分子印迹固相萃取-液相色谱联用法测定3种新烟碱类农药的残留 被引量：27

1

作者 杨东冬 丛路静 +1 位作者 田明明 王鸣华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期872-877,共6页

以噻虫啉为模板分子制备了对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉具有特异性识别的分子印迹聚合物。功能单体与模板分子最佳摩尔比为：n（噻虫啉）∶n（甲基丙烯酸）∶n（苯乙烯）=1∶4∶4。动态吸附和选择性吸附表明,此印迹聚合物能够对目标物快速... 以噻虫啉为模板分子制备了对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉具有特异性识别的分子印迹聚合物。功能单体与模板分子最佳摩尔比为：n（噻虫啉）∶n（甲基丙烯酸）∶n（苯乙烯）=1∶4∶4。动态吸附和选择性吸附表明,此印迹聚合物能够对目标物快速吸附,且有很好的选择性。Scatchard分析表明,此印迹聚合物对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉最大吸附量分别为31.7,36.7和45.3 mg/g。用此印迹聚合物作为固相萃取吸附剂处理加标样品,目标物的回收率为80.2%-98.8%,RSD为1.2%-4.5%（n=3）。本方法用于实际样品检测,获得了满意的结果。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 噻虫啉 吡虫啉 氯噻啉 固相萃取 高效液相色谱

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HPLC法测定东北铁线莲中齐墩果酸含量 被引量：8

2

作者 张萌 郑杨 李盈 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2009年第1期163-164,共2页

目的:建立测定东北铁线莲中齐墩果酸含量的方法。方法:HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(150mm×4.6 mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-水(95:5);检测波长220nm;流速:0.5mL/min。结果:以进样量为横坐标,平均峰面积为纵坐标绘... 目的:建立测定东北铁线莲中齐墩果酸含量的方法。方法:HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(150mm×4.6 mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-水(95:5);检测波长220nm;流速:0.5mL/min。结果:以进样量为横坐标,平均峰面积为纵坐标绘制标准曲线。得到标准曲线方程:y=144598.26+437954092.72x,r=0.9991,计算得到其平均回收率为98.01%。东北铁线莲中齐墩果酸含量为0.2279%。结论:方法操作简单,灵敏,重现性好,可以用来测定东北铁线莲中齐墩果酸的含量。 展开更多

关键词 东北铁线莲 高效液相色谱法

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高效液相色谱法中溶质保留值与二元流动相组成关系的新讨论 被引量：3

3

作者 石国荣 《分析试验室》 CAS CSCD 1998年第3期19-23,共5页

二元流动相体系中溶质保留值与流动相组成的关系可用多种形式来表示，本文发现，它们均可表示为基础项＋修饰项。有修饰项的关联式比只有基础项的关联式更确切。根据上述分类，以逻辑推理和假定，得出一个新关联式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｃ×... 二元流动相体系中溶质保留值与流动相组成的关系可用多种形式来表示，本文发现，它们均可表示为基础项＋修饰项。有修饰项的关联式比只有基础项的关联式更确切。根据上述分类，以逻辑推理和假定，得出一个新关联式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｃ×Ｃｂ＋ｂ×ＥＸＰ（Ｃｂ），（式中ａ、ｂ、ｃ是常数，Ｃｂ是强溶剂的体积分数）。将它与文献报道的各种关联式进行了比较，并对文献报道的实测值进行数值拟合。 展开更多

关键词 二元流动相 液相色谱 保留值 高效液相色谱 HPLC

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胸腺嘧啶磷酸化酶及二氢嘧啶脱氢酶与卡培他滨及氟尿嘧啶关系的研究 被引量：2

