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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中10种杂质元素
被引量：
11
1
作者
杨雪茹
刘英
+1 位作者
李娜
臧慕文
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第2期571-576,共6页
高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。...
高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,并且方法前处理简单,可以避免样品前处理过程中引入杂质,是一项高效、快速、精密的分析技术,在环境、地质、冶金、燃料能源、材料、生物医药、考古等领域广泛应用。所以,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素(Al,Sc,Ti,Fe,Ni,Cu,Mo,Ag,Sn,W)进行定量分析。为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应,提高信号灵敏度和稳定度,对激光剥蚀参数进行优化实验。确定了激光剥蚀的最优仪器参数为:氦气流量600mL·min-1,激光能量90%,剥蚀孔径150μm,激光扫描速度60μm·s-1,激光脉冲频率20Hz。经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为:RF功率1 450W,射频匹配电压1.8V,载气流量0.85L·min-1,冷却器流量0.85L·min-1,采样深度7.5mm。在最优参数条件下,利用内控标样建立工作曲线,各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6～0.999 8。采集载气空白的信号强度,平行测定11次,以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限,得到各元素的检出限为0.001～0.08μg·g-1。将高纯铪制成尺寸合适的样品,用硝酸洗去样品表面的氧化物,将其装入剥蚀池中,运用线扫描剥蚀方式,在最佳仪器工作条件下,对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。实验结果显示,杂质元素含量为0.17～36.76μg·g-1,相对标准偏差
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关键词
高纯铪
激光剥蚀-等离子体质谱法
激光剥蚀参数
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职称材料
题名
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中10种杂质元素
被引量：
11
1
作者
杨雪茹
刘英
李娜
臧慕文
机构
国标(北京)检验认证有限公司
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第2期571-576,共6页
基金
国家重点研发计划项目(2017YFB0305400)资助
文摘
高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,并且方法前处理简单,可以避免样品前处理过程中引入杂质,是一项高效、快速、精密的分析技术,在环境、地质、冶金、燃料能源、材料、生物医药、考古等领域广泛应用。所以,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素(Al,Sc,Ti,Fe,Ni,Cu,Mo,Ag,Sn,W)进行定量分析。为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应,提高信号灵敏度和稳定度,对激光剥蚀参数进行优化实验。确定了激光剥蚀的最优仪器参数为:氦气流量600mL·min-1,激光能量90%,剥蚀孔径150μm,激光扫描速度60μm·s-1,激光脉冲频率20Hz。经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为:RF功率1 450W,射频匹配电压1.8V,载气流量0.85L·min-1,冷却器流量0.85L·min-1,采样深度7.5mm。在最优参数条件下,利用内控标样建立工作曲线,各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6～0.999 8。采集载气空白的信号强度,平行测定11次,以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限,得到各元素的检出限为0.001～0.08μg·g-1。将高纯铪制成尺寸合适的样品,用硝酸洗去样品表面的氧化物,将其装入剥蚀池中,运用线扫描剥蚀方式,在最佳仪器工作条件下,对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。实验结果显示,杂质元素含量为0.17～36.76μg·g-1,相对标准偏差
关键词
高纯铪
激光剥蚀-等离子体质谱法
激光剥蚀参数
Keywords
high
purified
hafnium
LA-ICP-MS
Laser
ablation
parameter
分类号
O657.6 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中10种杂质元素
杨雪茹
刘英
李娜
臧慕文
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019
11
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职称材料
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