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基于HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n)分析比较酸枣仁-五味子药对单煎液和合煎液化学成分 被引量：9
1
作者 王晓玫 刘洁 +16 位作者 丁永胜 罗静 赵程博文 姚子蔚 李秋雨 刘金凤 于佳禾 魏晓嘉 李佳园 万国慧 金重先 王雨青 杨雪 吕研 边丽华 王春国 石晋丽 《中国现代中药》 CAS 2021年第11期1949-1966,共18页
目的:对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液(2∶1)化学成分进行分析,探究该药对配伍合煎后化学成分的变化。方法:采用高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n)),在电喷雾离子源(ESI)的正、负离子模式下... 目的:对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液(2∶1)化学成分进行分析,探究该药对配伍合煎后化学成分的变化。方法:采用高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n)),在电喷雾离子源(ESI)的正、负离子模式下,采用傅里叶变换高分辨全扫方式(TF,Full scan,Resolution 30000)数据依赖性(data-dependent acquisistion)ddMS2和ddMS3方法分别对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液(2∶1)采集数据。根据保留时间、高分辨质谱精确相对分子质量和多级碎片信息进行分析。结果:对酸枣仁单煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个(黄酮类6个、生物碱类2个、皂苷类2个)近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的化合物;对五味子单煎液中共32个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个(均为木脂素类)近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分;对酸枣仁-五味子药对(2∶1)合煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出19个(黄酮类5个、生物碱类1个、皂苷类1个、木脂素类12个)近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分,这些成分在各自单煎液中均已被指认。合煎液中未检出酸枣仁单煎液中检出的酸枣仁皂苷B,但检测到1个五味子单煎液中缺少的离子峰,系来自五味子药材的木脂素类同分异构体。结论:通过HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n),初步发现酸枣仁-五味子药对(2∶1)配伍前后化学成分的变化,为进一步研究两者的配伍作用机制提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁 五味子 合煎液 高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法 化学成分
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两面针果壳的化学成分分析及活性 被引量：9
2
作者 陆国寿 蒋珍藕 +3 位作者 黄周锋 胡筱希 谭晓 黄建猷 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期154-160,共7页
目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LT... 目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LTQ/Orbitrap-MS采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据库进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除自由基能力法及2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除能力对两面针果壳样品抗氧化活性进行研究。结果:从两面针果壳中共鉴定了25个生物碱类化合物,主要化学成分为异喹啉类生物碱(两面针碱、鹅楸掌碱、木兰箭毒碱),吡咯类生物碱(别隐品碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱),喹啉类生物碱(木兰花碱、氯化两面针碱),有机胺类生物碱(γ-山椒素)。DPPH清除自由基能力法及ABTS自由基清除能力对其抗氧化活性进行了研究,结果显示在测定的浓度范围内,抗氧化活性均随着试样浓度的增加而逐渐增强,呈现良好的剂量依赖性。结论:该文对两面针果壳进行了化学成分及活性的研究,研究证明其具有多种生物碱类成分,并具有较好的抗氧化活性,为两面针植物更深入地研究开发提供了参考。 展开更多
