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顶空—气相色谱/质谱联用法测定接装纸中挥发性有机化合物 被引量:18
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作者 黄惠贞 梁晖 +1 位作者 刘秀彩 余玉梅 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期15-20,共6页
建立了同时测定烟用接装纸中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法--顶空-气相色谱/质谱联用法,优化了顶空-气相色谱/质谱仪检测参数。顶空取样针最佳温度160℃,传输线最佳温度为180℃,分流比优化为5:1。方法的回收率为90.17%~... 建立了同时测定烟用接装纸中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法--顶空-气相色谱/质谱联用法,优化了顶空-气相色谱/质谱仪检测参数。顶空取样针最佳温度160℃,传输线最佳温度为180℃,分流比优化为5:1。方法的回收率为90.17%~102.13%,RSD小于2.00%,全扫描的定性限为0.0065~0.1331 mg/m2、定量限为0.0218~0.4436 mg/m2,选择离子的定性限0.0001~0.0115 mg/m2、定量限为0.0003~0.0384 mg/m2。 展开更多
关键词 顶空 气质联用仪 接装纸 挥发性有机化合物
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顶空-气质联用法分析水基胶中的苯系物 被引量:9
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作者 黄惠贞 梁晖 刘秀彩 《安徽农业科学》 CAS 2012年第27期13598-13600,共3页
[目的]测定水基胶中的苯系物。[方法]分别对不同的前处理方法、溶剂、顶空平衡时间和平衡温度进行比较选择,并采用气质联用法/SIM测定水基胶中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。[结果]N,N-二甲基甲酰胺为最佳溶剂,顶空... [目的]测定水基胶中的苯系物。[方法]分别对不同的前处理方法、溶剂、顶空平衡时间和平衡温度进行比较选择,并采用气质联用法/SIM测定水基胶中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。[结果]N,N-二甲基甲酰胺为最佳溶剂,顶空条件为最佳前处理手段,且其最佳平衡温度80℃,最佳平衡时间15 min;该方法的回收率为96.96%~105.19%,RSD为1.082%~2.082%,定量限为0.003~0.016 mg/kg。[结论]顶空-气质联用法前处理简单、污染小,方法简单、快速,具有较高的灵敏度和准确度,测定结果准确、可靠。 展开更多
关键词 顶空 气质联用仪 水基胶 苯系物
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紫牡丹乌龙茶香气成分的SPME/HS-GC-MS分析 被引量:7
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作者 卢慰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第20期161-165,共5页
利用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)/顶空(headspace,HS)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术分析紫牡丹乌龙茶的挥发性香气成分,结合感官审评对紫牡丹乌龙茶(茶汤、干茶)的香气性能进... 利用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)/顶空(headspace,HS)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术分析紫牡丹乌龙茶的挥发性香气成分,结合感官审评对紫牡丹乌龙茶(茶汤、干茶)的香气性能进行综合分析。研究表明,醛类、烯类、酯类、醇类成分是紫牡丹乌龙茶的主要香气组分。紫牡丹乌龙茶具有较优的花香、果香,饱满的炒香,香气性能较优,茶叶品质较好。 展开更多
关键词 紫牡丹乌龙茶 感官审评 香气成分 气相色谱-质谱法(GC-MS) 固相微萃取(SPME) 顶空(hs)
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HS-GC和HS-GC/MS法测定烟用商标纸中VOCs的结果对比分析 被引量:7
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作者 黄惠贞 《福建分析测试》 CAS 2010年第2期56-59,62,共5页
为验证不同品牌、不同类型仪器所测得的商标纸挥发性有机化合物(VOCs)数据的准确性和可比性,在相同的实验室条件下分别用Agilent顶空-气相色谱仪、PE顶空-气相色谱仪、PE顶空-气质联用仪测定某些牌号商标纸的VOCs,对比分析其检测结果后... 为验证不同品牌、不同类型仪器所测得的商标纸挥发性有机化合物(VOCs)数据的准确性和可比性,在相同的实验室条件下分别用Agilent顶空-气相色谱仪、PE顶空-气相色谱仪、PE顶空-气质联用仪测定某些牌号商标纸的VOCs,对比分析其检测结果后得出结论:除苯以外的15种挥发性有机化合物在Agilent气相、PE气相、PE气质中检测结果比较一致,有较高的可比性;最低浓度标准苯值在气相上的检出值接近理论值,而气质联用仪的检出值则比理论值偏低,但三组检测值之间的绝对偏差均小于两平行数据之间的绝对允差0.10mg/m2,可以认为基本一致。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱仪 气质联用仪 商标纸 挥发性有机化合物 对比
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广东不同产地柠檬果肉中挥发性风味物质比较和柠檬烯测定方法的研究 被引量:6
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作者 梁庆优 马培恰 +2 位作者 王波 靳焘 刘倩 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期116-121,共6页
