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真空法从粗铟中脱除镉锌铋铊铅的研究 被引量:22
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作者 魏昶 罗天骄 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期852-856,共5页
介绍了采用真空法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅、铋取代传统试剂法脱除杂质的方法。从理论上分析了铟与上述杂质分离的可能性 ,并进行了温度、蒸馏时间、真空度、投料量等的条件实验和综合条件实验。结果表明 ,粗铟中镉、锌、铋、铊... 介绍了采用真空法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅、铋取代传统试剂法脱除杂质的方法。从理论上分析了铟与上述杂质分离的可能性 ,并进行了温度、蒸馏时间、真空度、投料量等的条件实验和综合条件实验。结果表明 ,粗铟中镉、锌、铋、铊可除至高纯铟要求 ,铅可大部分除去。该方法是粗铟精炼中流程短、无污染、无中间渣、低能耗的新工艺、新技术。 展开更多
关键词 真空法 脱杂 粗铟 高纯铟
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氢化物连续发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中砷锑锡 被引量:16
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作者 邓必阳 黄惠芝 谢建新 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期347-348,351,共3页
采用氢化物连续发生与电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对高纯铟中砷、锑和锡的测定进行了研究。考察了酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度及还原剂等对信号强度的影响,砷、锑和锡的检出限分别为0.13,0.017和0.12μg·g-1,回收... 采用氢化物连续发生与电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对高纯铟中砷、锑和锡的测定进行了研究。考察了酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度及还原剂等对信号强度的影响,砷、锑和锡的检出限分别为0.13,0.017和0.12μg·g-1,回收率分别为108%,93.1%和91.1%。 展开更多
关键词 氢化物连续发生 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯铟
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高纯铟的制备方法 被引量:18
3
作者 周智华 莫红兵 曾冬铭 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期40-43,共4页
介绍了由粗铟生产制备高纯铟的几种方法 ,包括升华法、区域熔炼法、真空蒸馏法、金属有机物法、离子交换法、萃取法、电解精炼法等。采用预先纯化和电解精炼相结合的方法 ,控制电解液成分以及电解条件 ,可除去粗铟中的大部分杂质 ,所得... 介绍了由粗铟生产制备高纯铟的几种方法 ,包括升华法、区域熔炼法、真空蒸馏法、金属有机物法、离子交换法、萃取法、电解精炼法等。采用预先纯化和电解精炼相结合的方法 ,控制电解液成分以及电解条件 ,可除去粗铟中的大部分杂质 ,所得铟产品的纯度符合国家In -0 展开更多
关键词 高纯钥 制备方法 电解精炼 升华法 区域熔炼法 真空蒸馏法 金属有机物法 离子交换法 萃取法
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电解精炼-区域熔炼法制备高纯铟的研究 被引量:18
4
作者 周智华 莫红兵 曾冬铭 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期807-810,共4页
采用电解精炼 区域熔炼法 ,获得了 99 9999%高纯铟。从理论上探讨了采用区域熔炼法进一步提高铟的纯度的原理。采用In2 (SO4 ) 3~H2 SO4 体系 ,控制电解液pH为 2~ 3 ,In含量 80~ 10 0g·L- 1 ,电流密度 80~ 10 0A·m- 2 ,... 采用电解精炼 区域熔炼法 ,获得了 99 9999%高纯铟。从理论上探讨了采用区域熔炼法进一步提高铟的纯度的原理。采用In2 (SO4 ) 3~H2 SO4 体系 ,控制电解液pH为 2~ 3 ,In含量 80~ 10 0g·L- 1 ,电流密度 80~ 10 0A·m- 2 ,温度为 2 0~ 3 0℃ ,进行一次电解精炼 ,可得到纯度接近 99.999%的高纯铟。以电解精炼铟为原料进行区域熔炼 ,对熔体进行磁力搅拌 ,控制较低的区熔速度 ,可获得 99. 展开更多
关键词 电解精炼 区域熔炼 高纯铟
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁 被引量:11
5
作者 覃祚明 尹周澜 +1 位作者 黄旭 王薇惟 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期193-196,共4页
建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=... 建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=11)<8%,回收率为94.0%~102.1%。方法与现行的国家标准分析方法相比,操作简便、高效。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 碰撞/反应池技术 高纯铟
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熔盐净化-电解法制备高纯铟 被引量:11
6
作者 袁铁锤 周科朝 +1 位作者 陈志飞 宁顺明 《粉末冶金材料科学与工程》 EI 2007年第1期59-62,共4页