关键词 两面针果壳 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 生物碱 抗氧化活性
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基于HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析肺形草中的化学成分
3
作者 张艺 谭春梅 +2 位作者 马临科 郑成 陈碧莲 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期491-500,共10页
目的 建立高效、稳定的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术(HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,对肺形草全草的化学成分快速识别和鉴定。方法 采用HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对肺形草中的化学成分进行快速分析。通过HPLC-LTQ-Orbitrap-M... 目的 建立高效、稳定的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术(HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,对肺形草全草的化学成分快速识别和鉴定。方法 采用HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对肺形草中的化学成分进行快速分析。通过HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描得到的化合物相对分子质量,对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,从而实现对肺形草的准确定性分析。结果 共鉴定出92种化学成分,包括黄酮类、萜类、有机酸类、蒽醌类、糖类、酯类等,其中化合物3,4-di-O-caffeoylquinic acid、(2S,3S,4S,5R,6S)-6-[2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5-hydroxy-4-oxochromen-7-yl]oxy-3,4,5-trihydroxyoxane-2-carboxylic acid、(1S,4aS,7S,7aS)-1-[(2S,3R,4S,5S,6R)-6-[[(E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)prop-2-enoyl]oxymethyl]-3,4,5-trihydroxyoxan-2-yl]oxy-7-hydroxy-7-methyl-4a, 5,6,7a-tetrahydro-1H-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylic acid和Glc-Glc-octadecatrienoyl-sn-glycerol经全球天然产物社会分子网络系统(GNPS)数据库比对,为首次在该植物中鉴别得到。结论 建立了对肺形草中化学成分的快速定性分析的方法,为肺形草化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据,并为其质量评价和应用开发提供了一定的参考。 展开更多
关键词 肺形草 高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术 黄酮 萜 有机酸 蒽醌 酯
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液质联用技术鉴定至宝三鞭丸化学成分 被引量：1
4
作者 高文雅 赵海誉 +7 位作者 高双荣 赵小亮 焦玥 刘洋 王志国 高畅 李涛 杜茂波 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期161-169,共9页
目的建立HPLC-LTQ-Orbitrap MS和HPLC-QQQ MS/MS法分析至宝三鞭丸化学成分。方法采用分段供试品制备的前处理方式、高分辨质谱数据依赖的采集模式、HPLC-MS/MS靶向成分采集等综合研究策略鉴定成分。分析采用Waters BEH HSS T3色谱柱(2.1... 目的建立HPLC-LTQ-Orbitrap MS和HPLC-QQQ MS/MS法分析至宝三鞭丸化学成分。方法采用分段供试品制备的前处理方式、高分辨质谱数据依赖的采集模式、HPLC-MS/MS靶向成分采集等综合研究策略鉴定成分。分析采用Waters BEH HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源(ESI);正负离子扫描。结果共鉴定出82个化合物,包括有机酸类18个、黄酮类17个、萜类及皂苷类11个、色原酮类8个、苯乙醇苷类4个、生物碱类3个、香豆素类3个、木脂素类2个、蒽醌类2个,其中30个通过与对照品保留时间及碎片离子信息比对而确认。结论本研究初步鉴定了至宝三鞭丸化学成分,为该制剂质量控制、作用机制研究提供了有力的支撑。 展开更多
