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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分 被引量：7
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作者 董亚蕾 牛水蛟 +3 位作者 乔亚森 黄传峰 王海燕 孙磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期343-353,共11页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加 防脱发化妆品 筛查
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超高效液相色谱-串联质谱法测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料
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作者 陈硕 张丽蓉 +3 位作者 肖紫芬 毛林芳 王慧 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期404-410,共7页
为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZOR... 为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×30 mm,1.8μm),乙腈-水流动相体系,在电喷雾(ESI)正负离子模式下以多反应监测(MRM)进行测定。结果显示,在精华液、洗发香波两个基质中,35种组分在各自相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。样品在3个浓度加标水平下的回收率为83.2%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~8.9%。检出限为0.05~6μg/kg,定量限为0.2~20μg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于防脱发类化妆品中35种禁用原料的测定分析,为防脱发类化妆品中违禁添加的监管提供技术参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 防脱发类化妆品 禁用原料 违禁添加
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