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高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分 被引量：17
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作者 李小莉 安树清 +2 位作者 于兆水 白金峰 张勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期283-287,共5页
采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末... 采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。 展开更多
关键词 高压制样 煤 X-射线荧光光谱
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高压制样-LIBS技术测定土壤样品中稀土元素的应用研究 被引量：6
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作者 徐进力 胡梦颖 +3 位作者 张鹏鹏 邢夏 白金峰 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3806-3811,共6页
传统的激光诱导击穿光谱(LIBS)多应用于物质定性分析,是因为该仪器在定量分析时存在重复性差,检测结果准确度差等缺点,没有达到定量分析对准确度和精密度的要求。近年来, LIBS技术在硬件方面和软件方面得到快速发展,基于LIBS技术突出的... 传统的激光诱导击穿光谱(LIBS)多应用于物质定性分析,是因为该仪器在定量分析时存在重复性差,检测结果准确度差等缺点,没有达到定量分析对准确度和精密度的要求。近年来, LIBS技术在硬件方面和软件方面得到快速发展,基于LIBS技术突出的优点,简单快速,使得该方法作为一种强有力的检测手段,实现了一次进样同时定量检测多种元素,并取得了较为满意的测定结果。为了将LIBS技术应用到土壤样品中稀土元素的定量分析,本方法对LIBS技术的工作条件进行了优化,并筛选出最佳的工作条件:激光输出能量(1.6 mJ)、脉冲延迟时间(0.1μs)、光斑直径(100μm)、激光频率(20 Hz)、缓冲气的流量(0.3 L·min^-1);待分析样品采用超高压制样技术,使样品的塑化效果得到有效改善,表面更加致密平整,有效降低了样品的粉末效应,且随着制样压力的增加,样品的特征的显示谱图基线明显较少,噪声降低,提高了信背比和测定结果的精密度;在激光剥蚀过程中采用剥蚀新鲜面的方式,可以大大降低热效应的影响,提高测定结果的准确度;同时,采用土壤标准物质(基体匹配法)作定标曲线,大大降低基体效应的影响,分析结果的准确度也得到改善。该方法经过国家一级标准物质的验证,测定值和认定值基本一致,表明该方法较为准确可靠。从全部结果分析,轻稀土元素分析结果的准确度较差,但是该方法实现了一次进样多元素同时测定,推动了LIBS技术发展,尤其是在勘查地球化学领域的应用和发展,也为LIBS技术推广应用到其他领域提供了新的思路。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱仪 高压制样 稀土元素 土壤样品
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高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾 被引量：2
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作者 胡梦颖 张鹏鹏 +4 位作者 刘彬 杜雪苗 张灵火 徐进力 白金峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2174-2180,共7页
土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一,其营养元素含量不仅是农业生产的基础,也是评价土壤质量的重要指标。传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主,操作繁琐且对环境有一定的污染。采用超高压制样技术与LIBS技术联用,综... 土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一,其营养元素含量不仅是农业生产的基础,也是评价土壤质量的重要指标。传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主,操作繁琐且对环境有一定的污染。采用超高压制样技术与LIBS技术联用,综合了绿色无污染的样品前处理技术以及操作简单、可进行多元素同步快速检测的测定技术,建立了高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾的分析方法。通过对制样压力大小的对比研究发现,当制样压力在2000 kN时,制备出的样品表面光滑、平整,具有更好的致密性,测定精密度达到最好;通过对LIBS仪器测定条件的优化,发现在使用多位置采样的方式,激光能量、采集延迟、光斑尺寸分别为0.8 mJ、0.5μs、60μm的条件下,能够减小样片剥蚀产生的热效应及样片表面不均匀对测定结果造成的影响,提高测定信背比,从而提高测定结果的准确度和精密度。在该方法优化后的条件下,采用土壤成分分析标准物质,以多变量做线性回归的定标曲线,得到了较好的线性关系,有效降低了基体效应对测定结果的影响。通过国家一级土壤成分分析标准物质的验证,除个别元素外,方法测定营养元素的精密度范围均在0.31%~4.21%之间,且测定结果与认定值基本一致。该方法不仅操作简单、能够避免传统方法带来的环境污染,同时也能够实现多元素同时测定,推动了LIBS技术在定量分析领域的进一步发展。 展开更多
关键词 土壤 激光诱导击穿光谱 高压制样
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