采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法分析了柠檬果肉中的挥发性风味物质,并优化条件。对河源产尤力克、广州产里斯本、广州产尤力克柠檬进行比较,建立了采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)直接测定柠檬果肉中D-... 采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法分析了柠檬果肉中的挥发性风味物质,并优化条件。对河源产尤力克、广州产里斯本、广州产尤力克柠檬进行比较,建立了采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)直接测定柠檬果肉中D-柠檬烯含量的方法。结果表明,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头的吸附效果最好,D-柠檬烯是柠檬果肉中挥发性风味物质的主体。广州产里斯本柠檬的挥发性风味物质种类最多,且含量较高。测定D-柠檬烯含量时,采用25 mL顶空瓶,50℃平衡30 min,选取7个不同的柠檬果肉质量,可得到线性良好的标准曲线,因此采用真实果实制作标准曲线的方法是可行的。用该标准曲线对3种柠檬中D-柠檬烯的含量进行测定,发现广州产里斯本中D-柠檬烯含量最高。 展开更多
关键词 柠檬果肉 顶空 固相微萃取 气相色谱-质谱联用 风味物质 D-柠檬烯
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顶空-气质联用法测定柚子皮绿茶挥发性成分 被引量:5
6
作者 林真 李捷 +2 位作者 方守龙 陈添顺 陈健 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期256-259,共4页
采用顶空-气质联用法测定柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料中的挥发性香气成分,通过对各样品成分的比较,探讨柚子皮绿茶成品香气成分的来源及成因。结果:柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料的主要成分均为柠檬烯和月桂烯,表明柠檬烯和月桂烯不... 采用顶空-气质联用法测定柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料中的挥发性香气成分,通过对各样品成分的比较,探讨柚子皮绿茶成品香气成分的来源及成因。结果:柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料的主要成分均为柠檬烯和月桂烯,表明柠檬烯和月桂烯不是由柚子皮转移至绿茶原料的新香气成分;在柚子皮绿茶中检测出几种含氧化合物,占柚子皮绿茶总挥发性成分的5%左右,是区别于绿茶原料和柚子皮的特异性香味物质;并将本方法提取的香气成分与同时蒸馏法进行对比,发现同时蒸馏法提取物含氧化合物比例较高,可能是因为同时蒸馏萃取法高温下长时间反复萃取,样品中的烯烃类物质被氧化所致,而顶空提取法条件较为温和,得到的挥发性成分与样品自然释放的香气成分更为接近。 展开更多
关键词 柚子皮绿茶 顶空技术 气相色谱-质谱法 成分分析
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顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的研究 被引量:1
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作者 普学伟 《分析仪器》 CAS 2024年第2期74-79,共6页
建立了顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法。通过色谱条件、顶空条件和吹扫条件的参数优化,采用氢火焰离子化检测器,外标法定量。结果表明,顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法均能完全... 建立了顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法。通过色谱条件、顶空条件和吹扫条件的参数优化,采用氢火焰离子化检测器,外标法定量。结果表明,顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法均能完全分离乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空-气相色谱法的检出限为0.01~0.03mg/L,回收率为82.0%~113%,精密度为2.8%~7.1%。吹扫捕集-气相色谱法的检出限为0.002~0.008mg/L,回收率为87.8%~106%,精密度为2.3%~6.6%。在实际样品检测过程中,可根据实验室的配置及样品的实际特性来选择合适的分析方法。 展开更多
关键词 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 吡啶 顶空 吹扫捕集 气相色谱
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顶空气相色谱-质谱法比较3种直立型迷迭香的挥发性成分 被引量:4
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作者 李珊珊 杨敏 +3 位作者 李海明 甘艺莲 林洪涛 吴维坚 《香料香精化妆品》 CAS 2021年第2期31-39,共9页
利用顶空气相色谱-质谱法快速测定迷迭香、伍德迷迭香和粉花迷迭香3种直立型迷迭香叶及花的挥发性成分。由GC-MS分析结果看,从迷迭香叶片检出45种挥发性成分,其中α-蒎烯含量最高,相对质量分数为43.28%;花中检出29种挥发性成分,其中α-... 利用顶空气相色谱-质谱法快速测定迷迭香、伍德迷迭香和粉花迷迭香3种直立型迷迭香叶及花的挥发性成分。由GC-MS分析结果看,从迷迭香叶片检出45种挥发性成分,其中α-蒎烯含量最高,相对质量分数为43.28%;花中检出29种挥发性成分,其中α-蒎烯含量最高,相对质量分数为39.45%。伍德迷迭香叶片含36种挥发性成分,同样是α-蒎烯含量最高,相对质量分数为50.42%;花中检出38种挥发性成分,同样是α-蒎烯含量最高,相对质量分数为36.41%。粉花迷迭香叶片检出46种挥发性成分,其中β-月桂烯含量最高,相对质量分数为38.75%;花中检出26种挥发性成分,其中1,8-桉叶素含量最高,相对质量分数为17.14%。按照ISO国际标准分类对迷迭香精油中几个主要成分的比对发现,迷迭香和伍德迷迭香接近西班牙型,粉花迷迭香接近突尼斯/摩洛哥型。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱-质谱联用技术 迷迭香 挥发性成分
