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顶空气相色谱法检测重楼提取物中大孔树脂残留物的量 被引量：4
1
作者 王维 叶强 《海峡药学》 2013年第3期48-49,共2页
目的建立重楼提取物中大孔树脂残留物限量检测方法。方法采用顶空进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(60m*0.32mm,0.5μm),程序升温:初始温度70℃,保持2min,然后以10℃.min-1升至120℃,保持5min,再以15℃.min-1升至180℃,保持3m... 目的建立重楼提取物中大孔树脂残留物限量检测方法。方法采用顶空进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(60m*0.32mm,0.5μm),程序升温:初始温度70℃,保持2min,然后以10℃.min-1升至120℃,保持5min,再以15℃.min-1升至180℃,保持3min,进样口温度:150℃;检测器(FID)温度:220℃。结果苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯能在同一色谱条件下较好地分离且均在规定范围内,符合要求。结论该方法操作简单、快速,可应用于重楼提取物中大孔树脂残留物的限量测定。 展开更多
关键词 大孔树脂残留物 顶空气相色谱法 重楼提取物
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美洛昔康残留DMF、二甲苯的测定 被引量：2
2
作者 王梅 邢志勇 +1 位作者 刘冰 赵长美 《齐鲁药事》 2006年第8期478-480,共3页
目的利用顶空法气相色谱建立了美洛昔康中残留溶剂的测定方法。方法FID检测器,色谱柱(30m×0.53mm,膜厚3.0μm,固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),检测器温度:260℃;载气:N2;载气流速:10ml.min-1。结果及结论相邻溶剂峰的分... 目的利用顶空法气相色谱建立了美洛昔康中残留溶剂的测定方法。方法FID检测器,色谱柱(30m×0.53mm,膜厚3.0μm,固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),检测器温度:260℃;载气:N2;载气流速:10ml.min-1。结果及结论相邻溶剂峰的分离度不小于1.5;重复进样各溶剂峰面积的RSD均小于5%。二甲苯的检测限:3ppm,DMF的检测限:19.48ppm。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 芙洛昔康 DMF 二甲苯 残留物
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顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有机溶剂残留量 被引量：1
3
作者 蔡振华 蒋庆峰 《中国药业》 CAS 2007年第1期15-16,共2页
目的建立顶空进样气相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星中5种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间20min,色谱柱为DM-624毛细管柱(30.0m×0.53mm×3.00μm),柱温初始为50℃,保持3min后以2... 目的建立顶空进样气相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星中5种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间20min,色谱柱为DM-624毛细管柱(30.0m×0.53mm×3.00μm),柱温初始为50℃,保持3min后以20℃/min的速率升温到200℃,保持2min。结果甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环、二甲基甲酰胺5种有机溶剂在该试验条件下可同时测定。结论该法操作简单,结果准确、可靠。 展开更多
关键词 顶空进样气相色谱法 甲磺酸帕珠沙星 有机溶剂残留
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顶空进样气相色谱法测定注射用氨曲南中4种有机溶剂的残留量 被引量：1
4
作者 孙莉 陶萍 《中国药业》 CAS 2008年第19期37-38,共2页
目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的残留量,色谱柱为DB-624毛细管柱(60m×0.541mm,1.0μm),溶剂为二甲基亚砜,进... 目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的残留量,色谱柱为DB-624毛细管柱(60m×0.541mm,1.0μm),溶剂为二甲基亚砜,进样口温度为150℃,检测器温度220℃,氮气为载气,流量3.0mL/min。柱温为程序升温,起始温度为50℃,保持5min,以10℃/min的速率升至180℃,保持3min,再以20℃/min的速率升至200℃,保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 注射用氨曲南 有机溶剂 残留量
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顶空气相色谱法测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物 被引量：1
5
作者 喻佳 毛晓宇 +2 位作者 于清峰 汪豪 杜迎翔 《西北药学杂志》 CAS 2012年第4期289-291,共3页
目的建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Supelco-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),体积分数50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器... 目的建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Supelco-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),体积分数50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温:初始温度70℃,保持8min,以10℃.min-1的速率升温至220℃,保持7min。结果该法线性关系良好,r在0.9965～0.9999之间,RSD在0.54%～9.31%之间。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。 展开更多
关键词 杏香兔耳风提取物 顶空气相色谱法 大孔吸附树脂 残留物
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延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定 被引量：3
6
作者 宋瑞芝 常恩慧 +2 位作者 胡红梅 宗莉莉 杨晓梅 《中国兽药杂志》 2006年第12期34-35,22,共3页
建立了延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,ZB-WAX毛细管柱,载气为氮气,氢焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了延胡索酸泰妙菌素原料药中乙酸乙酯的残留量。结果表明,在所考察的浓度范围内具有... 建立了延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,ZB-WAX毛细管柱,载气为氮气,氢焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了延胡索酸泰妙菌素原料药中乙酸乙酯的残留量。结果表明,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r=0.9995),平均回收率为99.62%,RSD为1.2%,检测限为0.18μg。 展开更多
关键词 延胡索酸泰妙菌素 乙酸乙酯残留量 顶空毛细管气相色谱法
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