QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量 被引量：16

1

作者 李丹 王鹤佳 +3 位作者 张玉洁 沈昕 朱馨乐 李倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4916-4920,共5页

目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.... 目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠,再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取,离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中,经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH2.4)-乙腈为流动相,检测波长:激发波长280nm,发射波长450nm,采用外标法定量。结果环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2～100μg/L,相关系数均大于0.9999,达氟沙星的线性范围为0.4～20μg/L,相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2μg/kg,达氟沙星的最低定量限为0.4μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2～10μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.2%～91.8%,达氟沙星在0.4～2μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.5%～96.3%,批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%～9.20%、5.29%～12.3%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 环丙沙星 达氟沙星 恩诺沙星 沙拉沙星 残留 鸡蛋

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HPLC-FLD和GC-MS测定芝麻油中苯并芘的方法比较 被引量：15

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作者 程威威 汪学德 +1 位作者 刘兵戈 刘国琴 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2015年第10期282-286 306,共6页

在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,本研究的HPLC-FLD法采用梯度洗脱程序。GC-MS法色谱条件为:HP-... 在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,本研究的HPLC-FLD法采用梯度洗脱程序。GC-MS法色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度280℃,脉冲不分流进样,载气流速1.2m L/min。MS条件:EI离子源,离子源230℃,四级杆150℃,选择离子模式(SIM)定量。线性方程分别为Y=817883X+39074(R2=0.9999)和Y=1771.9X-636.6(R2=0.9997);检测限(LOD)分别为0.037和0.062μg/kg;加标回收率分别为82.40%~96.21%和76.21%~94.19%,对应的相对标准偏差(RSD)为3.72%~6.64%和5.18%~7.84%,检测同一芝麻油样品的Ba P含量,前者略大于后者且明显高于国标(P<0.05)。从上述结果得知,两种方法均满足我国对食用油脂中Ba P含量的测定要求,HPLC-FLD法在国标的基础上得到了改善,且方法的准确性:HPLC-FLD法>GC-MS法。 展开更多

关键词 芝麻油 苯并芘(BaP) 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 气相色谱-质谱法(GC-MS

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高效液相色谱-荧光检测法检测植物性食品中14种欧盟优控多环芳烃 被引量：10

3

作者 路杨 刘印平 +4 位作者 王丽英 任贝贝 云鹏 冯静 常凤启 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6594-6600,共7页

目的建立高效液相色谱-荧光检测法测定植物性食品如蔬菜、水果及粮食中多环芳烃含量,了解河北省内上述食品中14种欧盟优控多环芳烃的实际污染状况。方法样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V:V)溶液超声提取后,浓缩至近干,经正己烷复溶后通过多... 目的建立高效液相色谱-荧光检测法测定植物性食品如蔬菜、水果及粮食中多环芳烃含量,了解河北省内上述食品中14种欧盟优控多环芳烃的实际污染状况。方法样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V:V)溶液超声提取后,浓缩至近干,经正己烷复溶后通过多环芳烃专用固相萃取柱进行净化处理,洗脱液经浓缩后用乙腈定容,采用高效液相色谱-荧光检测法进行检测。结果 14种化合物的线性范围为1.00~18.0μg/kg;方法回收率为60.9%~125.4%,相对标准偏差为2.2%~7.6%;苯并(c)芴、苯并(a)蒽、?、5-甲基-1,2-苯并菲、苯并(j)荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,e)芘、二苯并(a,i)芘、二苯并(a,h)芘检出限为0.15μg/kg;二苯并(a,l)芘、二苯并(a, h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-cd)芘检出限为0.30μg/kg。市售的96份样品中,检出不同种类不同含量的多环芳烃类化合物,检出率为51.0%。结论本方法重现性好,检测灵敏度高,可用于水果、蔬菜及粮食中14种多环芳烃的检测。 展开更多