为研究成熟、可靠的5N高纯铟生产技术,以4N精铟为原料,采用熔盐净化-电解法制备出5N高纯铟.熔盐净化的反应温度为200~220℃,反应时间约2h,实验中I2和KI用量为理论用量的5~10倍, 电解工艺要点为: 以除镉后的4N金属铟熔铸成阳极,以纯... 为研究成熟、可靠的5N高纯铟生产技术,以4N精铟为原料,采用熔盐净化-电解法制备出5N高纯铟.熔盐净化的反应温度为200~220℃,反应时间约2h,实验中I2和KI用量为理论用量的5~10倍, 电解工艺要点为: 以除镉后的4N金属铟熔铸成阳极,以纯钛板为阴极,电解液采用硫酸铟体系,其中In^2+浓度为60~80g/L、NaCl 60~80g/L、明胶1g/L、pH值为2.0~2.8,电解过程中控制槽电压为0.2V左右、温度20~30℃、电流密度40~70mA/cm2,同时采取措施防止其它杂质离子的污染,即可制备出5N高纯铟产品,而且工艺流程简单、条件容易控制. 展开更多
关键词 高纯铟 熔盐净化 电解精炼 熔铸
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电解精炼—区域熔炼法制备高纯铟试验研究 被引量:8
7
作者 伍美珍 张春景 《矿冶》 CAS 2016年第1期59-61,77,共4页
联合电解精炼与区域熔炼法,制得99.9999%的高纯铟。通过试验探讨了电解精炼的原理,并分析了区域速度、区域次数对铟纯化的影响。试验表明,粗铟通过电解精炼可以制得99.999%的高纯铟,再经区域速度为20 mm/h,区熔次数为8次的区域熔炼可以... 联合电解精炼与区域熔炼法,制得99.9999%的高纯铟。通过试验探讨了电解精炼的原理,并分析了区域速度、区域次数对铟纯化的影响。试验表明,粗铟通过电解精炼可以制得99.999%的高纯铟,再经区域速度为20 mm/h,区熔次数为8次的区域熔炼可以获得99.9999%以上的高纯铟。 展开更多
关键词 高纯铟 电解精炼 区域熔炼
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辉光放电质谱法测定高纯铟中痕量元素 被引量:8
8
作者 刘红 李爱嫦 李继东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期10-12,共3页
采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的... 采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的有效手段。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 高纯铟 痕量元素
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俄罗斯制取高纯铟和金属铟粉的新进展 被引量:7
9
作者 赵秦生 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 2004年第2期24-28,共5页
报道了俄罗斯使用真空蒸馏和熔盐电解精炼制取高纯铟,以及用一氯化铟在水溶液中的歧化法制备金属铟粉的新进展。
关键词 高纯铟 铟粉 歧化法 真空蒸馏 熔盐电解精烁
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区域熔炼制备高纯铟的研究 被引量:7
10
作者 邓勇 李冬生 +2 位作者 杨斌 徐宝强 熊恒 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期754-757,共4页
以精铟为原料,采用区域熔炼方法提纯金属In,研究平衡分配系数、区熔速度及区熔次数对铟提纯效果的影响。结果表明,Ni、Cu、Ag、As、Fe、Zn通过区域熔炼有较好的去除,而Cd、Sn、Pb脱除效果较差;在熔区速度3.5 mm/min,10次熔融,可得到铟... 以精铟为原料,采用区域熔炼方法提纯金属In,研究平衡分配系数、区熔速度及区熔次数对铟提纯效果的影响。结果表明,Ni、Cu、Ag、As、Fe、Zn通过区域熔炼有较好的去除,而Cd、Sn、Pb脱除效果较差;在熔区速度3.5 mm/min,10次熔融,可得到铟的纯度为99.9991%。结合真空蒸馏提纯铟的实验结果,采用真空蒸馏-区域熔炼的方法能获得更高纯度的金属In。 展开更多
关键词 高纯铟 区域熔炼 真空蒸馏 提纯
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直流辉光放电质谱分析导体和非导体样品的高纯铟片制样方法研究 被引量:7
11
作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 林乾彬 朱刘 邓育宁 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1-7,共7页
利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数... 利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度及其稳定性的影响,优化后的取样量和放电参数如下:对于块状非导体-红磷样品,选取约2mm×3mm×1mm大小,用手扳压力机压在In上,并将放电电流设在1.50mA,放电电压设在850V;对于粉末非导体-Al_2O_3样品,选择压在In上的Al_2O_3粉末直径约为3mm,放电电流为1.70mA,放电电压为900V;对于粉末导体-In_2O_3和Lu_2O_3样品,则选择压在In上的In_2O_3和Lu_2O_3粉末直径约为7~8mm,放电电流为1.80mA,放电电压为950V。将实验方法应用于红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3样品的测定,其中检测红磷的杂质元素检出限要比Al_2O_3的低1个数量级;对In_2O_3独立测定5次结果的相对标准偏差均在20%内,大部分元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,而Na、Al、Sn、Pb元素的测定值差别虽然有点大,但都在一个数量级上,对高纯金属产品的定级没有太大影响;Lu_2O_3中稀土元素的测定结果与ICP-MS的分析结果也基本一致。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法(dc-GDMS) 高纯铟 红磷 氧化铝 氧化铟 氧化镥
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Preparation of high-purity indium by electrorefining 被引量:7
