)、1-(3′,5′-二甲氧基)苯基2-[4″-O-β-D-吡喃葡萄糖基(6→1)-O-α-L-吡喃鼠李糖基]苯乙烷(8),其中槲皮素和槲皮素-3-鼠李糖苷是油茶中最常见的2个黄酮类物质,1-(3′,5′-二甲氧基)苯基2-[4′′-O-β-D-吡喃葡萄糖基(6→1)-O-α-L-吡喃鼠李糖基]苯乙烷为第2次报道,但提取率远高于首次报道,二氢白藜芦醇在山茶属植物中属首次报道。 展开更多

关键词 液相色谱 制备 高清晰质谱 结构鉴定 核磁

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超高效液相色谱-串联四极杆-轨道阱高分辨质谱法测定甘精胰岛素单链前体残留量 被引量：1

7

作者 胡馨月 丁晓丽 +4 位作者 秦希月 孙悦 李懿 李晶 梁成罡 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期611-618,共8页

目的 胰岛素单链前体是胰岛素生产工艺中的相关杂质,关系到该类产品的安全性和有效性,有必要建立准确度好、灵敏度高的检测胰岛素单链前体残留量的液质方法。本研究以甘精胰岛素单链前体为例,为胰岛素及其类似物单链前体液质联用方法开... 目的 胰岛素单链前体是胰岛素生产工艺中的相关杂质,关系到该类产品的安全性和有效性,有必要建立准确度好、灵敏度高的检测胰岛素单链前体残留量的液质方法。本研究以甘精胰岛素单链前体为例,为胰岛素及其类似物单链前体液质联用方法开发提供参考与借鉴。方法 色谱柱ACQUITY UPLC peptide CSH C18(2.1 mm×150 mm, 130?,1.7μm);流动相A为体积分数0.1%甲酸-水溶液,流动相B为0.1%甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温60℃,检测波长214 nm。Orbitrap Exploris 480液质联用仪,ESI+电喷雾电离源,数据检测模式为平行反应监测(PRM),定量离子对1 155.6/1 151.5。结果 甘精胰岛素单链前体在1~100 ng·mL^(-1)内峰面积与浓度有良好的线性关系(r=0.999 2),方法平均回收率为97%(n=9)。结论 经方法学验证,本法能准确测定甘精胰岛素中单链前体胰岛素前体的残留量,方法精密度、重复性、准确度和耐用性良好。 展开更多

关键词 胰岛素单链前体 液质联用 工艺相关杂质 残留量 高分辨质谱 平行反应监测

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蜂蜜植物源毒性成分检测技术研究进展

8

作者 刘珈伶 韦环 《食品安全导刊》 2023年第16期160-166,共7页

蜂蜜是一种很受欢迎的天然食品,但易受到植物毒性物质污染,进而引起食物中毒。因此,快速准确检测出蜂蜜中植物源毒性成分是预防和控制此类食物中毒的重要手段。本文梳理了近年来报道的蜂蜜中主要的植物源毒性成分,对其前处理方法和检测... 蜂蜜是一种很受欢迎的天然食品,但易受到植物毒性物质污染,进而引起食物中毒。因此,快速准确检测出蜂蜜中植物源毒性成分是预防和控制此类食物中毒的重要手段。本文梳理了近年来报道的蜂蜜中主要的植物源毒性成分,对其前处理方法和检测技术的特点和研究进展进行了综述,展望了固相萃取和高分辨率质谱技术在该领域的应用前景,以期为提高蜂蜜中植物源毒性成分监测水平提供帮助,助推蜂产业的高质量发展。 展开更多

关键词 蜂蜜 植物源毒性成分 食物中毒 固相萃取 高分辨质谱

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基于毒性效应的非目标化学品鉴别技术进展 被引量：3

9

作者 邓东阳 于红霞 +1 位作者 张效伟 史薇 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期13-25,共13页