关键词 至宝三鞭丸 化学成分 hplc-ltq-orbitrap ms hplc-QQQ ms
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金莲花中8种黄酮类成分的肝微粒体生物转化研究 被引量：8
5
作者 刘双月 安燕南 +4 位作者 刘斯琪 丁鹏敏 王青青 庞月笙 王如峰 《中国现代中药》 CAS 2019年第11期1489-1496,共8页
目的:建立大鼠肝微粒体转化模型,研究金莲花黄酮类化学成分在肝微粒体中的代谢特征。方法:采用大鼠肝微粒体转化模型分别对金莲花中牡荆素、荭草素、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、异当药黄素、日本异当药素、2″-O-(2 -甲基丁酰基)异当... 目的:建立大鼠肝微粒体转化模型,研究金莲花黄酮类化学成分在肝微粒体中的代谢特征。方法:采用大鼠肝微粒体转化模型分别对金莲花中牡荆素、荭草素、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、异当药黄素、日本异当药素、2″-O-(2 -甲基丁酰基)异当药黄素、金莲花碳苷Ⅰ和异槲皮素8种黄酮类化合物的肝代谢过程进行模拟研究,高效液相色谱-质谱联用(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)法对代谢成分进行检测和分析。结果:8种黄酮类化学成分在肝微粒体酶作用下可以发生代谢转化,共鉴定了15个代谢产物的分子式,确定其中8个产物的结构式。结论:金莲花黄酮类化合物在肝微粒体中主要发生羟基化、乙酰化、糖基化以及脱甲基化反应,为金莲花成分的体内代谢特征研究和活性成分的确定提供了依据。 展开更多
关键词 金莲花 黄酮类 肝微粒体 药物代谢 高效液相色谱-质谱联用
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天麻提取物灌胃给予大鼠后入血成分研究 被引量：4
6
作者 魏雅蕾 蔡伟 +5 位作者 张志超 杨玉琴 李广雷 昶国平 刘博譞 张宏桂 《中国药业》 CAS 2015年第21期8-10,共3页
目的确证天麻入血成分信息。方法大鼠禁食12 h,灌胃给药,给药量为2 m L/100 g,固相萃取(SPE)法进行血浆处理,运用HPLC-LTQ-Orbitrap MS法对进入大鼠血液的天麻化学成分进行检测。结果共检测到10种入血成分。结论除了天麻苷,天麻中还有... 目的确证天麻入血成分信息。方法大鼠禁食12 h,灌胃给药,给药量为2 m L/100 g,固相萃取(SPE)法进行血浆处理,运用HPLC-LTQ-Orbitrap MS法对进入大鼠血液的天麻化学成分进行检测。结果共检测到10种入血成分。结论除了天麻苷,天麻中还有对羟基苯甲醛、3,4-二羟基苯甲醛、p-ethoxymethylphenyl-1-O-β-glucopyranoside、羟基苄基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖、邻苯二甲酸二甲酯、4,4'-二羟基二苄基醚、4,4'-二羟基二苯基甲烷、天麻醚苷、2-乙氧基-4-甲基苯酚进入血液,均为酚性化合物及其苷类。 展开更多
关键词 天麻 化学成分 hplc-ltq-orbitrap ms 碎片离子
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基于网络药理学探讨消瘤藤治疗子宫肌瘤的作用机制
7
作者 胡筱希 黄建猷 +4 位作者 黄周锋 陆国寿 谭晓 刘瑛 黎骊 《中医药导报》 2023年第8期126-131,共6页
目的:应用网络药理学方法搜索消瘤藤治疗子宫肌瘤的活性成分、靶基因及信号通路,探讨消瘤藤抗子宫肌瘤的作用机制。方法:采用95%乙醇加热回流提取消瘤藤药材,利用HPLC-LTQ/Orbitrap MS技术对消瘤藤提取物进行检测。通过对照品、分子量... 目的:应用网络药理学方法搜索消瘤藤治疗子宫肌瘤的活性成分、靶基因及信号通路,探讨消瘤藤抗子宫肌瘤的作用机制。方法:采用95%乙醇加热回流提取消瘤藤药材,利用HPLC-LTQ/Orbitrap MS技术对消瘤藤提取物进行检测。通过对照品、分子量和质谱裂解规律对消瘤藤化学成分进行鉴定。运用Swiss Target Prediction、GeneCards在线预测消瘤藤化学成分与“散瘀、消肿”相关的潜在靶点,在DAVID 6.8平台进行基因功能富集和KEGG通路富集分析,Cytoscape 3.6.0软件构建“成分-靶点-通路”网络,Autodock软件对核心成分与关键蛋白进行分子对接验证。结果:从消瘤藤中鉴定了14个化学成分,通过网络药理学预测出14种成分与“血瘀”“子宫肌瘤”相关潜在靶点23个,重要通路7条。结论:消瘤藤的活性成分在蛋白多糖、黏附斑激酶、Rap1及Ras通路具有关键作用,可能通过调节胰岛素样生长因子1受体(IGF1R)、表皮生长因子受体(EGFR)等靶点,通过多通路的方式共同作用起到“散瘀、消肿”作用。 展开更多
关键词 子宫肌瘤 消瘤藤 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 网络药理学 散瘀 消肿
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基于HPLC-LTQ/Orbitrap MS法的四味脾胃舒颗粒化学成分研究 被引量：2