12
作者 周智华 莫红兵 曾冬铭 《中国有色金属学会会刊:英文版》 CSCD 2004年第3期637-640,共4页
The application of indium requires high purity indium as material, and the high purity indium has been prepared by electrorefining. The selection and preparation of electrolyte in electrorefining indium were investiga... The application of indium requires high purity indium as material, and the high purity indium has been prepared by electrorefining. The selection and preparation of electrolyte in electrorefining indium were investigated, and the effect of component of electrolytic solution on electrolytic refining was also studied. Compared with electrolyte of InCl3-HCl, electrolyte of In2(SO4)3-H2SO4 has higher stability and lower corrosivity, electrolytic solution can be heated at low temperature, and bath is open and simple, which makes operation more convenient. The results show that the voltage can be kept at 0.30.5 V, and the content of indium can exceed 99.999% when the content of indium(Ⅲ) ion and sodium chloride are 80120 g/L. The bench-scale test of electrolysis was carried out, and the product of indium reaches the national standard of 99.999% high purity indium. 展开更多
关键词 炼铟 电解精炼 高纯铟 电解液 InCl3-HCl In2(SO4)3-H2SO4
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等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质镉和锑 被引量:6
13
作者 郭兴家 张鹏 +2 位作者 徐素坤 孙颖 郭莉莉 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第5期1018-1020,共3页
石墨炉原子吸收法在等温平台条件下 ,利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质镉和锑。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,考察了介质酸度的影响。在测定锑时 ,加入了基体改进剂钯。镉和锑的特征质量... 石墨炉原子吸收法在等温平台条件下 ,利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质镉和锑。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,考察了介质酸度的影响。在测定锑时 ,加入了基体改进剂钯。镉和锑的特征质量分别为 3.2 pg和 77.1 pg,相对标准偏差平均值分别为 1 .9%和 3.1 % ,加标回收率分别为 86 %— 92 %和 81 %— 91 %。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 等温平台技术 高纯铟
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等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质铅和砷 被引量:6
14
作者 邢志强 郭兴家 +4 位作者 康平利 李莹 谢颖 赵晓冬 张冬梅 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期293-295,共3页
利用石墨炉原子吸收法,在等温平台条件下利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质铅和砷.并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化,同时也考察了介质酸度的影响.本方法中铅和砷的特征质量分别为37.8 pg和40... 利用石墨炉原子吸收法,在等温平台条件下利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质铅和砷.并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化,同时也考察了介质酸度的影响.本方法中铅和砷的特征质量分别为37.8 pg和40.7 pg,相对标准偏差平均值分别为2.8%和2.0%,加标回收率分别为85.6%~95.4%和97.3%~105.0%,是测定高纯铟中杂质铅和砷的一种简单、快速、准确的方法. 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 等温平台技术 高纯铟
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熔盐电解法制备高纯铟 被引量:6
15
作者 高远 朱刘 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2014年第4期48-50,共3页
以还原ITO废料得到的铟锡合金为原料,氯化铟和氯化锌的混合盐为电解质,采用熔盐电解法经过两次电解,可以制备出纯度达到4N5的高纯铟,相对于湿法电解工艺,产率提高至少2倍,且工艺过程不产生废水。
关键词 高纯铟 熔盐电解 ITO废靶材 铟锡合金
