高效液相-质谱联用法测定浙贝母中12种农药残留成分 被引量：12

1

作者 马临科 李文庭 赵维良 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期849-853,共5页

目的建立N-丙基乙二胺（PSA）-高效液相-三重四极杆串联质谱（HPLC-QQQ-MS／MS）法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法，并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法浙贝母样品加乙腈提取，过PSA柱净化，采用LC-QQQ... 目的建立N-丙基乙二胺（PSA）-高效液相-三重四极杆串联质谱（HPLC-QQQ-MS／MS）法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法，并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法浙贝母样品加乙腈提取，过PSA柱净化，采用LC-QQQ-MS／MS方法在多反应监测（MRM）模式下测定，内标法定量。结果12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好，相关系数在0．9986～0．9998，12种农药在90、300、900ng／mL3个添加水平下，加样回收率范围为68．1％～108．0％，RSD为1．1％～6．1％，各农药的检出限在0．08～1．0μg／kg。结论该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测。浙贝母药材农药残留量甚微，符合安全性要求。 展开更多

关键词 浙贝母 农药残留 N-丙基乙二胺 hplc-qqq—ms ms多反应监测

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附子理中丸中制附子的6种生物碱成分含量测定 被引量：14

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作者 宋志前 甘嘉荷 +3 位作者 董运茁 王淳 宁张弛 刘振丽 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期55-60,共6页

目的:建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS)法同时测定附子理中丸中制附子6种生物碱成分含量的方法。方法:采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速0.3 m L&#... 目的:建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS)法同时测定附子理中丸中制附子6种生物碱成分含量的方法。方法:采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速0.3 m L·min-1,柱温30°C。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),正离子检测模式,扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),定量分析离子分别为苯甲酰新乌头碱m/z 105.0,苯甲酰乌头碱m/z 105.0,苯甲酰次乌头碱m/z 542.3,新乌头碱m/z 572.3,乌头碱m/z 586.3,次乌头碱m/z 556.3。结果:苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱线性范围分别在0.184 80~1.848 ng(r=0.999 6),0.035 36~0.353 6 ng(r=0.999 6),0.129 60~1.296 ng(r=0.999 8),0.011 65~0.116 5 ng(r=0.999 8),0.002 95~0.029 5 ng(r=0.999 8),0.036 96~0.369 6 ng(r=0.999 8),6种生物碱的含量在一定范围内线性关系良好(r>0.999 6)。加样回收率在91.93%~106.70%,RSD均<6.00%。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于附子理中丸中制附子生物碱成分的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 附子理中丸 含量测定 生物碱 制附子

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基于HPLC-QQQ/MS的龙生蛭胶囊中19种代表性成分含量一致性分析 被引量：14

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作者 魏紫奕 徐文娟 +8 位作者 刘洁 孙晓丽 陈奕君 李月婷 王明霞 李乾 郁映婷 王伟 肖红斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期948-953,共6页

龙生蛭胶囊是由12味中药组成临床上广泛应用于脑梗死恢复期治疗的复方制剂,为考察其制剂批次间含量的一致性,该文选择龙生蛭胶囊19种代表性成分,建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析法,实现了9 min内的快速定量分析。方法学考察结... 龙生蛭胶囊是由12味中药组成临床上广泛应用于脑梗死恢复期治疗的复方制剂,为考察其制剂批次间含量的一致性,该文选择龙生蛭胶囊19种代表性成分,建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析法,实现了9 min内的快速定量分析。方法学考察结果表明,该分析方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于对龙生蛭胶囊制剂成分的含量测定。制剂批次间一致性分析结果表明,制剂中化学成分以芍药苷和毛蕊异黄酮葡糖苷含量最高,不同批次制剂之间19个化合物总含量一致性好,RSD为5. 2%,其中主成分黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡糖苷等化合物的RSD均小于15%,也具较好一致性。研究结果为龙生蛭胶囊制剂的质量控制和一致性评价提供科学方法及依据。 展开更多

