基于HPLC-Q-Exactive-MS和HPLC-MS/MS技术的小儿解感颗粒定性与定量分析 被引量：5

1

作者 李君 王跃武 +5 位作者 张谦 张微 胡玉霞 张梦迪 白图雅 周旻昱 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2023年第8期868-876,共9页

目的:建立小儿解感颗粒化学成分快速鉴定及定量分析方法。方法:定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),流速为0.30 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,质谱采用正、负离... 目的:建立小儿解感颗粒化学成分快速鉴定及定量分析方法。方法:定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),流速为0.30 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z 110~1200。定量分析采用Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),流速0.25 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量为3μL,多反应监测(MRM)正、负离子切换监测模式。结果:在小儿解感颗粒中鉴别出63个成分,包括40个黄酮类、9个三萜类、7个有机酸类、4个脂肪酸类和3个氨基酸类成分;定量分析结果显示,柴胡皂苷a、黄芩苷、柴胡皂苷d、黄芩素、芦丁、甘草苷在线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.9991),加样回收率范围在100.2%~104.9%。3批解感颗粒中6个成分的质量分数范围分别为0.062~0.068,15.144~16.245,0.306~0.336,0.658~0.694,0.013~0.014,0.449~0.475 mg·g^(-1)。结论:该方法稳定、可靠,可用于小儿解感颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 小儿解感颗粒 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 高效液相色谱串联三重四级杆质谱 定性分析 定量分析

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HPLC-Q-Exactive-MS法鉴定巴特日七味丸中化学成分 被引量：1

2

作者 杨琳 张谦 李君 《现代药物与临床》 CAS 2023年第11期2714-2722,共9页

目的 基于高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术对巴特日七味丸中化学成分分析鉴定。方法 使用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量... 目的 基于高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术对巴特日七味丸中化学成分分析鉴定。方法 使用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。采用电喷雾离子源(ESI),检测方式:Full MS/dd-MS2,Full MS分辨率:70 000,dd-MS2分辨率:17 500,扫描范围:m/z 110~1 200。喷雾电压:3.80 kV(+)、3.20 kV(-),碰撞能量:30 eV,离子传输管温度:300℃(+)、400℃(-),辅助气体积流量:30 L/min,辅助气温度:350℃。利用Thermo Xcalibur 3.0软件对在正、负离子模式下获得的总离子流数据进行处理,以各成分保留时间、元素组成、多级质谱碎片信息、与部分对照品比对做进一步确认。结果 共鉴定出81个化学成分,包括29个生物碱类成分、16个黄酮类成分、12个有机酸类成分、9个没食子酸酯类成分、5个倍半萜类成分、3个鞣质类成分、4个脂肪酸类成分、3个氨基酸类成分,其中10个成分经与对照品比对得到进一步确证。并考察了槲皮素、新乌头原碱、莽草酸、没食子酰葡萄糖、克里拉京、去氢木香内酯、L-脯氨酸、亚油酸的MS2图和可能的裂解途径。结论 HPLC-Q-Exactive-MS技术可对巴特日七味丸中成分进行了快速、全面的定性分析,为巴特日七味丸的药效物质研究提供参考。 展开更多

关键词 巴特日七味丸 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 总离子流 槲皮素 亚油酸

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基于HPLC-Q-Exactive-MS技术的蒙药壮西六味散化学成分解析

3

作者 张皓 张谦 李君 《中国药师》 CAS 2024年第2期181-191,共11页

目的 基于高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)对壮西六味散化学成分进行快速分析和鉴定。方法 采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.35 ... 目的 基于高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)对壮西六味散化学成分进行快速分析和鉴定。方法 采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,质谱采用电喷雾离子源,正、负离子扫描,扫描范围为m/z 110~1 200。结果 结合质谱数据和文献信息,在壮西六味散中鉴别出65个成分,包括16个生物碱类成分、11个黄酮类成分、14个有机酸类成分、6个色酮类成分、7个倍半萜类成分、4个脂肪酸类成分、3个氨基酸类成分、2个鞣质类成分、1个酚酸类成分、1个苯丙素类成分。结论 HPLC-Q-Exactive-MS法能快速鉴别壮西六味散中的化学成分,为壮西六味散的药效物质研究奠定基础。 展开更多