4

作者 徐雅莉 孙强 +3 位作者 叶敏 周易冬 茅枫 关竞红 《中国肿瘤临床与康复》 2008年第4期289-293,共5页

目的 考察乳腺癌组织（Ca）及癌旁正常乳腺组织（Nor）中胸腺嘧啶磷酸化酶（TP酶）及二氢嘧啶脱氢酶（DPD酶）与化疗药物卡培他滨（CAP）及其活性代谢产物氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的相关性。方法 应用ELISA方法定量测定26例经病理证实为乳... 目的 考察乳腺癌组织（Ca）及癌旁正常乳腺组织（Nor）中胸腺嘧啶磷酸化酶（TP酶）及二氢嘧啶脱氢酶（DPD酶）与化疗药物卡培他滨（CAP）及其活性代谢产物氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的相关性。方法 应用ELISA方法定量测定26例经病理证实为乳腺癌患者的癌组织及正常组织中TP酶及DPD酶的表达水平；应用高效液相色谱法（HPLC）定量测定癌组织及正常组织中的CAP及5-Fu浓度。结果 TP酶在癌组织中平均表达水平是386．1163ng／mg蛋白，在正常组织中为42．5682ng／mg蛋白。DPD酶在癌组织中平均表达水平是209．528ng／mg蛋白，在正常组织中为339．368ng／mg蛋白。CAP／5-Fu比值范围是0．0804～5．0000。结论 在P=0．05水平上，癌组织中11P酶表达水平远远高于其在正常组织中的表达水平，DPD酶在癌组织及正常组织中的表达水平没有差异，但具有很强的相关性（Spearman相关系数=0．43〉Ts0.05／2（26）=0．390，P〈0．05）。TP／DPD预测CAP／5-Fu的效能高于TP酶及DPD酶。 展开更多

关键词 TP酶 DPD酶 高效液相色谱法(HPLC) 卡培他滨 氟尿嘧啶 乳腺肿瘤

原文传递

邻氯苯甲酸的分析方法研究 被引量：1

5

作者 李杜 《湖南教育学院学报》 1995年第2期85-88,共4页

本文利用反相高效液相色谱技术对邻氯苯甲酸的工业产品进行分离,并以β-萘酚为内标物进行定量分析,取得了快速、简便、准确度高、线性范围宽的测定结果。

关键词 邻氯苯甲酸 高效液相色谱 定量分析

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反相高效液相色谱法测定正辛醇含量

6

作者 赵玉娟 韩振泰 于建国 《现代仪器使用与维修》 1998年第4期52-53,共2页

本文提出用反相液相色谱法检测正辛醇,样品经水浴蒸去溶剂水,反相色谱柱分离,示差检测器检测,方法回收率达98％以上,变异系数为1.4％。

关键词 辛醇 正辛醇 高效液相色谱 示差检测器

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HPLC同时测定丹参水溶性及脂溶性5种成分的含量 被引量：31

7

作者 张慧娴 杜守颖 +4 位作者 陆洋 陈晓兰 宋逍 李冬雪 徐冰 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第15期34-38,共5页

目的:建立同时测定丹参中2种水溶性和3种脂溶性成分的HPLC方法。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0～27 min,20%～25%A;27～55 min,25%～80%A;55～65min,80%～80%A;检测波长... 目的:建立同时测定丹参中2种水溶性和3种脂溶性成分的HPLC方法。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0～27 min,20%～25%A;27～55 min,25%～80%A;55～65min,80%～80%A;检测波长为270 nm和286 nm,柱温30℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA分别在1.92×10-2～0.96μg,7.29×10-2～3.64μg,3.05×10-3～0.15μg,1.71×10-3～8.55×10-2μg,5.80×10-3～0.29μg呈良好的线性关系。加样回收率分别为99.88%,104.75%,101.08%,101.41%,102.41%。结论:该含量测定方法准确、稳定、简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 5种有效成分的含量。 展开更多

关键词 丹参 迷迭香酸 丹酚酸B 隐丹参酮 丹参酮Ⅰ 丹参酮ⅡA 高效液相色谱法

原文传递

不抑制电导检测的反相高效液相色谱法分析烷基磺酸盐 被引量：6

8

作者 陈立仁 刘霞 王淇 《分析测试通报》 CSCD 1991年第1期11-15,共5页

本工作采用反相高效液相色谱法分析表面活性剂驱油研究中所用C_(10)～C_(16)烷基磷酸盐。用含有低浓度磷酸二氢钠的移动相和电导检测器,不需抑制柱,直接测检洗脱的烷基磺酸盐,方法简单、快速、灵敏。

关键词 烷基磺酸盐 HPLC 反相 测定

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高效液相色谱法检测蛹虫草胶囊中腺苷含量的方法研究 被引量：2