关键词 龙生蛭胶囊 高效液相色谱-三重串联四极杆质谱法 含量测定 一致性分析 质量控制

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LC-MS同时测定大型海藻中9个植物激素 被引量：11

4

作者 刘雪梅 赵鹏 +4 位作者 徐继林 骆其君 王秀娟 陈海敏 严小军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1747-1752,共6页

目的:利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用分析系统建立几种大型海藻中植物激素的分析方法。方法:冷冻干燥后的藻样用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,v/v/v)提取。9个中、酸性植物激素分别在Hypersil Gold C18色谱柱上实现分离,... 目的:利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用分析系统建立几种大型海藻中植物激素的分析方法。方法:冷冻干燥后的藻样用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,v/v/v)提取。9个中、酸性植物激素分别在Hypersil Gold C18色谱柱上实现分离,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃。在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z 130.0,204.1,136.1,220.0作为吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤和反式玉米素核苷的定量目标离子;在负离子模式下分别取153.3,91.3,93.2,143.2,59.5作为脱落酸、苯乙酸、水杨酸、赤霉素和茉莉酸的定量目标离子进行检测。结果:植物激素浓度在5～500μg·L-1范围内线性良好,检测限为0.0041～0.8622μg·L-1,回收率在61.33%～90.39%之间,RSD<11%(n=3)。结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类植物激素的含量检测。 展开更多

关键词 大型海藻 植物激素 吲哚乙酸 异戊烯腺苷 异戊烯腺嘌呤 反式玉米素核苷 脱落酸 苯乙酸 水杨酸 赤霉素 茉莉酸 高效液相色谱-三重四极杆质谱 厚膜藻 角叉菜 石莼 浒苔 羊栖菜 鼠尾藻

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基于HPLC-QQQ-MS技术探讨炮制对肉苁蓉中5个活性成分的含量影响 被引量：1

5

作者 雷慧博 余雅婷 +3 位作者 韩璐 吴岩 原永芳 俞晓艳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期86-93,共8页

炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱... 炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C 18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于HPLC-QQQ-MS进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9929~0.9985之间,平均加样回收率在98.15%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.6%。所建立的研究方法简便准确,可用于肉苁蓉的质量控制,并用于评价炮制对肉苁蓉含量及药效的影响。 展开更多

关键词 肉苁蓉 炮制 化学成分 含量测定 hplc-qqq-ms

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基于UPLC-QTOF-MS和HPLC-QQQ-MS技术的鹰嘴豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力研究 被引量：6

6

作者 李文婷 李红艳 +1 位作者 邓泽元 张兵 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期261-269,共9页

鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0... 鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0.81 mg/g),黄酮含量最高部分为游离态酚类物质(0.26 mg/g),不同存在形式酚类物质含量及抗氧化能力不同;80%甲醇提取物通过UPLC-QTOF-MS定性分析,对其24种化合物进行鉴定,包括12种黄酮、4种酚酸;HPLC-QQQ-MS定量分析表明:对羟基苯甲酸、香豆酸、原儿茶酸类化合物含量丰富。 展开更多

关键词 UPLC-QTOF-ms hplc-qqq-ms 鹰嘴豆 酚类 抗氧化活性

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基于自动采血系统与HPLC-QQQ-MS的青藤碱药动学分析 被引量：7

7

作者 赵小亮 李涛 +7 位作者 刘洋 张美玉 陈跃 崔月 张莹 孙丹丹 王志国 王丹巧 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期66-70,共5页

