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高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量
被引量:
13
1
作者
周平勇
占春瑞
+1 位作者
李海燕
郭平
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第3期292-295,299,共5页
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流...
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2~10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%~115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%~9.36%之间。
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关键词
高效液相色谱-质谱联用法
磺酰脲类除草剂
茶叶
下载PDF
职称材料
高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星
被引量:
2
2
作者
谢东华
俞雪钧
+1 位作者
殷居易
倪梅林
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期402-404,408,共4页
烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10.0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0mL中,加入正己烷2.0mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析...
烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10.0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0mL中,加入正己烷2.0mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱(250mm×3.0mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275nm,发射波长445nm)。在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]^+。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0~2500.0μg·L^-1(HPLC-FD法)和20.0~500.0μg·L^-1 MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%~99.0%之间。
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关键词
高效液相色谱法与质谱法联用
烤鳗
环丙沙星
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职称材料
HPLC/ICP-MS联用技术在微量元素形态研究中的应用
被引量:
5
3
作者
赵艳慧
黄荣清
+2 位作者
李科研
肖炳坤
杨建云
《现代仪器》
2009年第3期1-5,共5页
本文综述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/ICP-MS)的最新进展,讨论HPLC/ICP-MS的原理和优点,同时对样品中微量元素及形态研究等领域的应用进行分析总结,并指出现存的主要问题、探讨解决的方案及对未来的展望和总结。
关键词
hplc
/ICP—
ms
联用技术
微量元素
形态
综述
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职称材料
题名
高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量
被引量:
13
1
作者
周平勇
占春瑞
李海燕
郭平
机构
江西出入境检验检疫局
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第3期292-295,299,共5页
基金
"十一五"支撑计划课题项目(2006BAK02A08)
文摘
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2~10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%~115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%~9.36%之间。
关键词
高效液相色谱-质谱联用法
磺酰脲类除草剂
茶叶
Keywords
hplc
-
ms
in
hyphenation
Sulfonylurea
Herbicide
Tea
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星
被引量:
2
2
作者
谢东华
俞雪钧
殷居易
倪梅林
机构
宁波出入境检验检疫局
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期402-404,408,共4页
基金
宁波市科技计划项目(2004C100035)
文摘
烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10.0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0mL中,加入正己烷2.0mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱(250mm×3.0mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275nm,发射波长445nm)。在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]^+。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0~2500.0μg·L^-1(HPLC-FD法)和20.0~500.0μg·L^-1 MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%~99.0%之间。
关键词
高效液相色谱法与质谱法联用
烤鳗
环丙沙星
Keywords
hplc
-
ms
in
hyphenation
Roast
eel
Ciprofloxacin
分类号
O657.37 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
HPLC/ICP-MS联用技术在微量元素形态研究中的应用
被引量:
5
3
作者
赵艳慧
黄荣清
李科研
肖炳坤
杨建云
机构
军事医学科学院放射与辐射医学研究所
出处
《现代仪器》
2009年第3期1-5,共5页
基金
国家科技重大专项"重大新药创制"综合性新药研究开发技术大平台(2009zx09301-002)
文摘
本文综述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/ICP-MS)的最新进展,讨论HPLC/ICP-MS的原理和优点,同时对样品中微量元素及形态研究等领域的应用进行分析总结,并指出现存的主要问题、探讨解决的方案及对未来的展望和总结。
关键词
hplc
/ICP—
ms
联用技术
微量元素
形态
综述
Keywords
High
performance
liquid
chromatography
combined
with
inductively
coupled
plasma
mass
spectrometry
(
hplc
/ICP-
ms
)
hyphen
ated
analytical
technique
Trace
element
Speciation
Review
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
S565.1 [理学—化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量
周平勇
占春瑞
李海燕
郭平
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2010
13
下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星
谢东华
俞雪钧
殷居易
倪梅林
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2008
2
下载PDF
职称材料
3
HPLC/ICP-MS联用技术在微量元素形态研究中的应用
赵艳慧
黄荣清
李科研
肖炳坤
杨建云
《现代仪器》
2009
5
下载PDF
职称材料
已选择
0
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