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粉煤灰增强超声/H2O2降解左氧氟沙星的实验研究 被引量：6
1
作者 魏红 杨虹 +2 位作者 赵琳 李克斌 于雪丽 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期889-895,共7页
研究粉煤灰对超声/H2O2体系降解左氧氟沙星的增强效果,考察了粉煤灰添加量、H2O2浓度、溶液初始pH值、左氧氟沙星初始浓度等对降解效果的影响.结果表明,与单独超声,H2O2氧化,超声/H2O2,超声/粉煤灰,粉煤灰/H2O2氧化相比,粉煤灰有效增强... 研究粉煤灰对超声/H2O2体系降解左氧氟沙星的增强效果,考察了粉煤灰添加量、H2O2浓度、溶液初始pH值、左氧氟沙星初始浓度等对降解效果的影响.结果表明,与单独超声,H2O2氧化,超声/H2O2,超声/粉煤灰,粉煤灰/H2O2氧化相比,粉煤灰有效增强了超声/H2O2体系对左氧氟沙星的降解,降解反应符合一级反应动力学.粉煤灰添加量为1.5g/L,H2O2浓度为15.0mmol/L,pH=7.16,超声功率325W,左氧氟沙星初始浓度20mg/L,反应160min,左氧氟沙星的去除率达到99.12%,TOC去除率为17.37%.利用荧光探针法对不同体系产生的·OH浓度进行了分析比较,粉煤灰作为非均相催化剂,主要在于发生类Fenton反应.采用HPLC/MS/MS方法对3种反应产物进行了分析,结果表明左氧氟沙星主要是通过喹诺酮环失去-C2,哌嗪环去亚甲基化以及·OH进攻喹诺酮环发生降解. 展开更多
关键词 粉煤灰 超声 H2O2 左氧氟沙星 hplc ms ms反应路径
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吡喃酮型花色苷衍生物的制备、光谱特性及抗氧化活性研究 被引量：3
2
作者 吴闹 王静祎 +3 位作者 江甜 李书艺 祝振洲 何静仁 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期2120-2127,共8页
吡喃酮型花色苷衍生物是一类具有非氧鎓离子结构和内酯型吡喃环结构的新型多酚类化合物。本研究以植物花色苷为原料,通过羧基吡喃花色苷形成及微氧化等两步反应法,结合柱色谱分离纯化技术,制备高纯度的吡喃酮花色苷衍生物A(Oxovitisin A... 吡喃酮型花色苷衍生物是一类具有非氧鎓离子结构和内酯型吡喃环结构的新型多酚类化合物。本研究以植物花色苷为原料,通过羧基吡喃花色苷形成及微氧化等两步反应法,结合柱色谱分离纯化技术,制备高纯度的吡喃酮花色苷衍生物A(Oxovitisin A)标准品;高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)分析鉴定出纯化后反应产物Oxovitisin A的纯度达99%以上。利用荧光光谱仪、紫外可见光谱仪及超微弱化学发光光谱仪研究了Oxovitisin A及其前体物质花色苷(锦葵素-3-葡萄糖苷,Mv-3-gluc)与羧基吡喃花色苷A(Vitisin A))的光谱特性、色泽稳定性及抗氧化活性。结果表明:Oxovitisin A在440nm激发波长下有最大荧光峰,最大发射波长490nm,而具有氧鎓离子结构的两种前体物质无荧光特性。紫外光谱结合LAB色泽空间表征参数显示Oxovitisin A在不同pH值条件下具有不同的结构稳定性和色泽稳定性。Mv-3-gluc,VitisinA和Oxovitisin A在不同体系中均表现出良好的抗氧化活性,清除超氧阴离子自由基的IC50值分别为71.4,30.7和19μg·mL-1(抗坏血酸28μg·mL-1),清除羟自由基的IC50值分别为1.68,3.524,2.854μg·mL-1(抗坏血酸8.441μg·mL-1),对双氧水清除率的IC50值分别为1.311,0.4098和0.288μg·mL-1(抗坏血酸3.265μg·mL-1),表明Oxovitisin A清除自由基和抗氧化的能力均高于反应前体物Mv-3-gluc和VitisinA及抗坏血酸。 展开更多
关键词 吡喃酮型花色苷衍生物 Oxovitisin A hplc-ms/ms分析 光谱特性 抗氧化
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甘草地上部分不同提取方法提取物成分HPLC-MS/MS分析 被引量：1
3
作者 张玥辉 薄颖异 +5 位作者 王文全 常冠华 王文地 崔洁 侯俊玲 谭卫忠 《天津中医药大学学报》 CAS 2021年第2期152-159,共8页
[目的]对甘草地上部分的水提物、醇提物和CO_2超临界萃取物中黄酮类成分的组成进行分析。[方法]高效液相色谱法(HPLC)Agilent SB-C_(18)柱,乙腈-0.5%甲酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波280 nm。质谱使用电... [目的]对甘草地上部分的水提物、醇提物和CO_2超临界萃取物中黄酮类成分的组成进行分析。[方法]高效液相色谱法(HPLC)Agilent SB-C_(18)柱,乙腈-0.5%甲酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波280 nm。质谱使用电喷雾离子源,负离子模式。[结果]在水提物中共定性出9个化合物,主要为黄酮(醇)苷类物质;在醇提物中共定性出14个化合物,主要为黄酮(醇)苷元类物质和异戊烯基黄酮类物质;在CO_2超临界萃取物中共定性出10个化合物,主要为异戊烯基黄酮类物质。[结论]鉴定出甘草地上部分不同提取方法提取物中有不同性质的黄酮类物质,可以为后续提取富集研究提供依据。 展开更多