目的：建立灵敏、简便、准确的自动采血系统采集大鼠血浆样本,高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术（HPLC-QQQ-MS）测定血浆中青藤碱含量的方法,并应用于其体内药代动力学研究。方法：SD大鼠颈总静脉插管,待清醒后按40 mg·kg-1腹... 目的：建立灵敏、简便、准确的自动采血系统采集大鼠血浆样本,高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术（HPLC-QQQ-MS）测定血浆中青藤碱含量的方法,并应用于其体内药代动力学研究。方法：SD大鼠颈总静脉插管,待清醒后按40 mg·kg-1腹腔注射青藤碱,应用自动采血系统在大鼠自由活动状态下采集样品。血浆样品中加入内标（磷酸可待因）,乙腈沉淀蛋白,流动相乙腈-水（含0.1%甲酸铵）梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离源（ESI）,扫描方式为多反应离子监测模式（MRM）,定量分析离子对分别为青藤碱m/z 330.0,磷酸可待因m/z 300.0。利用Win Nonlin软件计算药代动力学参数。结果：血浆中青藤碱在5.0~500.0μg·L-1线性关系良好,定量下限1μg·L-1,样品处理方法的提取回收率〉88%,日内及日间准确度101.08%~111.08%,RSD均〈10%,稳定性良好。血浆中青藤碱的达峰时间（tmax）,药峰浓度（Cmax）,药时曲线下面积（AUC0-24 h）,表观分布容积（Vz/F）,清除率（CL/F）,平均驻留时间（MRT0-24 h）分别为（1.65±1.48）h,（210.43±96.35）μg·L-1,（1 053.80±427.69）h·μg·L-1,（252.65±57.36）L·kg-1,（30.37±11.85）L·h-1·kg-1,（5.15±2.47）h。结论：建立的方法有效控制了采血过程对药动学分析结果的影响,样品用量少,简便、准确、可靠,能够满足自由活动大鼠体内青藤碱连续定量分析和药代动力学研究。 展开更多

关键词 青藤碱 自动采血系统 自由活动大鼠 药代动力学 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术

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HPLC-QqQ-MS法同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量 被引量：5

8

作者 易欢 彭芳 +3 位作者 谢雨宸 苟晓玲 丁银 范刚 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第14期1682-1687,共6页

目的建立同时测定八味小檗皮胶囊中小檗碱、木兰花碱、羟基红花黄色素A等25种成分含量的方法。方法采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)法。以WondaSilC18-WR为色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃... 目的建立同时测定八味小檗皮胶囊中小檗碱、木兰花碱、羟基红花黄色素A等25种成分含量的方法。方法采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)法。以WondaSilC18-WR为色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃,流速为0.5 mL/min,进样量为5μL;采用电喷雾离子源,正、负离子模式下同时扫描,多重反应监测模式进行测定,毛细管电压分别为4000 V(+)、2500 V(-),干燥气流速为11 L/min,温度为300℃,压力为15 psi。结果八味小檗皮胶囊中木兰花碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、蟾蜍色胺、蟾蜍特尼定、胡椒碱、甘草酸、阿魏酸、阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、绿原酸、没食子酸、诃子鞣酸、柯里拉京、鞣花酸、甘草素、甘草苷、芦丁、槲皮素、甘氨胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、熊去氧胆酸在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990);定量限为0.62~554.50 ng/mL,检测限为0.18~166.30 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于3.00%;加样回收率均在80%~115%之间(RSD均小于3.00%,n=6)。上述25种成分的含量分别为16.94~20.82、3.78~5.17、9.11~11.43、0.24~0.30、0.20~0.39、0.74~1.16、0.79~0.89、3.26~3.35、0.48~0.66、11.96~13.35、2.30~3.12、0.19~0.21、6.07~8.83、10.42~10.48、1.43~1.64、4.17~4.76、0.14~0.15、0.46~0.52、0.04、0.01、0.59~0.63、0.20~0.23、0.02、0.15~0.16、0.01 mg/g。结论所建立的含量测定方法简单、灵敏、稳定性好,可用于同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量。 展开更多

关键词 藏药 八味小檗皮胶囊 含量测定 高效液相色谱串联三重四极杆质谱法

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枳术丸与枳术颗粒多成分对比分析研究 被引量：5

9

作者 马新玲 宋志前 +5 位作者 王淳 刘元艳 宁张弛 甘嘉荷 梁东蕊 刘振丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2394-2400,共7页