关键词 多环芳烃 植物性食品 欧盟 高效液相色谱-荧光检测法

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固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定辣椒制品中罗丹明B 被引量：8

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作者 薛昆鹏 金小青 +1 位作者 余冲 赵岳星 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第6期2375-2380,共6页

目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch... 目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch Ultimate~XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以75%甲醇-水溶液为流动相进行分离,荧光检测器检测。结果采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换小柱对辣椒制品进行前处理净化具有去除杂质效果更好,稳定性更强,方法重现性更好等优势,因而采用Welchrom~P-SCX小柱对辣椒制品进行前处理净化。罗丹明B在1.0~100.0μg/L范围具有良好的线性(r^2>0.9995),2种辣椒制品的回收率在91.4%~106.5%范围内,相对标准偏差RSD在2.1%~4.3%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合罗丹明B的检测技术要求,且简便快速,适用于辣椒制品中罗丹明B的准确测定。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-荧光检测法 辣椒制品 罗丹明B

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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量：7

5

作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页

建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5μm）对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）大于0.998,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%～96.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.1%～9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多

关键词 柱前衍生 高效液相色谱-荧光检测器 偶氮甲酰胺 丹磺酰氯

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杭州市售纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的调查研究 被引量：7

6

作者 何华丽 樊继彩 +1 位作者 王小芳 金铨 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第5期618-620,640,共4页

目的调查杭州市售纸质包装材料中11种三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)的污染状况。方法采集277份杭州市售纸质食品包装材料样品,采用高效液相色谱-荧光检测法对样品进行检测,然后对含量进行研究分析。结果样品中DSD-FWAs的检出... 目的调查杭州市售纸质包装材料中11种三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)的污染状况。方法采集277份杭州市售纸质食品包装材料样品,采用高效液相色谱-荧光检测法对样品进行检测,然后对含量进行研究分析。结果样品中DSD-FWAs的检出率为27.1%(75/277),检出DSD-FWAs总量为0.107 mg/kg^1 204.824 mg/kg,共检出9种DSD-FWAs化合物,其中C.I.220的检出率和平均值最高,并且有多份样品存在检出多种DSD-FWAs的情况,纸袋和纸盒2种类别的样品污染情况最为严重。结论杭州市售纸质包装材料存在非法添加DSD-FWAs的情况,相关部门需加强其风险监测与监管。 展开更多

关键词 纸质食品包装材料 荧光增白剂 高效液相色谱-荧光检测器 调查

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基于多巴胺修饰的氧化石墨烯涂层搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱荧光法测定粮食作物中黄曲霉毒素 被引量：5

7

作者 李珺沬 律涛 +3 位作者 刘彦 李程 王新宇 马海燕 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1152-1155,共4页

制备了基于多巴胺修饰的氧化石墨烯涂层搅拌棒,对粮食作物中的痕量黄曲霉毒素进行萃取,并结合高效液相色谱法-荧光检测器对其进行测定。通过对衍生条件(衍生试剂浓度和衍生温度)和搅拌棒吸附萃取条件(萃取温度、搅拌速度、萃取时间、离... 制备了基于多巴胺修饰的氧化石墨烯涂层搅拌棒,对粮食作物中的痕量黄曲霉毒素进行萃取,并结合高效液相色谱法-荧光检测器对其进行测定。通过对衍生条件(衍生试剂浓度和衍生温度)和搅拌棒吸附萃取条件(萃取温度、搅拌速度、萃取时间、离子强度和解吸时间)进行优化,结果表明,黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1在0.25~8.0 ng/m L、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2在0.13~8.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9987~0.9993,检测限为31~63 ng/kg,平均回收率为82.8%~95.1%,RSD小于4.1%。方法可为食品中痕量黄曲霉毒素的提取、富集及检测提供了一种有效的分析手段。 展开更多

关键词 多巴胺修饰 氧化石墨烯 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱法-荧光检测器 粮食作物 黄曲霉毒素