9

作者 胡云 严志刚 张林 《现代农业科技》 2011年第12期324-325,共2页

建立了蛹虫草胶囊中腺苷含量检测的色谱优化方法。在260 nm的检测波长下,采用外标法对腺苷含量进行定量分析,在0.4～60μg/mL线性范围内拟合线性回归方程:y=25.496 x+1.025,相关系数为0.999 7。方法的检测限为0.06μg/mL,定量限为0.14μ... 建立了蛹虫草胶囊中腺苷含量检测的色谱优化方法。在260 nm的检测波长下,采用外标法对腺苷含量进行定量分析,在0.4～60μg/mL线性范围内拟合线性回归方程:y=25.496 x+1.025,相关系数为0.999 7。方法的检测限为0.06μg/mL,定量限为0.14μg/mL。加标回收试验显示,回收率在96.9%～104.1%之间,RSD为3.43%。方法的精密度为1.02%。对试验结果进行统计分析,结果表明,260nm的检测波长能显著提高样品中腺苷含量测定值,结果更为准确、可靠。 展开更多

关键词 高效液相色谱 蛹虫草胶囊 腺苷

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高效液相色谱分离丙烯酸三溴苯酚酯合成过程中的混合物研究

10

作者 李献祥 《山东师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1994年第1期59-61,共3页

在合成新型阻燃剂丙烯酸三溴苯酚酯过程中，采用ＨＰＬＣ法对丙烯酸三溴苯酚酯、三溴苯酚与丙烯酸进行了分离，探讨了色谱条件，适用于实验过程．

关键词 丙烯酸 三溴苯酚酯 色谱分析 合成

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高效液相色谱法对大鼠体内槐果碱的药代分析 被引量：15

11

作者 徐瑾 陈曙霞 +1 位作者 周贤飙 王平全 《上海第二医科大学学报》 CSCD 2004年第7期549-552,共4页

目的 研究苦参中有效成分槐果碱在大鼠体内血、组织和脏器中的浓度,进行药代动力学分析。方法建立槐果碱的高效液相色谱法(HPLC),对大鼠静注槐果碱(20 mg/kg)后的药时曲线、组织分布进行研究;房室模型及药动学参数通过3p87软件拟合计算... 目的 研究苦参中有效成分槐果碱在大鼠体内血、组织和脏器中的浓度,进行药代动力学分析。方法建立槐果碱的高效液相色谱法(HPLC),对大鼠静注槐果碱(20 mg/kg)后的药时曲线、组织分布进行研究;房室模型及药动学参数通过3p87软件拟合计算。结果 槐果碱的相对回收率100.7％～108.7％,日内、日间精密度RSD<5％。血药浓度在0.625～20.0μg/mL、组织浓度在2.5～80.0μg/g范围内呈线性关系(r分别为0.99998、0.9964)。大鼠静注槐果碱后,药代过程符合二室模型。组织分布以肾最高,多数脏器给药后15 h仍能测到。结论 槐果碱在大鼠体内的药代动力学过程符合二室模型,且与组织有特异性结合。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 大鼠 槐果碱 药代动力学 血药浓度

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同时检测人尿中六种大豆异黄酮代谢产物的HPLC法 被引量：5

12

作者 王路 卢卫红 +3 位作者 程翠琳 谢芳钦 魏红联 崔洪斌 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-184,共4页

目的研究建立双波长同时检测人尿中大豆异黄酮代谢产物雌马酚等6种化学成分含量的高效液相色谱分析方法。方法尿样品用β-葡萄糖苷酶水解,乙酸乙酯萃取;采用乙酸乙酯-甲醇-0.05%磷酸盐缓冲液作为流动相,梯度洗脱;程序波长紫外检测器检测... 目的研究建立双波长同时检测人尿中大豆异黄酮代谢产物雌马酚等6种化学成分含量的高效液相色谱分析方法。方法尿样品用β-葡萄糖苷酶水解,乙酸乙酯萃取;采用乙酸乙酯-甲醇-0.05%磷酸盐缓冲液作为流动相,梯度洗脱;程序波长紫外检测器检测,检测波长为254nm、280nm。结果方法的线性范围为0.05～10μg/ml;检出限为0.03～0.05μg/ml,定量限为0.1～0.17μg/ml;6种成分的平均回收率为71.4%～102.1%;相对标准偏差为1.0%～7.9%。应用新建立的方法测定了10份人尿样品中6种活性化学成分的含量。结论该方法可靠,适用于人尿中大豆异黄酮代谢产物的分析检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 大豆异黄酮 代谢产物

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槐果碱的人体药代动力学研究 被引量：3

13

作者 陈曙霞 徐瑾 +5 位作者 王平全 周飚彪 蔡美华 钱富荣 谢龙山 陈美芳 《上海第二医科大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第11期1164-1166,共3页

