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双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱 被引量：104
1
作者 孙国祥 任培培 +2 位作者 毕雨萌 毕开顺 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期518-523,共6页
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相... 建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 指纹图谱 双定性相似度 双定量相似度 方向余弦 相似度分解值 双定性双定量相似度评价法 银杏达莫注射液
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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A 被引量：96
2
作者 李军 于一茫 +4 位作者 田苗 王宏伟 卫锋 李莉 王雄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期581-584,共4页
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱... 建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱（3，9mm i，d．×150mm，4μm），以甲醇、乙腈和1％的磷酸溶液为流动相。梯度洗脱，柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0．24，4．0和0．5μg／kg，标准曲线的线性范围分别为0．24—6．0，4．0～100．0和0．5～40．0μg／L；在小麦、玉米、黑麦样品中，平均加标回收丰为70．8％～94.0％，相对标准偏差为2．79％～9．38％。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 真菌毒索 粮谷
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10个不同系统梨品种的可溶性糖与有机酸组分含量分析 被引量：89
3
作者 姚改芳 张绍铃 +4 位作者 吴俊 曹玉芬 刘军 韩凯 杨志军 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期25-31,共7页
采用高效液相色谱法(HPLC)对分属不同栽培系统的10个梨品种可溶性糖和有机酸进行了分析。结果表明:HPLC法测定糖、酸各组分线性相关性良好,且重复性、回收率高。对不同品种的测定分析表明:梨果实中的可溶性糖主要有果糖、葡萄糖、蔗糖... 采用高效液相色谱法(HPLC)对分属不同栽培系统的10个梨品种可溶性糖和有机酸进行了分析。结果表明:HPLC法测定糖、酸各组分线性相关性良好,且重复性、回收率高。对不同品种的测定分析表明:梨果实中的可溶性糖主要有果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇,其中果糖含量最高,葡萄糖含量次之,这两种糖占总糖含量的比例是72.17%,蔗糖含量最低,葡萄糖和果糖含量与总糖呈极显著正相关;有机酸组成主要包括苹果酸、柠檬酸、奎尼酸、莽草酸和草酸,其中苹果酸和柠檬酸含量显著高于其他酸成分,这两种酸占总酸的比例是89.79%,并且与总酸呈极显著正相关。不同品种中,白梨和砂梨的总糖和总酸含量都比较低,秋子梨的糖和酸含量都较高,新疆梨的糖含量相对较高,酸含量居中,西洋梨的糖含量较高,而酸含量最高;糖酸比变化较大(6.95～33.87),以白梨和砂梨糖酸比较高,秋子梨和新疆梨居中,西洋梨较低。 展开更多
关键词 梨果实 高效液相色谱(hplc) 可溶性糖 有机酸
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近年国内固相萃取-色谱分析的进展 被引量：78
4
作者 傅若农 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期100-122,共23页
对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食... 对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4.固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5.固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6.固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7.固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8.固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9.基质固相分散在色谱分析中的应用;10.分子印迹SPE在样品前处理中的应用。 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 气相色谱(GC) 高效液相色谱(hplc)
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杨树人工林连作土壤中酚酸积累规律及对土壤微生物的影响 被引量：80
5
作者 谭秀梅 王华田 +1 位作者 孔令刚 王延平 《山东大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期14-19,共6页
对大田不同连作类型黑杨人工林根际土壤取样,利用高效液相色谱法分析土壤中酚酸物质的含量及其变化规律。结果表明:第一代、第二代连作I-69杨和I-69更替连作三代林林地土壤中均含有对羟基苯甲酸、苯甲酸、香草醛、阿魏酸、肉桂酸5种酚... 对大田不同连作类型黑杨人工林根际土壤取样,利用高效液相色谱法分析土壤中酚酸物质的含量及其变化规律。结果表明:第一代、第二代连作I-69杨和I-69更替连作三代林林地土壤中均含有对羟基苯甲酸、苯甲酸、香草醛、阿魏酸、肉桂酸5种酚酸类物质;第二代和更替三代林土壤中酚酸总含量分别是第一代林的137.87%和64.18%,差异显著;5种酚酸物质中阿魏酸含量逐代降低,苯甲酸和肉桂酸含量则逐代增加,对羟基苯甲酸和香草醛的含量则表现为更替三代林低于二代连作林。外源引入酚酸物质后,5种酚酸对真菌、放线菌、氨化细菌、好气性纤维素分解菌均有影响。微生物数量随不同酚酸处理浓度增加呈现先增加随后下降的变化趋势,但对羟基苯甲酸各浓度处理对真菌、放线菌和氨化细菌均表现为抑制作用,唯独对纤维素分解菌为刺激作用;香草醛各浓度对放线菌均表现为抑制作用,阿魏酸和肉桂酸对纤维素分解菌均为抑制作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱 杨树人工林 连作 酚酸 土壤微生物
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高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂 被引量：81
6
作者 焦艳娜 丁利 +4 位作者 朱绍华 傅善良 龚强 李晖 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期83-87,共5页
建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm... 建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyr-yl)benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis(2-benzoxazolyl)naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thio-phenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 荧光增白剂 食品接触材料 塑料制品
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高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃 被引量：67
7
作者 钱薇 倪进治 +2 位作者 骆永明 李秀华 邹德勋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期221-225,共5页