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微流控芯片联用高效液相色谱-荧光检测器同时测定肉类食品中4种磺胺类药物残留

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作者 邱启全 李美玲 孙悦 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第9期202-211,共10页

目的建立一种使用微流控芯片进行肉类食品前处理,并结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD)同时测定肉类食品中4种磺胺残留的方法。方法样品先用乙酸乙酯提取后,在微流... 目的建立一种使用微流控芯片进行肉类食品前处理,并结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD)同时测定肉类食品中4种磺胺残留的方法。方法样品先用乙酸乙酯提取后,在微流控芯片中用2 mol/L盐酸溶液反萃取和正己烷脱脂,收集盐酸流出液100μL,与0.5 g/mL醋酸钠溶液按照1:1(V:V)混合,加入0.2 g/L荧光胺50μL进行衍生化反应,采用岛津ODS-3色谱柱进行分离,流动相为乙腈-2%乙酸水溶液。结果4种磺胺完全分离且在0.01~1.00 mg/L呈良好的线性关系,在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为72.1%~91.6%,相对标准偏差为4.7%~13.6%,方法检出限为1~5μg/kg。结论该方法具有快速、方便、经济、除脂效果好、环保等优点,适合肉类食品中4种磺胺类药物残留分析,并且提供了一个新的样品前处理思路。 展开更多

关键词 微流控芯片 高效液相色谱-荧光检测器 磺胺类药物 肉类食品

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搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-荧光法测定陈皮中黄曲霉毒素 被引量：3

9

作者 李珺沬 赵甜 +3 位作者 刘岩 刘圆呈 鲁雅洁 蒋晔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期562-566,共5页

采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和... 采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和解吸条件等因素进行了优化。结果表明,AF B1、AF G1在0.625~20.000 ng/mL、AF B2、AF G2在0.156~5.000 ng/mL范围内线性关系良好(R^2≥0.9984),检出限为0.020~0.078μg/kg,加标回收率在84.0%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~4.6%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于中药材陈皮中AF B1、AF B2、AF G1、AF G2的分析检测。 展开更多

关键词 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱-荧光检测 陈皮 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

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超声波辅助/疏水性低共熔溶剂萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的多环芳烃 被引量：3

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作者 何婷婷 周彤 +1 位作者 谭婷 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期177-182,共6页

本文以四丁基氯化铵和正辛醇制备的疏水性低共熔溶剂为绿色提取溶剂,结合高效液相色谱-荧光检测技术,构建了同时分析牛奶中芴、荧蒽、蒽、芘、[艹屈]和苯并[a]芘6种多环芳烃类物质的新方法。系统地考察了各种萃取条件,包括萃取剂的种类... 本文以四丁基氯化铵和正辛醇制备的疏水性低共熔溶剂为绿色提取溶剂,结合高效液相色谱-荧光检测技术,构建了同时分析牛奶中芴、荧蒽、蒽、芘、[艹屈]和苯并[a]芘6种多环芳烃类物质的新方法。系统地考察了各种萃取条件,包括萃取剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取剂用量以及盐的含量对牛奶中6种多环芳烃化合物提取效果的影响。结果表明,在优化的实验条件下,采用所制备的低共熔溶剂体系能较好地萃取上述6种多环芳烃化合物,三个水平的加标回收率为70.87%~100.45%,相对标准偏差为1.05%~8.95%,方法的检出限在0.03~0.3μg/kg之间。该方法快速、简便、环保,适用于牛奶中多环芳烃的测定。 展开更多

关键词 疏水性低共熔溶剂 高效液相色谱-荧光检测 牛奶 多环芳烃

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高效液相色谱-荧光检测器法检测单克隆抗体注射液中吐温80的含量 被引量：2