关键词 壮西六味散 消化不良 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 定性分析 化学成分

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基于HPLC-Q-Exactive-MS法的蒙药蓝盆花血清图谱研究 被引量：4

4

作者 韩盟帝 石佳欣 +3 位作者 董馨 马飞祥 布仁 薛培凤 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第12期2843-2849,共7页

目的:采用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(HPLC-Q-Exactive-MS)技术建立蒙药蓝盆花含药血清色谱图并分析其入血成分。方法:采用ACE EXCEL 3 C18-PFP(100 mm×3 mm,3μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为45℃... 目的:采用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(HPLC-Q-Exactive-MS)技术建立蒙药蓝盆花含药血清色谱图并分析其入血成分。方法:采用ACE EXCEL 3 C18-PFP(100 mm×3 mm,3μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为45℃;流速为0.5 mL/min;热电喷雾(HESI)质谱离子源,负离子全扫描模式下采集数据,建立15批蓝盆花含药血清和空白血清色谱图;采用SIMCA-P+14.0软件进行模式识别及多维统计分析。结果:建立了蒙药蓝盆花血清图谱,共确定17个成分,聚类分析结果表明15批蓝盆花样品分为3类,与主成分分析结果一致;正交偏最小二乘判别分析法筛选出绿原酸、新绿原酸及芹菜素3种差异较大药源性成分。结论:本研究首次采用HPLC-Q-Exactive-MS技术建立蒙药蓝盆花血清图谱,该方法可较全面地反映蓝盆花口服给药后吸收入血情况,为其体内药效物质研究及质量控制奠定基础。 展开更多

关键词 蓝盆花 hplc-q-exactive-ms 血清图谱

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蒙药材山苦荬的成分鉴别及7种成分含量测定方法建立

5

作者 孙丽君 李君 +5 位作者 王秋桐 夏慧敏 王跃武 张谦 张慧文 王焕芸 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第24期3006-3011,共6页

目的建立鉴别山苦荬的化学成分以及7种成分(绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术对山苦荬的化学成分进行鉴定,采用高效液相色谱... 目的建立鉴别山苦荬的化学成分以及7种成分(绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术对山苦荬的化学成分进行鉴定,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术测定山苦荬中绿原酸等7种成分的含量。结果从山苦荬药材中共鉴别出45个成分,包括20个有机酸类成分、13个黄酮类成分、4个脂肪酸类成分、4个氨基酸成分、3个核苷类成分和1个香豆素类成分。绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷检测质量浓度的线性范围分别为503.00~25150.00、42.00~2100.00、5.05~252.50、20.05~1002.50、25.10~1255.00、750.00~37500.00、196.00~9800.00 ng/mL(r≥0.9992),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%(n=6),平均加样回收率为96.72%~105.84%(RSD均小于4.00%,n=6)。3批山苦荬中绿原酸等7种成分的含量范围分别为1145.77~3261.25、23.75~97.90、0.92~2.12、1.06~23.18、9.35~21.85、833.25~1045.58、199.56~1869.78μg/g。结论本研究所建立的鉴别和定量方法快速、简便,可用于山苦荬药材化学成分的鉴别和绿原酸等7种成分的含量测定。 展开更多

关键词 山苦荬 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术 高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术 成分鉴别 含量测定

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基于HPLC-Q-Exactive-MS技术的小儿解感颗粒移行成分辨识及网络药理学分析

6

作者 李君 王跃武 +5 位作者 张谦 周树宏 胡玉霞 张微 刘静 杜晓鹂 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2023年第22期2491-2499,共9页