目的研究槐果碱的人体药代动力学,为临床应用提供依据.方法采用高效液相色谱法测定人血清槐果碱浓度,并对其药代动力学进行研究.结果槐果碱的绝对回收率＞70%,相对回收率为100.7%～108.7%,日内精密度和＜4%,日间精密度均＜5%,血药浓度在... 目的研究槐果碱的人体药代动力学,为临床应用提供依据.方法采用高效液相色谱法测定人血清槐果碱浓度,并对其药代动力学进行研究.结果槐果碱的绝对回收率＞70%,相对回收率为100.7%～108.7%,日内精密度和＜4%,日间精密度均＜5%,血药浓度在0.625～20.0 μg/mL范围内呈线性相关(r=0.99998).10名健康志愿者静脉滴注槐果碱6 mg/kg后,血清样本检测显和药时曲线符合二室开放模型,T1/2α为27.459 min,T1/2β为228.16 min,CL(s)为0.0073 L·kg-1·min-1,Vc为1.5182 L/kg,Tmax:30 min,Cmax:(3.5445±0.9876)μg/mL;尿样检测发现,24 h内64.77%的槐果碱以原形由尿排出,故其主要排泄器官为肾脏.结论临床给予槐果碱6 mg/kg的剂量是安全的. 展开更多

关键词 槐果碱 药代动力学 高效液相色谱分析法

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健肾解毒腹膜透析液指纹图谱的建立 被引量：1

14

作者 林奇泗 陈丹 王二丽 《徐州医学院学报》 CAS 2008年第5期319-322,共4页

目的在中医药理论指导下,运用现代色谱分析技术,研究建立健肾解毒腹膜透析液高效液相色谱指纹图谱分析方法,为安全有效地控制健肾解毒腹膜透析液的质量提供实验结果依据。方法和结果选择LiChroCARTHPLC-Kartusche RP-18e色谱柱,柱温30℃... 目的在中医药理论指导下,运用现代色谱分析技术,研究建立健肾解毒腹膜透析液高效液相色谱指纹图谱分析方法,为安全有效地控制健肾解毒腹膜透析液的质量提供实验结果依据。方法和结果选择LiChroCARTHPLC-Kartusche RP-18e色谱柱,柱温30℃,以流动相A=1%冰醋酸水溶液,B=1%冰醋酸甲醇溶液组成的梯度洗脱系统,流速1 ml/min,检测波长为280 nm。结论所建立的健肾解毒腹膜透析液高效液相色谱指纹图谱分析方法,可有效地控制健肾解毒腹膜透析液的质量,为研制安全有效的健肾解毒腹膜透析液提供了新的实验基础。 展开更多

关键词 健肾解毒腹膜透析液(JSPDS) 丹参 高效液相色谱法 指纹图谱

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固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中维生素B_(12) 被引量：10

15

作者 周芳梅 蔡双福 +2 位作者 文灿 马思娜 许梅花 《现代食品科技》 EI CAS 2010年第7期759-762,共4页

利用AgelaPCX固相萃取柱对饮料中的维生素B12进行浓缩和净化,建立了测定饮料中维生素B12的固相萃取-高效液相色谱法。方法的线性范围为0.1～20.00μg/mL,相关系数为0.99996。方法检出限为0.2ng/mL。三个浓度水平的加标回收率分别为78.7%... 利用AgelaPCX固相萃取柱对饮料中的维生素B12进行浓缩和净化,建立了测定饮料中维生素B12的固相萃取-高效液相色谱法。方法的线性范围为0.1～20.00μg/mL,相关系数为0.99996。方法检出限为0.2ng/mL。三个浓度水平的加标回收率分别为78.7%、83.0%、83.3%,相对标准偏差小于3%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 固相萃取 维生素B12 饮料

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甲鱼血液中诺氟沙星浓度的反相高效液相色谱测定法 被引量：5

16

作者 陈文银 管国华 印春华 《上海水产大学学报》 CSCD 1997年第4期301-303,共3页

关键词 反相 高效液相色谱法 诺氟沙星 甲鱼

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基于HPLC-MS/MS法研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的大鼠肝微粒体酶S9体外代谢 被引量：8