关键词 甘草地上部分 hplc-ms/ms分析 黄酮类物质
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银黄方膜分离物中化学成分研究 被引量：1
4
作者 郭武艳 陈谷川 孔焕宇 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2424-2425,共2页
目的比较银黄方膜分离物与银黄口服液中化学成分的差异。方法色谱柱:DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.8%甲酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1,检测波长:276 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版... 目的比较银黄方膜分离物与银黄口服液中化学成分的差异。方法色谱柱:DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.8%甲酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1,检测波长:276 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件寻找样品共有峰,HPLC-MS/MS联用技术对化学成分结构及归属定性。结果银黄口服液与银黄方膜分离物比较有8个共有峰,缺少8个特征峰。归属定性银黄方膜分离物中9种化学成分,有5个黄酮类成分,4个有机酸类成分。结论银黄方膜分离物与银黄口服液比较化学成分数量多,与单味药材和银黄方水煎液的成分测定结果一致。证明膜分离工艺应用于银黄方水煎液中化学成分的分离富集,具有可行性。 展开更多
关键词 膜分离物 银黄口服液 差异 hplc-ms/ms联用
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蔗糖乙酯的合成工艺研究及分离分析
5
作者 李文娟 万洪维 +3 位作者 吴世新 杜广芬 代斌 郭旭虹 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2019年第1期60-66,2,共7页
本文采用膦腈碱P2为催化剂对乙酸乙烯酯和蔗糖的酯交换反应进行研究。通过正交试验的方法,以多酯酯化率为优化目标,得到最佳反应条件:反应温度353K(80℃),n(蔗糖):n(醋酸乙烯酯)=1∶10,n(催化剂)∶n(蔗糖)=0.15∶1反应时间为10h。其多... 本文采用膦腈碱P2为催化剂对乙酸乙烯酯和蔗糖的酯交换反应进行研究。通过正交试验的方法,以多酯酯化率为优化目标,得到最佳反应条件:反应温度353K(80℃),n(蔗糖):n(醋酸乙烯酯)=1∶10,n(催化剂)∶n(蔗糖)=0.15∶1反应时间为10h。其多酯酯化率可达77.09%,八酯酯化率达40%。通过TLC、HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,柱色谱分离得到蔗糖八乙酯,并通过红外光谱和NMR确定蔗糖八乙酯结构,经柱色谱分离得到蔗糖八乙酯的含量与HPLC-MS-MS分析结果基本一致。因此,用HPLC-MS-MS检测方法可简单、快速测定蔗糖酯。 展开更多
关键词 蔗糖多酯 膦腈碱P2 酯交换反应 hplc-ms-ms分析
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液相色谱-串联质谱法快速测定蛇足石杉中的石杉碱甲
6
作者 李东芹 孙玲 《安徽农业科学》 CAS 2018年第26期165-166,共2页
[目的]利用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立一种快速测定蛇足石杉中石杉碱甲含量的分析方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS(150 L×2.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱15 min,流速为0.3 m L/min,柱温... [目的]利用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立一种快速测定蛇足石杉中石杉碱甲含量的分析方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS(150 L×2.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱15 min,流速为0.3 m L/min,柱温保持在40℃,在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定。[结果]在4.38~70.00μg/L的浓度范围内线性良好(r=0.998 9),回收率为96.0%~102.3%,RSD为2.18%;重现性好,变异系数为1.50%;定量检出限为0.438μg/L。[结论]该方法快速灵敏、结果准确、重现性好,对批量检测分析蛇足石杉中石杉碱甲含量有积极的参考意义。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 快速测定 石杉碱甲 蛇足石杉
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