目的:基于高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术分析鉴定小儿解感颗粒血浆移行成分,并结合网络药理学探究其治疗流感相关疾病的作用机制。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)... 目的:基于高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术分析鉴定小儿解感颗粒血浆移行成分,并结合网络药理学探究其治疗流感相关疾病的作用机制。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,结合Xcalibur 3.0分析软件,鉴别小儿解感颗粒血浆移行成分,利用Swiss Target Prediction数据库预测血浆移行成分作用靶点,采用OMIM、Disgenet、Genecards数据库预测流感相关疾病靶点,通过Cytoscape 3.9.1软件构建"移行成分-潜在靶点"网络,运用STRING数据分析平台对潜在靶点进行蛋白互作(PPI)网络分析,使用David数据库对潜在靶点进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析,采用AutoDocktools 1.5.6和Pymol 2.3.0软件对移行成分和关键靶点进行分子对接。结果:确定23个血浆移行成分,通过网络药理学分析获得小儿解感颗粒治疗流感相关疾病潜在靶点100个,并进行GO功能注释和KEGG通路分析,小儿解感颗粒治疗流感相关疾病的信号通路主要涉及C型凝集素受体、AGE-RAGE、PI3K-AKT、HIF-1等;分子对接结果表明,活性成分与主要靶点结合良好。结论:小儿解感颗粒中高车前素、木犀草素、甘草查尔酮B、黄芩素、异鼠李素、汉黄芩素等可能为发挥药效的活性物质,以上活性成分可能通过干预AKT 1、SRC等靶点,进而调节AGE-RAGE、PI3K-AKT、HIF-1等信号通路发挥治疗疾病的作用。 展开更多

关键词 小儿解感颗粒 高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 移行成分 网络药理学 分子对接

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四味土木香散化学成分HPLC-Q-Exactive-MS/MS高分辨质谱快速分析鉴定 被引量：15

7

作者 李晓娜 董馨 +4 位作者 李娜 张男 毛佳宝 包保全 张屏 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期121-131,共11页

目的:运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS),快速表征和识别四味土木香散中的成分。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相5 mmol·L-1乙酸铵+0. 1%甲酸水溶... 目的:运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS),快速表征和识别四味土木香散中的成分。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相5 mmol·L-1乙酸铵+0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。依据Chem Spider和Chemical Book数据库检索及化学成分分离与结构鉴定等方法,建立组方药材化学成分的分子式、相对分子质量、结构式以及二级质谱信息的本地数据库;建立HPLC-Q-Exactive-MS/MS分析方法,结合Xcalibur 3. 0软件、对照品比对及裂解规律研究,对四味土木香散中的化学成分进行快速的结构鉴定。结果:利用HPLC-QExactive-MS/MS技术从四味土木香散中共鉴定了110个成分,包括来源于土木香的倍半萜内脂3个,来源于苦参的生物碱16个及异戊二烯黄酮38个,来源于悬钩子木的三萜皂苷12个、儿茶素类1个及黄酮苷类4个,并总结了主要类型化合物的质谱裂解规律,其中31个成分为首次报道质谱信息。结论:该研究可系统、准确、快速鉴定四味土木香散中目标化合物及非目标化合物,为该复方的体内分析以及药代动力学研究奠定基础。 展开更多

关键词 四味土木香散 高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 结构鉴定 倍半萜内脂 生物碱 异戊二烯黄酮

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协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定

8

作者 李君 王跃武 +3 位作者 张谦 翠平 叶日贵 吉日木巴图 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期14-22,共9页

目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)... 目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.44%~102.37%,RSD 2.05%~3.74%。结论本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 协日嘎-4味散 成分组成 化学成分 含量测定 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(hplc-q-exactive-ms) 高效液相色谱串联三重四级杆质谱(hplc-ms/ms)

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HPLC-Q-Exactive-MS/MS快速分析蒙药材悬钩子木中的化学成分