目的建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量。方法按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒。建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-Qq Q-... 目的建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量。方法按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒。建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-Qq Q-MS)分析2种剂型中20个活性成分含量的方法。色谱条件为Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0~7 min,23%B;7~17 min,23%~80%B;17~20 min,80%~100%B,20~30 min,100%B;体积流量0.5 m L/min;柱温30℃。结果 3批原料制备的枳术丸和枳术颗粒成品,20个活性成分的日服用量,丸剂是颗粒剂的1.48~13.37倍,总量相差493.01~615.07 mg。其中热不稳定性成分白术内酯I、白术内酯II和白术内酯III相差的倍数最大,其次为水溶性较差的川陈皮素。结论枳术丸和枳术颗粒成品中活性成分含量有明显差异,尤其是处方中水溶性差、热不稳定的成分。 展开更多

关键词 枳术丸 枳术颗粒 剂型 高效液相色谱-三重四级杆-质谱 芦丁 圣草次苷 芸香柚皮苷 野漆树苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 柚皮素 芹菜素 香叶木素 橙皮素 甜橙黄酮 川陈皮素 白术内酯Ⅲ 橘皮素 5-去甲川陈皮素 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅰ 橙皮油素 佛手柑素

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基于HPLC-QqQ-MS研究肠道菌群对藏族药小檗皮5种入血成分的影响 被引量：3

10

作者 杜欢 徐鑫梅 +4 位作者 徐僮 李琪 赵程成 易欢 范刚 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期418-424,共7页

为阐明小檗皮中生物碱类成分在生物体内吸收代谢情况,该研究采用HPLC-QqQ-MS技术,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,并在多反应监测模式下进行入血成分的定性及定量分析。此外,为探讨肠道菌群对小檗皮生物碱类成分体内代谢的影响,建... 为阐明小檗皮中生物碱类成分在生物体内吸收代谢情况,该研究采用HPLC-QqQ-MS技术,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,并在多反应监测模式下进行入血成分的定性及定量分析。此外,为探讨肠道菌群对小檗皮生物碱类成分体内代谢的影响,建立糖尿病大鼠与伪无菌糖尿病大鼠模型,结合偏最小二乘法判别分析和单因素方差分析寻找不同组间入血成分的含量差异。该研究首次建立了小檗皮5种入血成分的定量分析方法,发现不同组间小檗皮入血成分存在差异。通过正常组与糖尿病模型组比较,发现在健康和病理2种不同状态下,小檗皮中小檗碱、木兰花碱的吸收代谢能力不同;并且发现伪无菌糖尿病大鼠血清中小檗碱、木兰花碱、药根碱的含量显著低于糖尿病大鼠。研究结果揭示了肠道菌群在小檗皮生物碱类成分体内代谢过程中的重要作用,可为小檗皮的药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 小檗皮 糖尿病 生物碱 hplc-qqq-ms 肠道菌群

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基于HPLC-QQQ-MS法测定分析熏硫半夏中葫芦巴碱的含量 被引量：1

11

作者 万子玉 赖月月 +2 位作者 颜雨豪 李巧 李敏 《中药与临床》 2022年第3期7-11,20,共6页

目的:建立HPLC-QQQ-MS法测定分析不同梯度的熏硫(0~150.0 g·kg^(-1))对半夏生物碱中葫芦巴碱含量的影响。方法:使用50%甲醇对半夏的葫芦巴碱进行提取,采用Inertsil ODS-3 C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、0.1%甲酸溶液为... 目的:建立HPLC-QQQ-MS法测定分析不同梯度的熏硫(0~150.0 g·kg^(-1))对半夏生物碱中葫芦巴碱含量的影响。方法:使用50%甲醇对半夏的葫芦巴碱进行提取,采用Inertsil ODS-3 C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为25℃,采用电喷雾离子源,在多反应监测模式下进行正离子扫描,对半夏葫芦巴碱进行定性和定量的分析。结果:葫芦巴碱成分的线性范围在0.5~10ng之间,r>0.9990,精密度RSD均小于2.5%,重复性RSD小于0.88%,平均加样回收率95.14%,随着熏硫量的增加,半夏药材的葫芦巴碱含量先升高后降低。结论:首次建立了半夏药材的葫芦巴碱的定性和含量方法,且该方法准确稳定,重复性好,耐用性强,可以用于半夏葫芦巴碱的含量检测。 展开更多