现代社会大量化学品的生产与广泛使用造成了地表水、地下水、沉积物、土壤等环境受到污染,并对人体健康和生态系统构成威胁。基于毒性效应的关键致毒物质鉴别技术(effect directed analysis,EDA)已经在水体、沉积物的致毒物筛选方面得... 现代社会大量化学品的生产与广泛使用造成了地表水、地下水、沉积物、土壤等环境受到污染,并对人体健康和生态系统构成威胁。基于毒性效应的关键致毒物质鉴别技术(effect directed analysis,EDA)已经在水体、沉积物的致毒物筛选方面得到了一定的应用。但是由于污染物组成复杂、范围广、基质干扰高、同分异构体广泛存在、人工合成标样缺少等问题,非目标致毒化合物的鉴别成为了EDA的瓶颈技术。逐渐发展的色谱与质谱技术、数据库指标在化合物筛选识别中发挥了重要作用。本文综述了基于高分辨质谱,数据库搜索,色谱保留特征,模型构建来筛选识别化合物的方法,总结了近年来化合物筛选识别方法在环境新型污染物及药物筛选等方面的应用并分析了化合物筛选识别所存在的问题与应用前景。这些方法可以提高非目标化合物筛选的准确性和通量,减少样品复杂性和基质干扰带来的负面影响,从而有利于未知化合物的确定。 展开更多

关键词 非目标毒物鉴别 高分辨率质谱 数据库 色谱保留特征 模拟

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用高分辨率质谱揭示塔中4油田原油成因机制 被引量：3

10

作者 李素梅 史权 +4 位作者 张宝收 张海祖 潘娜 赵明 孟祥兵 《地球科学（中国地质大学学报）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期94-104,共11页

塔里木盆地塔中4油田位于塔中构造较高部位,具有显著不同于周边原油的特征.采用高分辨率质谱、色谱-质谱等对原油成因进行了调查.GC/MS分析表明,塔中4油田石炭系原油中链烷烃(指示未降解-轻度降解)极其发育,同时检测到丰富的降解三环萜... 塔里木盆地塔中4油田位于塔中构造较高部位,具有显著不同于周边原油的特征.采用高分辨率质谱、色谱-质谱等对原油成因进行了调查.GC/MS分析表明,塔中4油田石炭系原油中链烷烃(指示未降解-轻度降解)极其发育,同时检测到丰富的降解三环萜烷及25-降藿烷系列(指示强烈生物降解),反映该区油气具有多期充注特征.高分辨率质谱分析显示,塔中4油田原油中硫化物分布正常,低等效双键数(DBE)硫化物不太发育,天然气组成与碳同位素也未显示异常,反映石炭系原油可能未受TSR作用影响.观察到塔中4油田原油中硫化物组成与分布特征多数与下奥陶统原油相近,指示两者可能有一定成因联系.混源模拟实验显示,下奥陶统原油混入可导致塔中4油田原油出现高芳香硫特征.地质地球化学综合研究认为,塔中4油田原油中芳香硫异常与深源油气混合有关,与TSR作用关系不明显. 展开更多

关键词 塔中隆起 石炭系原油 高分辨率质谱 芳香硫 成熟度 石油地质

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UPLC-Q-TOF-MS研究依拉地平原料药的降解杂质 被引量：3

11

作者 杨长花 王月茹 +1 位作者 刘峰 彭修娟 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第3期286-290,共5页

目的系统分析国产依拉地平原料药降解杂质谱的构成,通过对比国外药典,确定其原料药中杂质的降解路线、种类及限度。方法采用强制降解(光照、强酸碱及氧化)得到依拉地平原料药的降解杂质色谱峰,通过制备液相色谱纯化及高分辨率飞行时间质... 目的系统分析国产依拉地平原料药降解杂质谱的构成,通过对比国外药典,确定其原料药中杂质的降解路线、种类及限度。方法采用强制降解(光照、强酸碱及氧化)得到依拉地平原料药的降解杂质色谱峰,通过制备液相色谱纯化及高分辨率飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)解析,并结合原料药合成路线对降解杂质结构及来源进行分析。结果明确了6个杂质的结构及类型,对比国外药典中质量标准杂质控制限度及国际人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)相关指导原则,明确了国产依拉地平原料药的主要控制降解杂质种类。结论按照9.0版《欧洲药典》中色谱条件检测国产依拉地平原料中的相对保留时间为0.63、0.85的杂质是其主要降解杂质,对原料药的质量影响最明显。 展开更多

关键词 依拉地平 原料药 强制降解实验 制备液相 高分辨质谱 飞行时间质谱 降解杂质 国际人用药品注册技术要求国际协调会指导原则

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基于超高分辨质谱的溶解性有机质分子转化机理分析 被引量：1