8
作者 黄周锋 胡筱希 +2 位作者 陆国寿 黄建猷 谭晓 《天津中医药》 CAS 2019年第3期304-308,共5页
[目的]应用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)技术鉴定四味脾胃舒颗粒中的化学成分,为四味脾胃舒颗粒的深入研究开发提供更多科学依据。[方法]通过查阅文献,收集整理四味脾胃舒颗粒处方中各味药材... [目的]应用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)技术鉴定四味脾胃舒颗粒中的化学成分,为四味脾胃舒颗粒的深入研究开发提供更多科学依据。[方法]通过查阅文献,收集整理四味脾胃舒颗粒处方中各味药材(茯苓、鸡屎藤、山楂、陈皮)及其同科属植物各类化学成分数据。采用HPLC-LTQ/Or-bitrap MS法采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。[结果]从四味脾胃舒颗粒样品中共分析出30个成分,鉴定了26个化合物,分别为黄酮类成分(橙皮素、柚皮素、刺芒柄花素)、苷类成分(Cyanidin 3-galactoside、野樱苷、芹菜苷)、酸类成分(去氢土莫酸、没食子酸)、生物碱类成分(刺桐碱、3-formylindole)。[结论]实验所建立的HPLC-LTQ/Orbitrap MS法适合于鉴定中药复方制剂四味脾胃舒颗粒主要化学成分,在一定程度上揭示了四味脾胃舒颗粒的药效物质物质基础。 展开更多
关键词 hplc-ltq/orbitrap ms 四味脾胃舒颗粒 化学成分
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质谱检测叶酸缺乏人胚肾细胞中低组蛋白H3赖氨酸79甲基化修饰 被引量：3
9
作者 张勤 薛鹏 +2 位作者 白宝玲 李会莉 杨福全 《现代生物医学进展》 CAS 2014年第23期4420-4424,共5页
目的:探讨叶酸(Folic acid,FA)缺乏在培养的人胚肾细胞(HEK-293)中对细胞组蛋白修饰水平的影响。方法:人胚肾细胞分两组培养,一组正常培养,一组无叶酸培养。细胞提取组蛋白后通过高效液相色谱一线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-... 目的:探讨叶酸(Folic acid,FA)缺乏在培养的人胚肾细胞(HEK-293)中对细胞组蛋白修饰水平的影响。方法:人胚肾细胞分两组培养,一组正常培养,一组无叶酸培养。细胞提取组蛋白后通过高效液相色谱一线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap Ms)检测组蛋白的修饰以比较叶酸缺乏对人胚肾细胞组蛋白修饰的影响。结果:用高分辨质谱方法成功检测到人胚肾细胞的五个组蛋白变体H1,H3,H4,H2a和H2b上的33个组蛋白修饰位点,其中23个修饰位点为uniprot数据库上已经报道的组蛋白修饰位点,而其余10个为未报道修饰位点。通过质谱比较正常和叶酸缺乏组人胚肾细胞修饰谱发现H3K79me1和H3K79me2在叶酸缺乏培养组中检出率较低。进一步用蛋白免疫印迹的方法也证明了在叶酸缺乏的人胚肾细胞中H3K79me1水平低于正常培养组。结论:细胞中叶酸缺乏影响组蛋白甲基化包括H3K79me2和H3K79me1修饰水平,提示细胞外营养因素叶酸水平可影响组蛋白修饰水平从而参与疾病如神经管畸形(Neural tube defect,NTD)的发生。 展开更多
关键词 H3K79 甲基化修饰 质谱 叶酸缺乏 人胚肾细胞
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玫瑰花 玫瑰茄 枸杞子复合发酵液化学成分的HPLC-HRMS分析 被引量：2
10
作者 王喻淇 梅晓丹 +4 位作者 李洁 刘子菡 马涛 林峰 张加余 《中国现代中药》 CAS 2020年第3期363-371,共9页
目的:研究玫瑰花、玫瑰茄及枸杞子3者复合物提取液经肠膜明串株菌肠膜亚种发酵前后化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对其复合物提取液及发酵液中化学成分进行筛选及鉴定... 目的:研究玫瑰花、玫瑰茄及枸杞子3者复合物提取液经肠膜明串株菌肠膜亚种发酵前后化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对其复合物提取液及发酵液中化学成分进行筛选及鉴定。结果:根据所获得的精确相对分子质量,同时结合色谱保留行为、质谱裂解规律、特征碎片离子、对照品比对以及相关文献报道,共筛选鉴定了48个化学成分,包括39个有机酸、6个黄酮及3个花青素类成分。结论:玫瑰花、玫瑰茄及枸杞子3者复合物提取液发酵前后化学成分的种类和含量均发生不同程度的变化,其中苷类成分可以转化为更利于人体吸收利用的苷元类成分,可为其他发酵中药的现代研究提供借鉴思路。 展开更多
关键词 玫瑰花 玫瑰茄 枸杞子 发酵 高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱
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