关键词 半夏 hplc-qqq-ms 葫芦巴碱 熏硫 变化

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人参皂苷的仿生提取研究 被引量：2

12

作者 吴冬雪 王秋颖 +4 位作者 王淑敏 陈思键 刘淑莹 赵幻希 修洋 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期145-149,共5页

通过体外模拟胃肠道环境,建立一种提取人参皂苷的仿生方法。考察了提取条件对配制的仿生胃液和仿生肠液提取人参皂苷浓度的影响。基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测模式建立定量分析Re,Rg1,20(S)-Rf,Rb1,Ro,Rc,Rb2,Rd等8种... 通过体外模拟胃肠道环境,建立一种提取人参皂苷的仿生方法。考察了提取条件对配制的仿生胃液和仿生肠液提取人参皂苷浓度的影响。基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测模式建立定量分析Re,Rg1,20(S)-Rf,Rb1,Ro,Rc,Rb2,Rd等8种人参皂苷的方法,并比较了仿生和超声两种提取方法的人参皂苷提取效率。结果显示,仿生胃液提取的人参皂苷浓度略高于仿生肠液。优化的仿生提取条件为:液固比15:1,37.0℃回流提取60 min。在优化的条件下,仿生提取人参皂苷浓度比超声提取提高了10.4%~56.9%。仿生提取法不需要使用有机溶剂,是快速提取人参皂苷的有效方法。 展开更多

关键词 仿生提取 人参皂苷 液-质联用

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不同给药方式在大鼠内对利巴韦林的药代动力学和组织分布的影响 被引量：1

13

作者 郭璐 钟振东 +7 位作者 韩奕岑 石毅 杨勇 边原 刘晓姝 张静 郎琴 钟甜 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2022年第1期25-32,共8页

目的:利用HPLC-QqQ-MS多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)技术检测方法探究口服和呼吸道给药方式对利巴韦林药代动力学及组织分布情况的影响。方法:实验建立了检测利巴韦林的高灵敏度液质联用分析方法,经过了线性、专属性... 目的:利用HPLC-QqQ-MS多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)技术检测方法探究口服和呼吸道给药方式对利巴韦林药代动力学及组织分布情况的影响。方法:实验建立了检测利巴韦林的高灵敏度液质联用分析方法,经过了线性、专属性、回收率、准确度、精密度的考察。用建立的方法对口服和呼吸道给药两种方式的药代动力学和组织分布情况进行考察。结果:呼吸道给药0-72 h血药浓度较高,药物吸收较快,呼吸道给药C_(max)(46.1±10.6)μg/L和AUC_((0-t))(276±68)μg·L^(-1)·h显著性高于口服给药C_(max)(8.9±3.8)μg/L和AUC_((0-t))(142±63)μg·L^(-1)·h。组织分布结果表明,呼吸道给药肺组织利巴韦林含量明显高于口服给药,同时呼吸道给药肝脏组织含量较低。结论:与口服给药相比,呼吸道给药具有较高的血药浓度,及在肺组织含量较高,揭示了吸入给药的组织靶向作用。HPLC-QqQ-MS检测方法简单有效、准确度高、重复性好、可用于大鼠血浆,组织利巴韦林的含量测定。 展开更多