11

作者 张博慧 贾戴辉 许俊彦 《生物化工》 2021年第1期31-36,共6页

目的:采用高效液相色谱-荧光检测器法(HPLC-FLD)测定单克隆抗体注射液中吐温80的含量,并进行方法学验证。方法:按设定的色谱条件对检测单克隆抗体注射液中吐温80含量的HPLC-FLD法进行方法学验证,包括专属性、精密度、准确度、线性和范... 目的:采用高效液相色谱-荧光检测器法(HPLC-FLD)测定单克隆抗体注射液中吐温80的含量,并进行方法学验证。方法:按设定的色谱条件对检测单克隆抗体注射液中吐温80含量的HPLC-FLD法进行方法学验证,包括专属性、精密度、准确度、线性和范围、耐用性,并采用该方法对不同单克隆抗体注射液进行检测。结果:经验证,该方法具有专属性;重复性验证试验中,保留时间和含量的RSD值分别为0.5%和0.4%;中间精密度验证试验中,保留时间和含量的RSD值分别为0.4%和2.2%;准确度验证试验中,回收率分别为105%、98%和108%;线性相关系数为0.9991,检测范围为0.05~0.80 mg/mL;不同批次反应线圈对检测结果无影响,不同品种单克隆抗体注射液吐温80含量检测结果偏差较小。结论:该方法具有专属性,线性关系良好,精密度和准确度较好,测定结果稳定可靠,适用于单克隆抗体注射液中吐温80含量的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光检测器 吐温80 单克隆抗体注射液

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基于高灵敏度荧光衍生剂的痕量维生素C液相检测方法建立 被引量：1

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作者 沈海波 张连钢 +5 位作者 周鑫魁 方剑儒 洪霞 刘善鑫 莫慧娟 张婧蕾 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第23期272-276,283,共6页

利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.... 利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.0乙酸铵缓冲液(v)+乙腈(v)+甲醇(v)=80+15+5作为流动相的色谱条件下,该衍生物色谱行为稳定,并产生很强的荧光信号。配合高效液相色谱-荧光检测器对其含量进行检测。该方法检测维生素C具有检测结果准确,回收率为90.9%~96.7%,实验数据稳定RSD≤2%,灵敏度高方法检出限0.2μg/g,检测线性范围0.05~500μg/g,相关性系数良好,y=93322x-1837.8,R^2=0.9999,实验操作简便,无需重复制备空白样品操作等特点,更适合实验室批量检测任务。并对6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂的使用提供一定的参考。 展开更多

关键词 6-羟基-2 4 5-三氨基嘧啶 荧光衍生 维生素C 高效液相色谱-荧光检测器

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食品中爱德万甜检测方法比较研究

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作者 廖燕芝 秦海蛟 +1 位作者 龚琴 孙桂芳 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第1期53-58,共6页

目的建立准确、适用食品中爱德万甜的检测方法并比较。方法研究检测食品中爱德万甜的高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法的准确度和精密度,并对3种方法的检出限进行... 目的建立准确、适用食品中爱德万甜的检测方法并比较。方法研究检测食品中爱德万甜的高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法的准确度和精密度,并对3种方法的检出限进行比较。结果 HPLC-DAD法定量限较高(0.8 mg/kg),不满足食品中爱德万甜限量值检测需求;HPLC-FLD和LC-MS/MS法的定量限分别为80.0和0.8μg/kg,满足食品中爱德万甜检测需求。HPLC-FLD和LC-MS/MS法在检测浓度范围内线性关系良好,在方法相应的1倍定量限、2倍定量限及常用限量值水平下的加标回收率在85.0%～103.1%,相对标准偏差为2.5%～9.5%。结论 HPLC-FLD和LC-MS/MS法准确度高、精密度好,能够满足对食品中爱德万甜快速准确的检测要求。 展开更多

关键词 爱德万甜 高效液相色谱-二级管阵列 高效液相色谱-荧光 液相色谱-串联质谱 食品添加剂

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超高效液相色谱仪器检出限计算方法的比较分析 被引量：20