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HS-GC-MS法和SDE-GC-MS法分析杜氏盐藻挥发性成分 被引量:4
9
作者 王丽娟 刘晓燕 +2 位作者 杨宋琪 徐卫民 罗光宏 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第7期136-142,共7页
采用顶空进样法(headspace,HS)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)对杜氏盐藻的挥发性成分进行萃取,经气相色谱质谱仪分离和检测。共检测出39种挥发性成分。包括烷烃类8种、烯烃类2种、芳香烃类3种、醇类5种... 采用顶空进样法(headspace,HS)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)对杜氏盐藻的挥发性成分进行萃取,经气相色谱质谱仪分离和检测。共检测出39种挥发性成分。包括烷烃类8种、烯烃类2种、芳香烃类3种、醇类5种、酮类9种、醛类6种、酯类4种、酚类1种和呋喃类1种。其中顶空进样法检测出19种,相对含量较高的是8-十七烯(20.18%)、3-甲基-1-乙酸丁酯(17.25%)、3-甲基-1-丁醇(7.18%)和十七烷(6.21%);同时蒸馏萃取法检测出29种,相对含量较高的是二氢猕猴桃内酯(27.50%)、8-十七烯(23.37%)、十七烷(6.71%)和邻二甲苯(4.93%)。两种方法相互结合,更能对杜氏盐藻挥发性成分进行全面的分析。 展开更多
关键词 杜氏盐藻 挥发性成分 顶空进样 同时蒸馏萃取 气相色谱-质谱法
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顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物
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作者 陆嘉莉 杨倩 +3 位作者 邱月 何小玲 谢威 余秋玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期315-321,共7页
建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定... 建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.05~0.60μg/g和0.10~1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。 展开更多
关键词 挥发性有机化合物 顶空 气相色谱-质谱法 塑胶跑道面层
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顶空气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中7种有机化合物 被引量:4
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作者 程利侠 郝华玲 +1 位作者 吕长平 崔倩 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期474-478,共5页
建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法。采用1 mL N,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2... 建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法。采用1 mL N,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析。结果表明:7种有机化合物可在10 min内有效分离,且线性关系良好(r>0.999),检出限(LOD)为3.0~11μg/kg。样品加标回收率均在96.8%~103.5%范围内,相对标准偏差(RSD)不大于3.3%。该方法适合于水基胶样品中乙酸乙烯酯、苯及苯系物含量的快速分析。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱-质谱联用 有机化合物 水基胶
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顶空/气相色谱—质谱法测定水中四乙基铅 被引量:3
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作者 张洪波 祝妍华 《环境保护与循环经济》 2013年第11期51-53,共3页
建立了顶空,气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅方法。水样中的四乙基铅直接顶空进样,质谱分析。实验结果表明,在0.10-5.00μg几范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,得到了良好的分离效果与较高的灵敏度和精密度。方法简... 建立了顶空,气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅方法。水样中的四乙基铅直接顶空进样,质谱分析。实验结果表明,在0.10-5.00μg几范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,得到了良好的分离效果与较高的灵敏度和精密度。方法简便快捷,能达到《生活饮用水卫生规范》(GB/T5750.8—2006)中规定的要求。 展开更多
关键词 四乙基铅 顶空 气相色谱-质谱法
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静态顶空气相色谱法对土壤中乙醛等物质分析及研究 被引量:3
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作者 郭艳 《环境保护科学》 CAS 2015年第3期159-162,共4页