9

作者 李晶 李娜 +2 位作者 包保全 韩东宁 张屏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1447-1455,共9页

目的采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS)法快速分析蒙药材悬钩子木化学成分。方法采用CAPCELL PAK MGII C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度... 目的采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS)法快速分析蒙药材悬钩子木化学成分。方法采用CAPCELL PAK MGII C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),进样体积20μL,柱温30℃,热电喷雾(HESI)质谱离子源,在负离子模式下采集数据。结果依据精确质量数和Chem Spider、Pub Chem数据库确定化合物分子式及结构式,通过比较对照品及文献报道的保留时间、一级质谱以及二级碎片离子,结合此类化合物的裂解规律,从悬钩子木中共鉴定出71个化学成分,包括30个有机酸类、22个黄酮类、7个三萜皂苷类、5个香豆素类、1个木质素类、1个没食子鞣质和2个芳香族化合物。结论该方法可快捷、准确地鉴定悬钩子木中复杂化学成分,为悬钩子木的药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 悬钩子木 hplc-q-exactive-ms/ms 化学成分 成分归属

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基于谱效关联分析的广枣在三味檀香散中的作用研究 被引量：2

10

作者 梁方圆 布仁 +3 位作者 杨利 陆景坤 廖园红 王跃武 《中国现代中药》 CAS 2023年第6期1218-1226,共9页

目的:基于谱效关联分析探讨广枣在三味檀香散治疗心血管疾病中的药效及物质基础。方法:采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Q-Exactive-MS/MS)对三味檀香散及其君药广枣进行成分分析和归属鉴别,采用ACEEXCEL3 C1... 目的:基于谱效关联分析探讨广枣在三味檀香散治疗心血管疾病中的药效及物质基础。方法:采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Q-Exactive-MS/MS)对三味檀香散及其君药广枣进行成分分析和归属鉴别,采用ACEEXCEL3 C18-PFP色谱柱(100 mm×3 mm,3μm),以0.2%甲酸甲醇溶液-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),柱温为35℃;正、负离子模式采集数据,依据质谱数据、对照品及文献比对,对三味檀香散和广枣的化学成分进行归属鉴定。以斑马鱼血栓模型、小鼠巨噬细胞RAW246.7炎症模型、大鼠心肌细胞H9c2氧化损伤模型为药效评价手段,采用灰色关联度分析谱效关系。结果:识别三味檀香散中48个成分、广枣中22个成分,其中共有成分20个,经与对照品比对确认12个成分;基于灰色关联度分析发现广枣的药效活性主要体现在抗氧化方面,抗炎活性次之,无抗血栓形成作用,其抗氧化活性关联度最大的化合物为儿茶素和柚皮素,抗炎活性关联度最大的为柚皮素。结论:三味檀香散的药效活性是各药味多种成分协同作用的结果;灰色关联度分析可作为筛选与预测中药药效物质组分的有效方法。 展开更多

关键词 三味檀香散 广枣 高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 灰色关联度分析 药效物质基础 谱效关系

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蒙药材悬钩子木特征图谱研究及6种成分含量测定

11

作者 韩东宁 李娜 +1 位作者 包保全 张屏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1163-1169,共7页

目的 建立11批不同产地悬钩子木特征图谱,并测定6种主要成分含量。方法 采用CAPCELL PAK MGII C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm;建立不同产地的悬钩子木特征图谱,... 目的 建立11批不同产地悬钩子木特征图谱,并测定6种主要成分含量。方法 采用CAPCELL PAK MGII C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm;建立不同产地的悬钩子木特征图谱,通过HPLC-Q-Exactive-MS/MS进行共有峰的指认,进行相似度评价,并测定6种主要成分的含量。结果 悬钩子木特征图谱共标定24个共有峰,指认了其中18个峰。S1~S8批次悬钩子木指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.900,其余3批产地较远,相似度差异较大。经方法学考察,6种成分在一定浓度范围内呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性均符合要求;平均加样回收率为97.72%~98.94%。其中特征性成分鞣花酸含量较大,且产地分布均匀,可作为质量控制指标性成分。结论 本研究建立的悬钩子木HPLC特征图谱、定量测定分析方法和HPLC-Q-Exactive-MS/MS定性鉴定方法简便、准确、可靠,可为悬钩子木的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 悬钩子木 特征图谱 含量测定 hplc-q-exactive-ms/ms