17

作者 周慧 付佳 蔡宗苇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期30-36,共7页

马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ广泛存在于马兜铃属植物中,具有肾损伤毒性和致癌致突变毒性。为了研究马兜铃酸类化合物的毒性产生机制,建立了马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ及其大鼠肝微粒体酶S9代谢物分离与鉴定的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS... 马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ广泛存在于马兜铃属植物中,具有肾损伤毒性和致癌致突变毒性。为了研究马兜铃酸类化合物的毒性产生机制,建立了马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ及其大鼠肝微粒体酶S9代谢物分离与鉴定的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。采用体外代谢法分别研究了有氧和厌氧孵育条件下,马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在大鼠肝微粒体酶S9作用下的代谢行为,并对各代谢物进行结构表征。研究结果显示:马兜铃酸Ⅰ在有氧条件下生成的代谢产物为马兜铃酸Ⅰa,在厌氧条件下生成的代谢产物为马兜铃内酰胺Ⅰ;马兜铃酸Ⅱ只在厌氧条件下生成了马兜铃内酰胺Ⅱ。马兜铃内酰胺类化合物的生成是马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在肝微粒体酶S9代谢过程中毒性产生的主要原因。该结果对于更好地理解马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的毒性作用机制,控制毒副反应的发生具有一定意义。 展开更多

关键词 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 肝微粒体 代谢 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

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二氢杨梅素的稳定性研究 被引量：31

18

作者 何桂霞 裴刚 +1 位作者 李斌 欧阳文 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第22期1888-1890,共3页

目的:研究二氢杨梅素在不同条件下的稳定性。方法:考察二氢杨梅素在不同pH值、温度、光线、金属离子影响下的稳定性,用反相高效液相色谱法测定其含量。结果:在pH值≤4的弱酸性条件下二氢杨梅素能稳定存在,随着pH值的增加,会加速氧化,特... 目的:研究二氢杨梅素在不同条件下的稳定性。方法:考察二氢杨梅素在不同pH值、温度、光线、金属离子影响下的稳定性,用反相高效液相色谱法测定其含量。结果:在pH值≤4的弱酸性条件下二氢杨梅素能稳定存在,随着pH值的增加,会加速氧化,特别是在pH值≥9的碱性条件下会立即反应而氧化变黄。温度的升高,Fe3+,Al3+,Cu2+等金属离子的存在以及光线均可以加速二氢杨梅素的氧化。结论:为使二氢杨梅素能较长时间稳定存在,需保证其生理活性的条件是弱酸性、避免接触Fe3+,Al3+,Cu2+等金属离子、避光低温保存。 展开更多

关键词 藤茶 二氢杨梅素 稳定性 反相高效液相色谱

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液相色谱／质谱法测定电气产品塑料部件中的初级芳香胺 被引量：28

19

作者 孙银峰 牛增元 +1 位作者 叶曦雯 李晶莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期861-866,共6页

采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAX Eclip... 采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为0.6 mL/min,选择离子监测。26种禁用芳香胺的线性范围为0.1～10.0 mg/kg;r≥0.997;检出限为0.05 mg/kg;加标回收率为70%～110%;相对标准偏差为0.23%～14.9%。结果表明,HPLC-MS法可以对塑料部件中的初级芳香胺进行定性定量测定。本研究选择离子色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性。 展开更多

关键词 初级芳香胺 电气 塑料 高效液相色谱-质谱法

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桑椹菌核病化学防控与农药残留分析 被引量：22

20

作者 吕蕊花 肖伟 +5 位作者 吉洁 王茜龄 蒲龙 赵爱春 鲁成 余茂德 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期49-54,共6页

为探寻桑椹菌核病化学防控药剂并分析其桑椹中农药的残留量,以桑椹肥大性菌核病病原菌为材料,用市售农药对该菌的初始传染源——子囊孢子进行了抑菌实验,实验结果显示:甲基硫菌灵和腐霉利对子囊孢子抑制效果最好,其EC50分别为0.015 5mg... 为探寻桑椹菌核病化学防控药剂并分析其桑椹中农药的残留量,以桑椹肥大性菌核病病原菌为材料,用市售农药对该菌的初始传染源——子囊孢子进行了抑菌实验,实验结果显示:甲基硫菌灵和腐霉利对子囊孢子抑制效果最好,其EC50分别为0.015 5mg/mL和0.015 3mg/mL.经大田防治实验,结果表明,在适时交替喷洒甲基硫菌灵和腐霉利,对桑椹菌核病的防治效果高达97.96%±0.2%,而对照区发病率高达40.93%±0.2%.对化学防控实验区成熟桑椹,分别采用HPLC和GC对其农药残留进行分析,甲基硫菌灵的残留量超过国际标准限量,而腐霉利的残留量则在国际标准限量之内.其研究结果对改进桑椹菌核病的防控具有重要参考意义. 展开更多

关键词 桑椹菌核病 化学防控 农药残留 高效液相色谱 气相色谱

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