12

作者 成受明 周波 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1106-1114,共9页

本研究对比分析了不同处理工艺对制药废水中溶解性有机质(DOM)的降解,通过三维荧光图谱(EEM)、总有机碳(TOC)、zeta电位以及动态光散射技术进行表征分析,并利用超高分辨质谱进一步探究了过硫酸钾(PS),碳纳米管(CNTs),CNTs/PS工艺诱导的... 本研究对比分析了不同处理工艺对制药废水中溶解性有机质(DOM)的降解,通过三维荧光图谱(EEM)、总有机碳(TOC)、zeta电位以及动态光散射技术进行表征分析,并利用超高分辨质谱进一步探究了过硫酸钾(PS),碳纳米管(CNTs),CNTs/PS工艺诱导的DOM分子转化机制.结果表明,PS通过静电聚合作用和氧化作用对DOM中的缩合芳香类化合物(76%)和蛋白质/多肽类(65%)去除较大,CNTs通过吸附作用对不饱和水平较低的含氧化合物(木质素类、蛋白质/多肽类和氨基糖类(90%))的去除最为显著,而CNTs/PS则是通过吸附作用、电子转移以及单线态氧(^(1)O_(2))的生成以实现不同组分的DOM的高效去除.化学参数定量分布以及线性拟合分析表明,PS和CNTs/PS体系对于DOM分子的化学参数分布影响较小,而CNTs的吸附作用会导致残留分子的平均氧碳比(O/C)、芳香指数(AI_(mod))、等价双键(DBE)和碳的名义氧化态(NOSC)数值增加,且氧原子对DBE的贡献作用增大.本研究结果为进一步理解DOM在水环境中的去除和分子转化提供了理论依据. 展开更多

关键词 溶解性有机质 过硫酸钾 碳纳米管 高分辨质谱 分子转化

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通过硫酯反应检测脂肪酸代谢中间产物 被引量：1

13

作者 黄千殷 曹小迎 +2 位作者 张宇琛 刘天罡 徐焱成 《武汉大学学报（医学版）》 CAS 2017年第5期724-727,共4页

目的:研究脂肪酸生物合成途径中中间代谢产物的积累情况,并推断其确切结构。方法:利用n-丁胺在牛血清蛋白(BSA)的催化下酯解酰基载体蛋白(ACP)上挂载的脂肪酸中间代谢产物,通过高分辨质谱测定得到的中间代谢产物衍生物的精确分子量,进... 目的:研究脂肪酸生物合成途径中中间代谢产物的积累情况,并推断其确切结构。方法:利用n-丁胺在牛血清蛋白(BSA)的催化下酯解酰基载体蛋白(ACP)上挂载的脂肪酸中间代谢产物,通过高分辨质谱测定得到的中间代谢产物衍生物的精确分子量,进而获得中间代谢产物的结构信息。结果:建立了一种可以有效截获脂肪酸代谢途径中间代谢物的方法,通过该方法鉴定到了13种不同的中间代谢产物,并推断了这些代谢物的结构。结论:首次确定了脂肪酸中间代谢产物以含有不饱和键的为主,部分中间代谢产物的碳链上含有羟基,导致这两类中间代谢产物的积累可能与烯脂酰ACP还原酶和3-羟基脂酰ACP还原酶的活性不足有关。 展开更多

关键词 脂肪酸代谢 硫酯反应 高分辨质谱 中间代谢产物

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渗滤液溶解性有机物解析及其转化研究前瞻 被引量：1

14

作者 仇俊杰 吕凡 +1 位作者 章骅 何品晶 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2299-2307,共9页

渗滤液中的溶解性有机物(dissolved organic matters,DOM)是其污染控制的关键对象,并影响着渗滤液处理工艺的效能。渗滤液DOM的解析方法经历了20多年的发展历程,并用于认识渗滤液各类复杂处理工艺流程中的DOM转化规律。本综述分别从主体... 渗滤液中的溶解性有机物(dissolved organic matters,DOM)是其污染控制的关键对象,并影响着渗滤液处理工艺的效能。渗滤液DOM的解析方法经历了20多年的发展历程,并用于认识渗滤液各类复杂处理工艺流程中的DOM转化规律。本综述分别从主体DOM解析与微量有机污染物识别两方面,总结了渗滤液DOM解构方法学的发展历程;进一步地,评述了研究渗滤液各类处理流程中DOM转化规律的研究进展。据此,本文展望了渗滤液DOM解析方法的未来发展方向,并提出了现有渗滤液处理过程中微量有机污染物转化研究存在的问题。 展开更多