关键词 利巴韦林 阿昔洛韦 三重四级杆质谱联用 电喷雾离子源 组织分布 药代动力学

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静脉注射旱莲苷A的药动学研究 被引量：1

14

作者 石碧茹 高建 +3 位作者 赵晶 刘二伟 高秀梅 韩立峰 《中南药学》 CAS 2021年第10期2059-2062,共4页

目的研究旱莲苷A经尾静脉注射后的药动学特征。方法基于高效液相色谱-串联三重四极杆质谱平台(HPLC-QQQ-MS)对供试品进行分析,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离;流动相为乙腈(A)-0.05%乙酸水(B),... 目的研究旱莲苷A经尾静脉注射后的药动学特征。方法基于高效液相色谱-串联三重四极杆质谱平台(HPLC-QQQ-MS)对供试品进行分析,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离;流动相为乙腈(A)-0.05%乙酸水(B),梯度洗脱;流速0.4 mL·min^(-1) ,柱温25℃;进样量5 μL。多反应离子监测模式检测目标化合物。通过方法学考察建立大鼠静脉给药旱莲苷A后的药动学分析方法,DAS软件处理药动学参数。结果大鼠经尾静脉注射旱莲苷A后,药动学参数符合二室开放药动学模型,平均达峰时间t_(max)为0.0833 h、达峰浓度C_(max)为131.33 ng·mL^(-1) 、药时曲线下面积AUC_(0~∞)为142.72 h·ng·mL^(-1) 、半衰期t_(1/2)α是0.1106 h、半衰期t_(1/2)β是3.0635 h、清除速率CL为0.0117 L·h^(-1) 。结论 该方法,灵敏度高、准确性好,能够用于旱莲苷A药动学研究。 展开更多

关键词 墨旱莲 旱莲苷A 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱平台 药动学

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野生黑枸杞果实中酚类物质的组成分析 被引量：13

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作者 赵旭 王新茹 +1 位作者 段长青 何非 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期202-207,共6页

以产自宁夏的野生黑枸杞鲜果为实验材料,采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪对黑枸杞果实中的酚类物质组成进行定性、定量分析。结果显示,黑枸杞果实富含酚类物质,共鉴定到花色苷类物质20种,非花色苷酚类物质16种。其中,最主要... 以产自宁夏的野生黑枸杞鲜果为实验材料,采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪对黑枸杞果实中的酚类物质组成进行定性、定量分析。结果显示,黑枸杞果实富含酚类物质,共鉴定到花色苷类物质20种,非花色苷酚类物质16种。其中,最主要的花色苷为甲基花翠素-3,5-O-双葡萄糖苷和一些6-O-香豆酰化衍生的3-O-单糖苷花色苷,而最主要的非花色苷酚类物质为绿原酸等一系列羟基肉桂酸,与葡萄、蓝莓等富含酚类物质的深色水果有极大不同,具有典型的种属特异性。本研究将为黑枸杞的鲜果消费以及产品开发提供一定的理论基础。 展开更多

关键词 黑枸杞 多酚 花色苷 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(hplc-qqq-ms/ms)

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温度和水活度对柏子仁黄曲霉毒素含量变化的影响 被引量：4

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作者 刘震营 王玲娜 +2 位作者 姜秋 蒲高斌 张永清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期637-640,共4页

目的 探讨温度和水活度对柏子仁黄曲霉毒素含量的影响,为确定适宜储藏条件提供参考。方法 以生化培养箱为载体,设置不同温度(20、25、28、32、36、40、42℃),基于饱和盐溶液预平衡法设置不同水活度(0.80、0.85、0.90、0.92、0.94、0.98)... 目的 探讨温度和水活度对柏子仁黄曲霉毒素含量的影响,为确定适宜储藏条件提供参考。方法 以生化培养箱为载体,设置不同温度(20、25、28、32、36、40、42℃),基于饱和盐溶液预平衡法设置不同水活度(0.80、0.85、0.90、0.92、0.94、0.98),采用免疫亲和净化高效液相色谱技术联合质谱法(IAC-HPLC-QQQ-MS/MS)测定不同温度和水活度下4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2))的含量。结果 温度和水活度均能影响柏子仁黄曲霉毒素含量,20、42℃时无任何黄曲霉毒素产生。除低温、高温及低水活度条件除外,其余均检出黄曲霉毒素B1,部分条件检出黄曲霉毒素B2,所有条件下均无黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2产生。柏子仁黄曲霉最适产毒条件为28℃和0.90水活度。结论 柏子仁加工后应及时干燥,并在干燥、通风环境中储藏。控制温度在20℃以下、水活度低于0.80,可使柏子仁不产生黄曲霉毒素,确保临床用药安全。 展开更多