多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱-荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组分... 多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱-荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组分便于收集进行光谱鉴定等优点,近年来被广泛应用于PAHs的检测。实验在对美国环保局(USEPA)优先监测的15种PAHs污染物在土壤中的含量进行测定时,重点优化了梯度洗脱程序和检测波长程序。优化后的方法对15种PAHs的最低检出限为0.12-1.57μg/kg,回收率为73%-126%,相对标准偏差为0.53%-3.57%。结果表明,该方法用于测定土壤中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高和重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测 多环芳烃 土壤
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高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸 被引量：72
8
作者 郭燕 梁俊 +1 位作者 李敏敏 赵政阳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期227-230,共4页
目的:建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(high performance liquidchromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件:色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶... 目的:建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(high performance liquidchromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件:色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果:在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论:该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。 展开更多
关键词 苹果 高效液相色谱法 有机酸
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素 被引量：71
9
作者 洪蕾洁 石璐 +3 位作者 张亚雷 周雪飞 朱洪光 林双双 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期652-657,共6页
建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%... 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要. 展开更多
关键词 磺胺 固相萃取 高效液相色谱 抗生素 环境水体
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高效液相色谱法测定氨基酸的研究进展 被引量：65
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作者 赫欣睿 武中庸 +3 位作者 叶永丽 高旭东 陈士恩 马忠仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期922-928,共7页
氨基酸是构成生物体的基础物质,氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析... 氨基酸是构成生物体的基础物质,氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析氨基酸的方法,包括柱后衍生法、柱前衍生法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法和高效液相色谱-蒸发光散射检测法。并对上述方法进行了比较,为日常的氨基酸分析提供了参考。 展开更多
关键词 氨基酸 高效液相色谱法(hplc) 柱前衍生 柱后衍生 综述 研究进展
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测食品中的五种硒形态 被引量：59
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作者 王丙涛 谢丽琪 +2 位作者 林燕奎 颜治 王楼明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期223-227,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用5 mm... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.5)作为流动相,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在21 min内可以完全分离5种硒形态。各形态硒的线性相关系数均大于0.999 5,SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0.4、0.4、5.6、0.9、1.2μg/L。探讨了不同提取方法的提取效果,鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明,对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言,采用柠檬酸溶液提取的效果非常好,SeIV和SeVI的回收率均在100%左右,SeMet的回收率为85.0%～95.3%;用蛋白酶水解提取,SeCys2和SeEt的回收率为79.9%～91.5%。该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 硒化合物
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松花江水中13种内分泌干扰物的初步调查 被引量：52
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作者 邵晓玲 马军 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1910-1915,共6页
用固相萃取（SPE）/高效液相色谱法（HPLC）同时测定了松花江水中的13种典型内分泌干扰物（EDCs）.结果表明,哈尔滨段江水中雌三醇（E3）、雌二醇（E2）、雌酮（E1）、乙炔雌醇（EE2）及乙烯雌酚（DES）5种雌激素物质的浓度普遍较高,最... 用固相萃取（SPE）/高效液相色谱法（HPLC）同时测定了松花江水中的13种典型内分泌干扰物（EDCs）.结果表明,哈尔滨段江水中雌三醇（E3）、雌二醇（E2）、雌酮（E1）、乙炔雌醇（EE2）及乙烯雌酚（DES）5种雌激素物质的浓度普遍较高,最高可达66ng·L^-1;酞酸二甲酯（DMP）、酞酸二乙酯（DEP）、酞酸二正丁酯（DnBP）及酞酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）4种酞酸酯丰度最大,其中DnBP浓度最高可达330μg·L^-1;4-正壬基酚（4-n-NP）、带支链的对壬基酚（NP）及4-叔-辛基酚（4-t-OP）3种烷基酚的浓度范围为25-1261ng·L^-1;双酚A（BPA）浓度变化较小,保持在20-50ng·L^-1之间.经与相关报道比较,初步认为松花江水中雌激素类物质及酞酸酯污染较为严重,应当引起有关部门的警惕. 展开更多
关键词 内分泌干扰物 固相萃取 高效液相色谱 松花江
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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量：40
13
作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：55
14
作者 马燕玲 陈令新 +2 位作者 丁养军 明永飞 李金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-161,共7页
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取... 建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 超声辅助 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯 水样
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高效液相色谱法同时分析城市河水中的多种抗生素 被引量：49
15
作者 谭建华 唐才明 +1 位作者 余以义 彭先芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期546-549,共4页