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基于HPLC-Q-Exactive-MS/MS整合网络药理学研究加味塔布森-2有效成分及其抗骨质疏松机制 被引量：3

12

作者 田显庭 薛培凤 +5 位作者 张廉居 董睿 封千喜 李春燕 陆景坤 董馨 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第13期1668-1676,共9页

目的鉴定加味塔布森-2入血成分,并结合网络药理学阐述其治疗骨质疏松的作用机制。方法采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS对加味塔布森-2入血成分进行鉴定;在此基础上结合SwissTarget Prediction与SuperPred数据库进行入血成分的靶点预测,同时在... 目的鉴定加味塔布森-2入血成分,并结合网络药理学阐述其治疗骨质疏松的作用机制。方法采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS对加味塔布森-2入血成分进行鉴定;在此基础上结合SwissTarget Prediction与SuperPred数据库进行入血成分的靶点预测,同时在DisGeNET数据库中搜索骨质疏松相关的疾病靶点,利用Cytoscape软件构建“入血成分-靶点-疾病”网络模型,运用String数据分析平台进行蛋白互作网络分析,并且利用David数据库对核心靶点进行GO富集分析和KEGG通路分析,最后使用分子对接对网络药理学内容进行初步验证。结果最终确定入血成分21个,通过网络药理分析得到加味塔布森-2抗骨质疏松的核心靶点11个。对11个核心靶点进行GO功能注释和KEGG通路分析后,发现加味塔布森-2抗骨质疏松的信号通路主要包括HIF-1、雌激素、MAPK、甲状腺素、TNF、mTOR、PI3K/AKT等。结论该方法初步明确了加味塔布森-2的入血成分及潜在作用机制,为加味塔布森-2药理作用机制的进一步研究提供科学依据。 展开更多

关键词 hplc-q-exactive-ms/ms 加味塔布森-2 入血成分 网络药理 骨质疏松 分子对接

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HPLC-Q-Exactive-MS/MS快速鉴定蒙药三子散化学成分

13

作者 夏慧敏 张慧文 +2 位作者 刘宏 梁越 王焕芸 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第21期3005-3014,共10页

目的采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS对三子散复方中化学成分进行快速定性分析。方法SHIMADZU GIST C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(–1),柱温30℃,正、负离子模式下扫描三子... 目的采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS对三子散复方中化学成分进行快速定性分析。方法SHIMADZU GIST C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(–1),柱温30℃,正、负离子模式下扫描三子散的一级、二级质谱信息。以总离子流图分析的分子离子峰和碎片离子的质谱信息、分子式、保留时间,结合Chemspider数据库及参考文献查找的分子式和结构式,对三子散中各成分进行定性归属。结果通过分析各类成分的质谱裂解规律和文献信息,初步推测出95个可能的化学成分,包括39个酚酸类成分、20个鞣质成分、9个有机酸酯类成分、5个单萜类成分、12个环烯醚萜类成分、8个三萜类成分和2个黄酮类成分。其中,57个来自诃子,30个来自栀子,10个来自川楝子,其中芦丁同时来源于诃子、栀子和川楝子。结论HPLC-Q-Exactive-MS/MS检测方法分离度好、灵敏度高,可快速、高效地推测出三子散中各类成分,为鉴定三子散中的化学成分建立了一种快速、高效的分析方法。 展开更多