关键词 柏子仁 黄曲霉毒素 温度 水活度 IAC-hplc-qqq-ms/ms

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三子养亲汤中11种成分含量同时测定及其胰脂肪酶抑制作用研究

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作者 张昊 巩丽丽 +2 位作者 王婧毅 李海超 齐冬梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1788-1793,共6页

目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四... 目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)分析采用Halo-C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.05%甲酸)-乙腈(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。采用分子对接进行模拟,对硝基苯酚法评价抑制作用。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9920),平均加样回收率85.79%~117.52%,RSD 0.78%~3.73%。3,6′-二芥子酰基蔗糖、咖啡酸、芥子酸和原儿茶醛与胰脂肪酶具有良好的亲和力,三子养亲汤、咖啡酸、芥子酸、原儿茶醛IC_(50)值分别为41.16 mg/mL、4.006 mmol/L、6.798 mmol/L、10.48 mmol/L。结论该方法稳定可靠,可为具有胰脂肪酶活性抑制作用的三子养亲汤质量控制提供理论基础。 展开更多

关键词 三子养亲汤 化学成分 含量测定 胰脂肪酶 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(hplc-qqq-ms/ms) 分子对接 对硝基苯酚法

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基于药物动力学和多元统计方法解析瓜蒌祛痰止咳相关质量标志物 被引量：6

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作者 马建超 郭庆梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第19期132-140,共9页

目的:基于药物动力学对香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素、香草酸和肉桂酸进行瓜蒌祛痰止咳相关质量标志物(Q-marker)的筛选,并利用多元统计方法对筛选出的候选Q-marker进行评价。方法:随机选取6只健康大鼠,灌胃给予瓜蒌70%乙... 目的:基于药物动力学对香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素、香草酸和肉桂酸进行瓜蒌祛痰止咳相关质量标志物(Q-marker)的筛选,并利用多元统计方法对筛选出的候选Q-marker进行评价。方法:随机选取6只健康大鼠,灌胃给予瓜蒌70%乙醇提取物(剂量20 g·kg^(-1))后,于不同时间点从眼眶静脉采血,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(HPLC-Qq Q-MS/MS)同时检测血浆中5个瓜蒌活性成分(香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素、香草酸、肉桂酸)的血药浓度,主要检测条件为流动相0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,6%~23%B;4~5 min,23%~59.5%B;5~10 min,59.5%~60%B),流速0.5 m L·min^(-1),检测波长254 nm,电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,多反应监测(MRM)模式扫描,扫描范围m/z 50~1 500;选择药物动力学规律较为明确的成分为瓜蒌祛痰止咳相关候选Q-marker,测定这些成分在9批药材中的含量,主要检测条件与药物动力学研究相同,以含量测定的结果为基础,使用SPSS 21.0进行系统聚类分析和主成分分析(PCA)。结果:药物动力学结果显示,香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素、香草酸4个成分的药-时曲线下面积(AUC0-t)分别为(111.28±9.94),(27.08±2.76),(1 376.12±101.86),(631.32±64.72)μg·h·L^(-1);系统聚类分析将9批瓜蒌聚为3类,聚类结果与瓜蒌的品种相关,但也受产地的影响;PCA结果显示,高唐瓜蒌、山西瓜蒌和河北笨瓜蒌的综合评分分别为1.919,1.356,0.299,在所有瓜蒌样品中位于前3位,农科院1号、河北瓜蒌和农科院2号的综合评分分别为-0.804,^(-1).085,^(-1).120,在所有瓜蒌样品中位于后3位。结论:香叶木素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素、芹菜素和香草酸4个成分在药物动力学特征和质量评价等方面符合瓜蒌祛痰止咳相关Q-marker的要求。 展开更多