结合固相萃取（SPE）与高效液相色谱（HPLC）分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类（磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶）、3种喹诺酮类（氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星）、氯霉... 结合固相萃取（SPE）与高效液相色谱（HPLC）分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类（磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶）、3种喹诺酮类（氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星）、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物。水样品由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取小柱萃取,用内标法通过HPLC定量分析上述抗生素污染物。采用Agilent Zorbax Eclipse XRD C18液相色谱柱（150mm×3.0mm,3.5μm）,用乙腈-水（含0.1%甲酸）二元流动相进行梯度洗脱,流速为0.25mL/min,柱温25℃。喹诺酮类抗生素使用荧光检测器（FLD）定量,其他抗生素则采用紫外检测器定量。该方法对自来水加标的回收率为80%-120%,对地表水样品加标的回收率为63%-106%,方法的定量检测限为0.030-0.080μg/L,相对标准偏差小于18%。利用该方法对珠江广州河段的水体进行了分析,检测到磺胺甲唑、氧氟沙星、诺氟沙星及环丙沙星,质量浓度范围为0.197-0.510μg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 抗生素 城市水体
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇 被引量：52
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作者 丁洪流 李灿 +4 位作者 金萍 袁丽红 姚永青 陈英 李培 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期804-808,共5页
建立了食品中常用的木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇等13种单糖、双糖、低聚果糖和糖醇的高效液相色谱同时分离检测的方法。该法采用NH2色谱柱,以乙腈-... 建立了食品中常用的木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇等13种单糖、双糖、低聚果糖和糖醇的高效液相色谱同时分离检测的方法。该法采用NH2色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测;13种糖在0.1～5 g/L内均具有良好的线性关系,检出限均在0.1 g/L以下,精密度(RSD)为2.69%～7.21%,回收率为96.1%～105.2%,结果较为理想。将该法用于实际样品检测,结果显示食品标签明示和实际成分相差较大。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 糖 糖醇 食品
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肝气郁证模型大鼠下丘脑单胺类神经递质分析 被引量：45
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作者 张惠云 乔明琦 孙丽 《中医杂志》 CSCD 北大核心 2008年第2期150-152,共3页
目的探讨肝气郁证模型大鼠发病的微观机制。方法捆绑法造模制作肝气郁证模型大鼠,采用反相离子高效液相色谱(RP-IP-HPLC)测定大鼠造模后下丘脑中去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)4种神经递质含量变化。结果... 目的探讨肝气郁证模型大鼠发病的微观机制。方法捆绑法造模制作肝气郁证模型大鼠,采用反相离子高效液相色谱(RP-IP-HPLC)测定大鼠造模后下丘脑中去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)4种神经递质含量变化。结果肝气郁证模型大鼠下丘脑中E、DA、5-HT水平显著升高(P<0.05或P<0.01),NE水平显著降低(P<0.01),且用药后均得到明显改善。结论肝气郁证与下丘脑中NE、E、DA、5-HT关系密切。 展开更多
关键词 肝气郁证 下丘脑 单胺类神经递质 高效液相色谱
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固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留 被引量：48
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作者 隋凯 李军 +3 位作者 卫锋 储小刚 赵守成 王玉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期152-156,共5页
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18（C18）硅胶柱和ENVI-Carb（GCB）石墨化碳柱对样品进行净化、萃取，采用C8柱，以乙腈和5mmol／L冰乙酸混合溶剂为流动... 建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18（C18）硅胶柱和ENVI-Carb（GCB）石墨化碳柱对样品进行净化、萃取，采用C8柱，以乙腈和5mmol／L冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱，在240nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0．01～0．50μg／g添加范围内的回收率为72．2％～106．5%．相对标准偏差为0．6％～6.4％，检出限为0.01～0.02μg／g。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 磺酰脲类除草剂 残留分析 大米
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固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂 被引量：49
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作者 刘芳 王彦 +2 位作者 王玉红 周君裔 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期292-297,共6页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(氨水调节pH=3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,5种甜味剂在30～1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6%～109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 蒸发光散射检测 甜味剂 食品安全
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加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃 被引量：45
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作者 黄东勤 王盛才 +2 位作者 陈一清 吴小平 罗岳平 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期26-29,共4页
研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法。结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮（1∶1）提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷（3∶2）洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58... 研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法。结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮（1∶1）提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷（3∶2）洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10^-4～3.6×10^-2mg/kg,且重现性好。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱 土壤 多环芳烃
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