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电解精炼法制备高纯铟 被引量:6
16
作者 卢兴伟 彭巨擘 +1 位作者 伍美珍 雷云 《矿冶》 CAS 2018年第6期54-57,共4页
以4N精铟为原料,采用铟电解精炼法提纯制备高纯铟。设计了以铟离子浓度、Na Cl浓度、电解液pH值以及电流密度为实验因素的L9(34)正交试验,获得了铟电解精炼较优工艺参数条件。结果显示,当铟离子浓度为70 g/L、Na Cl浓度为60 g/L、电解... 以4N精铟为原料,采用铟电解精炼法提纯制备高纯铟。设计了以铟离子浓度、Na Cl浓度、电解液pH值以及电流密度为实验因素的L9(34)正交试验,获得了铟电解精炼较优工艺参数条件。结果显示,当铟离子浓度为70 g/L、Na Cl浓度为60 g/L、电解液pH值为1. 5、电流密度为65 A/m2时,样品的电解精炼效果最好,铟含量达到99. 999 8%以上,其他杂质达到5N高纯铟YS/T 264—2012的标准。 展开更多
关键词 高纯铟 电解精炼 纯度 杂质含量
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盐酸溶解-铝置换-熔炼-电解工艺从废ITO靶材制备高纯铟 被引量:6
17
作者 徐东升 刘家祥 《有色金属》 CSCD 北大核心 2008年第1期74-76,共3页
采用处理废ITO靶材制备高纯铟,研究各步骤中的主要影响因素。结果表明,当盐酸浓度为6mol/L、用量为理论用量的4倍,温度90℃时,靶材溶解迅速完全。pH值3.0~3.5之间铟锡分离最彻底,熔炼最佳温度350℃。在最佳电解工艺条件下,得... 采用处理废ITO靶材制备高纯铟,研究各步骤中的主要影响因素。结果表明,当盐酸浓度为6mol/L、用量为理论用量的4倍,温度90℃时,靶材溶解迅速完全。pH值3.0~3.5之间铟锡分离最彻底,熔炼最佳温度350℃。在最佳电解工艺条件下,得到金属铟纯度99.9974%,符合铟锭国标YS/T257—1998要求。铟总回收率93%。 展开更多
关键词 冶金技术 ITO废靶材 高纯铟 溶解 置换 电解
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离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铅 被引量:6
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作者 李奋 吴文启 +3 位作者 谢晓雁 苏信宇 梁晓明 卢金荣 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期19-23,共5页
样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中的痕量铅.探讨了溶样方法、离子交换分离和测定铅的条件.结果表明:用8 mL盐酸将1 g样品溶解,以0.5 mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换可把... 样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中的痕量铅.探讨了溶样方法、离子交换分离和测定铅的条件.结果表明:用8 mL盐酸将1 g样品溶解,以0.5 mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L盐酸可洗脱铅.干扰试验表明,铝、铜、铁、镁、镍、锡、铊、锌与小于10 μg的铟虽然不能与铅分离,但对测定无影响.当称样量为1 g,定容体积为1.0 mL,进样量为50 μL时,方法线性范围为0.5~4.0 ng/mL,测定下限为0.000 6μg/g,比行业标准方法YS/T230.1-1994的0.1 μg/g低3个数量级.方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%~19.7%之间,加标回收率为92%~120%. 展开更多
关键词 高纯铟 离子交换分离 石墨炉原子吸收光谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb 被引量:5
19
作者 张殿凯 郑永章 +2 位作者 臧慕文 刘英 童坚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期30-33,共4页
研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、S... 研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5~6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。 展开更多
关键词 AS SB 氢化物发生-原子荧光光谱法 高纯铟
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离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量砷 被引量:5
20
作者 吴文启 李奋 +2 位作者 谢晓雁 黄靖兰 张狄 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期11-14,共4页
样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5mL硝酸可完全溶解0.4g铟;采用0.4mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝... 样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5mL硝酸可完全溶解0.4g铟;采用0.4mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响。当进样量为20μL时,方法线性范围为5~35ng/mL,检出限为0.8ng/mL,定量测定下限为0.02μg/g,比行业标准方法YS/T 230.3-1994的0.3μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.7%~15.7%之间,加标回收率为95%~110%。 展开更多
关键词 高纯铟 离子交换分离 石墨炉原子吸收光谱法
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