关键词 瓜蒌 药物动力学 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(hplc-qqq-ms/ms) 系统聚类分析 主成分分析(PCA) 质量标志物(Q-marker) 指标成分

原文传递

干燥方式对金银花酚酸类和黄酮类成分的影响

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作者 熊乐文 黄文静 +1 位作者 张龙霏 张永清 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期2444-2450,共7页

目的:比较不同方式干燥金银花中17种酚酸类成分和20种黄酮类成分的含量,确定金银花的最佳干燥方式。方法:用不同方式(晒干、阴干、低温烘干、高温烘干、微波杀青低温烘干和微波杀青高温烘干)干燥金银花,运用高效液相色谱串联三重四极杆... 目的:比较不同方式干燥金银花中17种酚酸类成分和20种黄酮类成分的含量,确定金银花的最佳干燥方式。方法:用不同方式(晒干、阴干、低温烘干、高温烘干、微波杀青低温烘干和微波杀青高温烘干)干燥金银花,运用高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)测定酚酸类和黄酮类成分含量,结合主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA)等化学模式识别分析,评价金银花质量。结果:晒干金银花总酚酸含量最高,为53 939.39μg/g,其他干燥方式优劣顺序为低温烘干>微波杀青低温烘干>微波杀青高温烘干>阴干>高温烘干;低温烘干金银花总黄酮含量最高,为4 002.24μg/g,其他干燥方式优劣顺序为晒干>微波杀青低温烘干>阴干>微波杀青高温烘干>高温烘干。微波杀青处理能有效减少活性成分的酶促分解。PCA和HCA分析结果表明,不同方式干燥金银花酚酸类和黄酮类成分含量差异较大,芹菜素、绿原酸甲酯、紫云英苷和野漆树苷等15个成分是6种方式干燥金银花的差异成分。结论:不同方式干燥金银花酚酸类和黄酮类成分含量有显著差异,微波杀青后恒温烘干,不仅可使金银花保留较好色泽,还能保持较高的活性成分含量,是一种很有前途的干燥技术。 展开更多

关键词 金银花 酚酸 黄酮 高效液相色谱串联三重四极杆质谱 干燥方式

原文传递

高效液相色谱-三重四极杆质谱同时测定与筛查海洋浮游藻类中的5种色素 被引量：7

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作者 郑立洋 陈娟娟 +2 位作者 徐继林 周成旭 严小军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期992-998,共7页

对海洋藻类色素的高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ-MS）分析方法的有效性进行了验证。该方法采用C16氨基色谱柱为固定相,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,在选择反应监测模式下对叶绿素a、叶绿素b、β,β-胡萝卜素、叶黄素和岩藻... 对海洋藻类色素的高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ-MS）分析方法的有效性进行了验证。该方法采用C16氨基色谱柱为固定相,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,在选择反应监测模式下对叶绿素a、叶绿素b、β,β-胡萝卜素、叶黄素和岩藻黄素的含量进行了测定。结果表明,5种色素标准品的线性关系良好,相关系数（r2）均高于0.996,回收率在82.77%-99.83%之间,日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=5）;方法的检出限（LOD）在0.02-0.16μg/L之间,定量限（LOQ）在0.06-0.54μg/L之间。利用该方法对11种藻类中5种色素的含量进行分析,比较了赤潮异弯藻、卡罗藻、微小原甲藻、微拟球藻、蛋白核小球藻、颗石藻、定鞭金藻、中肋骨条藻、威氏海链藻和假微型海链藻之间的物种色素分布情况。该方法具有简单、灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合藻类色素分析,为进行藻类生物量计算提供了分析手段。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 色素 海洋浮游藻类

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