关键词 固体废物 表征方法 物质流分析 高分辨质谱

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集成电路工艺用过氧化氢中杂质元素的检测方法 被引量：1

15

作者 李春华 田玉平 高艳秋 《上海计量测试》 2019年第4期2-5,14,共5页

集成电路工艺用过氧化氢经水稀释10倍,采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪进行Na和B等杂质检测。采用标准加入法,选择高分辨电感耦合等离子体质谱仪的中分辨模式,有效消除了Fe、P、Ca等的干扰;选择高分辨模式,消除了K、As的干扰。建立的... 集成电路工艺用过氧化氢经水稀释10倍,采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪进行Na和B等杂质检测。采用标准加入法,选择高分辨电感耦合等离子体质谱仪的中分辨模式,有效消除了Fe、P、Ca等的干扰;选择高分辨模式,消除了K、As的干扰。建立的方法有效降低了基质效应、消除了环境干扰,检出限<10ng/L,背景等效浓度<30ng/L,回收率在90.5~103.2之间,重复性的相对标准偏差≤7.2%,再现性的相对标准偏差≤10.2%,满足国际半导体设备材料产业协会对集成电路工艺用过氧化氢的测试要求。 展开更多

关键词 电子级 过氧化氢 高分辨质谱

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氯硝柳胺在小鼠血浆、肌肉及皮肤中的药代动力学研究 被引量：1

16

作者 陶奕 涂珍 +1 位作者 张皓冰 姜斌 《国际医学寄生虫病杂志》 CAS 2015年第3期142-145,155,共5页

目的 用液相色谱-质谱联用仪（high performance liquid chromatography/mass spectrometry，HPLC/MS）建立氯硝柳胺在小鼠血浆、肌肉和皮肤中的定量分析方法，并用于药代动力学，为氯硝柳胺抗尾蚴侵袭新剂型的研究及药物残留测定方法... 目的 用液相色谱-质谱联用仪（high performance liquid chromatography/mass spectrometry，HPLC/MS）建立氯硝柳胺在小鼠血浆、肌肉和皮肤中的定量分析方法，并用于药代动力学，为氯硝柳胺抗尾蚴侵袭新剂型的研究及药物残留测定方法的建立提供实验数据支持。 方法 采用丙酮提取生物样品中的氯硝柳胺,以对硝基酚为内标，以两者的［M-H］-准分子离子峰m/z 324.9788和138.0186为单离子监测（SIM）产物离子进行定量分析，测定氯硝柳胺在血浆、肌肉和皮肤中的药物含量和药时曲线，计算药峰浓度（Cmax）、生物半衰期（T1/2）及药时曲线下面积（AUC）。 结果 小鼠口服200 mg/kg氯硝柳胺后在血浆、肌肉和皮肤Cmax分别为（2 251.22 ± 31.38）、（250.52± 41.99）和（3 663.01 ± 1 279.52）ng/ml，T1/2分别为（11.07 ± 0.88）、（45.57 ± 0.66）和（14.67 ± 0.31）h，AUC分别为（23 237.± 544）、（8 458 ± 581）和（79 093 ± 1 060）ng/（h·ml）。 结论 氯硝柳胺在小鼠体内的含量测定结果表明，其在皮肤中Cmax及AUC均为最高，说明其易于在皮肤中分布。该性质有利于抗血吸虫尾蚴的侵袭。 展开更多

关键词 氯硝柳胺 药代动力学 液-质联用 高分辨质谱

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腐霉利在油菜植株上的消解及在水培体系中的代谢研究

17

作者 赵雪君 李连山 +3 位作者 孟鸽 张旭 王鸣华 华修德 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期129-137,共9页