研究用静态顶空技术处理土壤,从而建立了静态顶空-气相色谱(GC-FID)测定土壤中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的检测分析方法。在一定的静态顶空和气相色谱条件下,进行了顶空的时间和温度优化,确定了静态顶空气相色谱法测定土壤中乙醛、... 研究用静态顶空技术处理土壤,从而建立了静态顶空-气相色谱(GC-FID)测定土壤中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的检测分析方法。在一定的静态顶空和气相色谱条件下,进行了顶空的时间和温度优化,确定了静态顶空气相色谱法测定土壤中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶方法的检出限,并取得了满意的分离效果、线性回归方程、精密度和准确度。结果表明:用顶空气相色谱法处理土壤样品,可以减少土壤中待测有机物的损失,提高实验分析的灵敏度和准确度。 展开更多
关键词 土壤 静态顶空 气相色谱
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顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展 被引量:42
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作者 张茜 刘炜伦 +1 位作者 路亚楠 吕运开 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期962-971,共10页
顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱(GC-MS)技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简... 顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱(GC-MS)技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简要概述了静态顶空、动态顶空、顶空固相微萃取分析以及GC-MS联用技术,并介绍了整个顶空分析系统的影响因素和优化过程。根据基质类型的分类,综述了HS-GC-MS在食品和饮料、环境、生物等样品中的应用实例。HS-GC-MS的研究非常活跃,不断出现新应用,在分析挥发性有机物方面具有广阔前景。 展开更多
关键词 静态顶空 动态顶空 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发性有机物 综述
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顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留 被引量:40
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作者 许瑛华 朱炳辉 +1 位作者 钟秀华 李少霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期73-77,共5页
建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%~116%,相对标准... 建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%~116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09~0.68mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 挥发性有机溶剂 化妆品
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6种食用芳香植物挥发性成分的GC-MS/GC-O分析 被引量:23
16
作者 郭向阳 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第18期299-307,共9页
挥发性成分是芳香植物具有多样风味及香气性能的物质基础。为研究常见可食用芳香植物的挥发性成分及其风味特性的异同,构建特色芳香植物风味数据库,利用气相色谱-质谱联用技术分析经顶空法萃取的6种食用芳香植物(薄荷、藿香、罗勒、丁... 挥发性成分是芳香植物具有多样风味及香气性能的物质基础。为研究常见可食用芳香植物的挥发性成分及其风味特性的异同,构建特色芳香植物风味数据库,利用气相色谱-质谱联用技术分析经顶空法萃取的6种食用芳香植物(薄荷、藿香、罗勒、丁香罗勒、香薷及密花香薷)的挥发性成分,经气相嗅辨仪对其挥发性成分进行香气描述分析,对比研究6种芳香植物挥发性成分的异同及香气性能的差异。结果表明:6种芳香植物香气主要由萜烯类、醇类、酮类、醛类成分组成,含有少量的酯类、杂环类及芳香族类化合物,多具有辛辣、刺激、樟脑样香气及清新的柠檬、柑橘风味。薄荷中以具花香和柠檬样香气的香叶醇、香茅醇及柠檬醛、香叶醛含量较多;藿香中以左旋薄荷酮及草蒿脑为主,具木香及大茴香似香气特征;罗勒中丙烯酸酯和芳樟醇是其主体成分,辛辣味突出,花香显;而丁香酚成就了丁香罗勒的主体风味,似丁香花香,具辛辣香气;香薷中以具柠檬样香气的D-柠檬烯、柠檬醛、γ-萜品烯为主,柠檬醛和香叶醛为密花香薷的主体成分,整体偏辛辣,花香透,伴柠檬样清新香气。不同的挥发性成分,以一定的比例及含量组成呈现了芳香植物的特征香气。研究结果可为特色芳香植物的品种选育、香气品质提升及风味性能的研究提供科学数据参考。 展开更多
关键词 挥发性有机物 风味 萃取 芳香植物 GC-MS GC-O 顶空萃取 香气描述
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顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂 被引量:20
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作者 池舒耀 伍迪科 +2 位作者 孙晋红 叶汝汉 王晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期553-557,共5页