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作者 贾离离 祁志红 +2 位作者 彭立军 陈福生 周有祥 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第2期212-217,240,共7页

检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某物质的最小浓度或含量,包括方法检出限和仪器检出限,其中仪器检出限是仪器的检出能力,而方法检出限是前处理方法和检测方法检出能力的集合。检出限是评价检测方法检出能力的重要指... 检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某物质的最小浓度或含量,包括方法检出限和仪器检出限,其中仪器检出限是仪器的检出能力,而方法检出限是前处理方法和检测方法检出能力的集合。检出限是评价检测方法检出能力的重要指标,目前有多种检出限分析方法,包括三倍噪音值法、IUPAC法、色谱计量检定法、EPA法、Hubaux-Vos法以及数学模型法等,但对于上述方法的差异,以及实际应用并不明确。本研究以超高效液相色谱-荧光检测器对桔霉素的检出限为研究对象,分析比较了上述6种仪器检出限的计算方法。结果表明,桔霉素的仪器检出限在0.009~0.344 ng/mL之间,其中,因数学模型法考虑到了标准偏差的变化,其可信度相对较高。该文通过比较分析6种常见仪器检出限的计算方法,为检出限在检测过程中的实际应用提供参考。 展开更多

关键词 桔霉素 仪器检出限 超高效液相色谱-荧光检测器

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固相萃取-液相色谱荧光测定动物组织中盐酸莱克多巴胺 被引量：9

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作者 孙建文 彭志妮 +1 位作者 王乾 孙沂 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期90-93,共4页

采用固相萃取（SPE）前处理净化技术，高效液相色谱（HPLC）测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量，通过对样品中待测组分的提取、净化，建立了反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量。线性范围为1．0～100μ... 采用固相萃取（SPE）前处理净化技术，高效液相色谱（HPLC）测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量，通过对样品中待测组分的提取、净化，建立了反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量。线性范围为1．0～100μg/L；相关系数大于0．9998；检出限0．3μg／L；3个不同水平标准添加回收率（n=7）为89．3％～100．5％；相对标准偏差（RSD）为3．9％～5．0％。 展开更多

关键词 盐酸莱克多巴胺 HPLC-荧光测定 固相萃取

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液液萃取-HPLC法测定食品中黄曲霉毒素B1 被引量：8

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作者 马海峰 陶唐平 +3 位作者 方林明 刘成林 单平平 陈辉德 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第5期296-299,共4页

建立一种液液萃取净化,结合柱后碘衍生-高效液相色谱检测食品中黄曲霉毒素B1的新方法。食品中黄曲霉毒素B1采用乙腈-水(85︰15, V/V)混合溶液提取,加入蛋白沉淀剂和正己烷除去蛋白质及脂溶性杂质,经三氯甲烷萃取净化、浓缩及定容后用柱... 建立一种液液萃取净化,结合柱后碘衍生-高效液相色谱检测食品中黄曲霉毒素B1的新方法。食品中黄曲霉毒素B1采用乙腈-水(85︰15, V/V)混合溶液提取,加入蛋白沉淀剂和正己烷除去蛋白质及脂溶性杂质,经三氯甲烷萃取净化、浓缩及定容后用柱后碘衍生-高效液相色谱荧光检测器进行检测。结果表明,在0.1~50.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,拟合系数为0.999 97,在3倍信噪比下计算方法检出限为0.02μg/kg;分别对多种样品进行低(0.4μg/kg)、中(4.0μg/kg)、高(40μg/kg)加标回收率试验,回收率范围为75.9%~94.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.1%~5.4%。该方法分析速度快,准确度高,重复性好,适用于食品中黄曲霉毒素B1的检测。 展开更多

关键词 食品 黄曲霉毒素B1 液液萃取净化 柱后碘衍生 高效液相色谱荧光检测器

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高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K_2的含量 被引量：7

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作者 黄迪麟 李桑 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第10期3194-3198,共5页