为了明确腐霉利在油菜植株上的消解和代谢行为,建立了腐霉利在油菜植株各部位的残留分析方法,开展了腐霉利在江苏省、湖南省和青海省三地油菜植株上的消解规律研究;通过室内水培模拟实验,鉴定了腐霉利在油菜植株和培养液中的代谢产物,... 为了明确腐霉利在油菜植株上的消解和代谢行为,建立了腐霉利在油菜植株各部位的残留分析方法,开展了腐霉利在江苏省、湖南省和青海省三地油菜植株上的消解规律研究;通过室内水培模拟实验,鉴定了腐霉利在油菜植株和培养液中的代谢产物,揭示了其代谢途径。结果表明,腐霉利在江苏省、青海省和湖南省油菜各部位的原始沉积量为:叶>花序>荚>茎,在各部位中的消解动态均符合一级动力学方程(R^(2)>0.88),半衰期在0.6~3.7 d之间,消解速率为花序>荚>茎>叶,消解速率在区域上呈现出江苏省>湖南省>青海省。通过高效液相色谱串联飞行时间质谱联用仪,在水培油菜植株中鉴定出腐霉利单脱氯产物M1(C_(13)H_(12)ClNO_(2)),在培养液中鉴定出4个代谢产物腐霉利氧化产物M2(C_(13)H_(13)C_(l2)NO_(3))、3,5-二氯苯胺M3(C_(6)H_(5)C_(l2)N)、腐霉利氧化产物M4(C_(13)H_(13)C_(l2)NO_(4))和腐霉利氧化产物M5(C_(13)H_(11)C_(l2)NO_(3))。相关研究结果为腐霉利的合理使用及安全性评价提供了数据参考。 展开更多

关键词 腐霉利 油菜 残留 消解 代谢 高分辨质谱

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留 被引量：13

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作者 潘胜东 童廷德 +2 位作者 叶美君 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1321-1330,共10页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=10.5)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测(PRM)模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R^2>0.999),检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应(基质效应参数|η|<3%);进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯(FAPAS)能力验证样品的测定(编号为09122,燕麦中GLY的测定),结果满意,测定值与真值之间的偏离程度(z值)=0.2。FAPAS质控样品(编号为T09119QC,面粉中GLY的测定)检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 面粉 燕麦

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱法高分辨非靶代谢组学的竹叶青组方发酵前后成分比较研究

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作者 蔚慧欣 张鑫 袁茂森 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期379-388,共10页

为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最... 为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析和差异组分筛选等分析,探讨发酵前后化学成分的变化情况。同时,基于网络药理学方法,探究发酵后显著增加的化学成分的潜在靶标和作用机制。研究结果结合数据库中化合物的精确分子质量、保留时间、分子式、质荷比以及多级质谱裂解信息,从竹叶青组方发酵液筛选鉴定化学成分共46个。高分辨非靶代谢组学对发酵前后样品的鉴定结果显示,正负离子模式下共筛选到91个差异组分,主要以黄酮类成分为主。此外,竹叶青组方经乳酸发酵后新产生70个化学成分(P<0.05)。网络药理学分析结果显示,竹叶青组方发酵后主要成分的作用靶标显著富集在与血管、神经受体、炎症等相关的信号通路上。 展开更多

关键词 竹叶青组方发酵液 超高效液相色谱-高分辨质谱法 代谢组学 多元统计分析 网络药理学

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电池锌粉中杂质元素 被引量：5

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作者 周学忠 聂西度 谢华林 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期12-16,共5页

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓... 应用高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓度氯离子对Bi、Cd、Mn、Mg、Fe的信号产生抑制作用,但其浓度小于5%时影响较小,因此可以通过控制试液中氯离子浓度来减少氯离子的影响;基体锌和其他共存元素的质谱干扰可以根据被测元素选择不同的质谱分辨率来克服;基体锌的质量浓度达到100 mg/L时,所有被测元素均受基体效应影响,但可以通过选择合适的内标元素进行校正。Bi的检出限为0.003μg/L,Fe的检出限为0.25μg/L,其它10种痕量元素的检出限在0.012~0.074μg/L之间。方法用于电池锌粉12个微量元素的测定,测定结果与其他方法（ICP-AES、GF-AAS、HG-AAS）相符,加标回收率在94.0%~108.6%之间,相对标准偏差（RSD）小于4.2%。 展开更多

关键词 电池锌粉 高分辨电感耦合等离子体质谱法 痕量元素 质谱干扰 基体效应

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