关键词 三子散 hplc-q-exactive-ms/ms 化学成分

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基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和特征分子网络技术快速鉴定滇白珠水提物化学成分

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作者 王宇 郑媛 +7 位作者 任雪阳 董英 马嘉慕 邓清月 和映玉 李仙仙 王秀环 折改梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3620-3634,共15页

目的采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)技术,对滇白珠Gaultherialeucocarpa var.crenulata水提物化学成分进行快速分析。方法采... 目的采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)技术,对滇白珠Gaultherialeucocarpa var.crenulata水提物化学成分进行快速分析。方法采用Agilent ZorbaxEclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,在正、负离子模式下,采集滇白珠水提物MS/MS数据,并在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking,GNPS)网站(http://gnps.ucsd.edu)上创建FBMN。根据Compound Discoverer软件及GNPS数据库匹配结果,结合化合物的精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间,参考对照品、文献及Pubchem、Massbank数据库,快速鉴定滇白珠水提物的化学成分。结果共从滇白珠水提物中鉴定出130个成分,并区分了同分异构体,包括黄酮类40个、苯丙素类22个、糖苷类19个、有机酸类10个、生物碱类10个、酚类7个、萜类6个、酯类5个、氨基酸类4个、糖类3个、核苷酸类2个、醛类2个,其中5-O-咖啡酰奎宁酸、4-熊酰奎宁酸、邻苯二甲酸二丙酯这3个成分为根据FBMN结果推测解析。结论FBMN弥补了传统分子网络在鉴定同分异构体方面的不足,HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合FBMN能快速、准确、全面地鉴定滇白珠水提物化学成分,可为其进一步开发与应用提供依据。 展开更多

关键词 滇白珠水提物 高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 特征分子网络 5-O-咖啡酰奎宁酸 4-熊酰奎宁酸 邻苯二甲酸二丙酯

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蒙药方剂朱日亨滴丸化学成分鉴定及归属研究 被引量：1

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作者 刘志民 杨宏 +7 位作者 董馨 布仁 薛培凤 王跃武 祖文 于娟 那生桑 陆景坤 《内蒙古医科大学学报》 2022年第2期127-132,共6页

目的采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC Q-Exactive MS/MS)对朱日亨滴丸及其中间体中的化学成分进行快速鉴定和归属。方法选用ACE EXCEL3 C18-PFP色谱柱(3μm,100 mm×3 mm),流动相为含0.2%甲酸的甲醇(A)-0.2... 目的采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC Q-Exactive MS/MS)对朱日亨滴丸及其中间体中的化学成分进行快速鉴定和归属。方法选用ACE EXCEL3 C18-PFP色谱柱(3μm,100 mm×3 mm),流动相为含0.2%甲酸的甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃。正、负离子模式采集数据,质谱扫描范围为100~1000 m/z。通过文献检索、中药材网站收集朱日亨滴丸原药材中的化学成分,自建化学成分数据库。根据精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片、对照品及文献比对,对朱日亨滴丸的化学成分进行鉴定。结果共识别和鉴定了朱日亨滴丸中130个成分。结论建立的HPLC Q-Exactive MS/MS方法快速、准确,其适用于朱日亨滴丸定性鉴别,为该药的质量体系建立和药效物质发现奠定了基础。 展开更多

关键词 朱日亨滴丸 hplc-q-exactive-ms/ms 木脂素 苯丙素 成分归属

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内蒙古3种野生藜芦化学成分的定性定量分析

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作者 韩文杰 张屏 +3 位作者 常福厚 梁雨娜 赵红梅 包保全 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第8期937-942,956,共7页