建立了同时测定人工牛黄中石油醚(60~90℃)、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以 Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,并考察了顶空平衡... 建立了同时测定人工牛黄中石油醚(60~90℃)、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以 Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下,7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数( r)均不小于0.9993;在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为94.7%~105.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于3.5%。方法的检出限(LOD)为0.43~5.23 mg/L,定量限(LOQ)为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷,适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。 展开更多
关键词 内标法 顶空气相色谱法 残留溶剂 人工牛黄
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顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量 被引量:17
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作者 胡慧廉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期99-102,共4页
建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间... 建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为90℃、平衡时间为30min条件下获得较好的定量结果。乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40~7.93 mg/L(r=0.999 8)、7.32~146.48 mg/L(r=0.999 6)、4.53~90.61 mg/L(r=0.999 9)、3.62~72.32 mg/L(r=0.999 8)和2.31~46.24 mg/L(r=0.999 6);平均回收率范围为95.96%~100.31%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97%~3.28%;检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3 mg/L。利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44μg/g与69.32μg/g。本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 有机溶剂残留 氟尼辛葡甲胺
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红树莓果与发酵酒香气成分变化 被引量:15
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作者 王家利 杨晓清 +2 位作者 陈亮 陶伯旭 辛秀兰 《中国酿造》 CAS 2013年第3期61-66,共6页
采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)萃取检测鉴定红树莓果实和果酒酵母1399酿造的红树莓果酒香气物质成分和含量,对比红树莓果实、红树莓果酒主发酵、后发酵的香气成分变化。结果表明,红树莓果实、果酒主发酵... 采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)萃取检测鉴定红树莓果实和果酒酵母1399酿造的红树莓果酒香气物质成分和含量,对比红树莓果实、红树莓果酒主发酵、后发酵的香气成分变化。结果表明,红树莓果实、果酒主发酵和后发酵中共检测出醇类26种,酯类35种,酸类7种,烷烃烯烃类26种,胺类25种,醛酮苯酚类物质12种,其他类11种。果实中主要的呈香物质为R-4-甲基-1(-1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇、己醛和2-己烯醛,相对含量分别为8.00%、14.73%、9.08%;果酒主发酵和后发酵中香味变化明显的为乙醇、癸酸乙酯、苯甲酸乙酯、辛酸乙酯,其含量对比变化分别为8.78%、17.24%;22.05%、22.61%;11.37%、17.98%;18.67%、6.58%。在此基础上,初步得出了红树莓汁经发酵和陈酿作用,香气成分的总体变化规律。 展开更多
关键词 红树莓果酒 顶空-固相微萃取法 气相色谱-质谱联用仪 香气成分
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甲鱼脱腥方法的研究 被引量:13
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作者 项怡 李洪军 +2 位作者 徐明悦 余力 贺稚非 《肉类工业》 2015年第9期30-35,共6页
目的:探究甲鱼风味的组成以及不同脱腥剂对甲鱼脱腥效果的影响。方法:以甲鱼为实验对象,通过感官评定比较了不同脱腥剂对甲鱼的脱腥效果,采用顶空固相微萃取结合气质联用法分析测定了脱腥前后甲鱼的挥发性风味成分,并对其进行了比较分... 目的:探究甲鱼风味的组成以及不同脱腥剂对甲鱼脱腥效果的影响。方法:以甲鱼为实验对象,通过感官评定比较了不同脱腥剂对甲鱼的脱腥效果,采用顶空固相微萃取结合气质联用法分析测定了脱腥前后甲鱼的挥发性风味成分,并对其进行了比较分析。结果:红茶-氯化钠和料酒-醪糟对甲鱼的脱腥效果较好,且在脱腥前、红茶-氯化钠处理和料酒-醪糟处理后的甲鱼样品中分别检测出46、21和29种挥发性物质,主要为醛类、酮类、醇类、烃类以及芳香族化合物,且经脱腥剂处理后甲鱼的主要挥发性物质的种类和相对含量均明显减少,其中红茶-氯化钠的脱腥效果略优于料酒-醪糟,但其制备过程较为繁琐。结论:甲鱼的脱腥方法为室温条件下6%料酒-6%醪糟腌制60min。 展开更多
关键词 甲鱼 脱腥 感官评定 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用
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