目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50~70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸... 目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50~70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099~2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%~101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光检测法 保健食品 维生素K_2 四烯甲萘醌

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优化高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿残留量 被引量：2

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作者 李娜 王爱英 +5 位作者 吕宝玉 刘红彩 杨艳艳 王超 王晓利 孙栋 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第3期389-394,共6页

为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明:在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩... 为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明:在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩回收率大于95%,采用混合阳离子固相萃取柱进行净化,净化回收率大于97%;优化高效液相色谱荧光法的总体回收率为85.5%~92.5%,相对标准偏差为2.04%~4.88%,测定限为0.33μg/kg;对浓缩和净化过程进行优化后使得前处理步骤简化,方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中孔雀石绿残留量的测定。 展开更多

关键词 水产化学 药物残留 高效液相色谱荧光法 孔雀石绿 回收率

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基于多巴胺-氧化石墨烯复合物的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱法测定食用油中黄曲霉毒素 被引量：4

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作者 李珺沬 律涛 +3 位作者 刘彦 李程 王新宇 马海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期913-918,共6页

建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样... 建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取;以甲醇-乙腈-水(10%磷酸调至p H 3.5,体积比3∶3∶5)作为流动相,采用荧光检测器进行检测。结果显示,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.200~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r^2≥0.998 9),加标回收率为81.5%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%,日间RSD为1.9%~3.5%,方法检出限为0.025~0.050μg/L。该方法高效、灵敏、可靠,能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。 展开更多

关键词 贻贝仿生化学 多巴胺-氧化石墨烯复合物 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱/荧光检测器 食用油 黄曲霉毒素

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高效液相荧光色谱法检测婴幼儿配方食品中7种母乳低聚糖

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作者 高芳 汪龙飞 +1 位作者 卜汉萍 鲍蕾 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期72-79,共8页

目的建立高效液相荧光色谱法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)检测婴幼儿配方食品配方奶粉中7种母乳低聚糖(human milk oligosaccharides,HMOs)的分析方法。方法婴幼儿配方食品复溶后,首... 目的建立高效液相荧光色谱法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)检测婴幼儿配方食品配方奶粉中7种母乳低聚糖(human milk oligosaccharides,HMOs)的分析方法。方法婴幼儿配方食品复溶后,首先通过酶解处理(β-半乳糖苷酶和淀粉葡萄糖苷酶)去除婴幼儿配方食品基质中存在的HMOs干扰物,例如麦芽糖糊精和低聚半乳糖,酶解后向样品溶液中添加内标物质,后使用衍生化方法使得目标HMOs和内标物质均标记荧光基团(2-氨基苯甲酰胺),即可运用HPLC-FLD对其进行检测。该方法使用HMOs外标法进行目标物的定量分析,且标准物质信号均亦通过内标物矫正。结果婴幼儿配方食品中7种HMOs可通过酶解、衍生及HPLC-FLD检测,使用外标法进行定量分析。通过内标物质可矫正信号,减少实验偏差。7种HMOs[2’-岩藻糖基乳糖(2’-fucosyllactose,2’-FL)、3-岩藻糖基乳糖(3-fucosyllactose,3-FL)、双岩藻糖基乳糖(difucosyllactoses,DFL)、乳糖-N-四糖(lacto-N-tetraose,LNT)、乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)、3’-唾液酸乳糖(3’-sialyllactose,3’-SL)和6’-唾液酸乳糖(6’-sialyllactose,6’-SL)]可检测范围分别为20.0~1247.9、18.3~1146.2、7.6~455.1、16.4~821.9、16.3~814.2、7.2~431.6、8.0~477.2 mg/100 g powder,平均回收率为91%~110%,相对标准偏差低于3%。结论该方法可实现0~36月龄婴幼儿配方食品中7种HMOs的定量检测,结果准确可靠。 展开更多

关键词 高效液相荧光色谱法 母乳低聚糖 酶解 衍生 定量检测

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