目的 对内蒙古3种野生藜芦(藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦)的化学成分进行定性和定量分析。方法 运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,通过查阅SciFinder、ChemSpider数据库和相关文献以及与对照品比对,鉴别藜芦、毛穗... 目的 对内蒙古3种野生藜芦(藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦)的化学成分进行定性和定量分析。方法 运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,通过查阅SciFinder、ChemSpider数据库和相关文献以及与对照品比对,鉴别藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦的化学成分。运用高效液相色谱法测定3种野生藜芦中虎杖苷、氧化白藜芦醇和白藜芦醇的含量。结果 共鉴定出31个化合物,包括13个茋类、11个黄酮类、4个有机酸类、2个糖苷类、1个巴西苏木素类化合物;绝大多数化合物为其中2种或3种野生藜芦所共有,仅有2个黄酮类化合物山柰酚和木犀草素为兴安藜芦所特有。3种野生藜芦中虎杖苷、氧化白藜芦醇、白藜芦醇的总含量为6.618~11.292 mg/g,总含量由高到低依次为藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦;虎杖苷、白藜芦醇含量最高的是毛穗藜芦,氧化白藜芦醇含量最高的是藜芦。结论 3种野生藜芦中大部分成分相似,仅山柰酚和木犀草素为兴安藜芦所特有。虎杖苷、氧化白藜芦醇和白藜芦醇的含量在3种野生藜芦中存在较大差异。 展开更多

关键词 藜芦 兴安藜芦 毛穗藜芦 茋类 高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术 定性分析 定量分析

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基于HPLC-Q-Exactive MS/MS的二味杜仲汤血浆成分研究 被引量：8

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作者 田显庭 董馨 +3 位作者 张秀艳 李春燕 陆景坤 薛培凤 《内蒙古医科大学学报》 2022年第1期1-7,22,共8页

目的:通过研究蒙药二味杜仲汤(Erwei Duzhong Decoction,EDD)的血浆移行成分,进一步阐明进入血液的原型成分和可能的代谢物,为深入研究EDD的体内药效学提供科学依据。方法:采用HPLC-Q-Exactive MS/MS对给予EDD的大鼠的血浆成份进行全面... 目的:通过研究蒙药二味杜仲汤(Erwei Duzhong Decoction,EDD)的血浆移行成分,进一步阐明进入血液的原型成分和可能的代谢物,为深入研究EDD的体内药效学提供科学依据。方法:采用HPLC-Q-Exactive MS/MS对给予EDD的大鼠的血浆成份进行全面表征,比较空白血浆、含药血浆、EDD方剂、杜仲和蓝刺头药材质谱图,并结合Xcalibur 3.0软件的多数据处理方法和Compound discover 3.0对入血成分进行鉴定和代谢物预测。结果:根据化学成分的准确分子量与对照品及文献数据的对比共筛选入血成分43个,包括原型成分29个和代谢产物14个。原型成分中有苯丙素类14个、黄酮类4个、木脂素类1个、环烯醚萜7个、倍半萜类1个、其他类2个。结论:初步明确了EDD入血原型成分和可能存在的代谢产物,为明确EDD体内药效形式和代谢途径奠定基础。 展开更多

关键词 二味杜仲汤 入血成分 代谢物 compound discover3.0 hplc-q-exactive ms/ms

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基于HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS联用技术的蒙药通拉嘎-5化学成分研究

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作者 徐才猛 董馨 +4 位作者 胡少男 王智 王坤 任艾 薛培凤 《中医药导报》 2024年第6期57-65,共9页

目的:系统分析蒙药通拉嘎-5化学成分,明确其化学物质组成。方法:采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS联用技术对通拉嘎-5固有成分进行分析。结果:通过二级质谱结合CD软件和文献检索,共鉴定出105个化学成份,包括27个生物碱类,26个黄酮类,1... 目的:系统分析蒙药通拉嘎-5化学成分,明确其化学物质组成。方法:采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS联用技术对通拉嘎-5固有成分进行分析。结果:通过二级质谱结合CD软件和文献检索,共鉴定出105个化学成份,包括27个生物碱类,26个黄酮类,15个挥发油类,11个酚酸类,5个瑞诺烷类二萜类,5个有机酸类,3个多酚类,3个鞣质类,3个香豆素类和7个其他类。通过GC-MS法结合NIST数据库,共鉴定57个化合物,包括30个萜类、14个烃类、6个醛类、2个脂肪醇类、2个羧酸酯类、1个酮类、1个生物碱类和1个甾醇。结论:建立的HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS分析方法可对通拉嘎-5中化学成分进行快速识别和鉴定,可为系统阐明药效物质基础和质量控制提供实验参考。 展开更多

关键词 通拉嘎-5 hplc-q-exactive-ms/ms GC-ms 化学成分

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HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法鉴定森登-4味涂剂中化学成分 被引量：5

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作者 李胜男 李君 +5 位作者 解红娟 郑存志 刘智轩 梁鱼 周枫叶 周秀芳 《现代药物与临床》 CAS 2023年第4期811-819,共9页

目的 采用高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法鉴定森登-4味涂剂中化学成分。方法 色谱条件:Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.1%甲酸水溶液,梯度洗... 目的 采用高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法鉴定森登-4味涂剂中化学成分。方法 色谱条件:Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.35 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL。质谱条件:检测方式Full MS/dd-MS^(2),扫描范围m/z110~1 200。电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,喷雾电压4.20 kV(+)、3.80 kV(-),碰撞能量(CE)30 eV。通过全方化学成分信息库,结合多级质谱碎片信息、对照品保留时间,鉴定森登-4味涂剂中化学成分。结果 在森登-4味涂剂中共鉴定出60个成分,包括16个黄酮类成分、13个有机酸类成分、11个环烯醚萜类成分、10个鞣质类成分、4个氨基酸类成分、4个脂肪酸类成分、2个三萜类成分,并考察了山栀苷、槲皮素、阿魏酸、克里拉京、齐墩果酸、脯氨酸、亚油酸的MS2图和可能的裂解途径。结论 对森登-4味涂剂中化学成分进行了快速、准确的鉴定,为其质量标准建立、药效物质挖掘和作用机制研究提供了实验基础。 展开更多

关键词 森登-4味涂剂 高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 山栀苷 槲皮素 阿魏酸 克里拉京

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基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术的异绿原酸A体内代谢产物分析

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作者 刘文静 曹耘畅 +3 位作者 冯素香 麻秋娟 李军 宋月林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期4220-4229,共10页

异绿原酸A(ICA)为茵陈等多种中药的主要药效成分。该研究旨在鉴定口服给药ICA的大鼠血浆、尿液和粪便中的代谢产物,并推测其潜在的代谢途径。ICA灌胃大鼠后,收集不同时间点(段)的血浆、尿液和粪便样品,利用高效液相色谱-四极杆静电场轨... 异绿原酸A(ICA)为茵陈等多种中药的主要药效成分。该研究旨在鉴定口服给药ICA的大鼠血浆、尿液和粪便中的代谢产物,并推测其潜在的代谢途径。ICA灌胃大鼠后,收集不同时间点(段)的血浆、尿液和粪便样品,利用高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术,结合对照品比对保留时间、裂解规律总结和文献数据,对生物样品中代谢产物进行结构鉴定。从大鼠样品中初步鉴定了ICA的39个代谢产物(M1~M39),其中31个来自于血浆(M1~M10、M12~M24、M26~M28、M30、M34~M35、M38~M39)、34个来自于尿液(M1~M11、M13~M15、M19~M25、M27~M39)、11个来自于粪便(M2~M3、M6、M15、M21~M23、M32、M34、M36~M37),主要代谢途径包括水解、葡萄糖醛酸化、甲基化和磺酸化反应等。该研究揭示了ICA在大鼠血浆、尿液和粪便中的代谢情况,对深入阐明其药理活性成分提供参考。 展开更多

关键词 异绿原酸A hplc-q-exactive Orbitrap-ms 代谢产物 代谢途径

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