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HPLC-MS法测定步长脑心通中多种黄芪皂苷类成分 被引量:10
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作者 王铎 盛龙生 +1 位作者 宋越 李萍 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2006年第4期287-290,共4页
目的:应用高效液相色谱.电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)法定量分析步长脑心通胶囊中黄芪皂苷类成分。方法:采用人参皂苷Rgl作为内标物;色谱柱:Zorbax Extend C18,250mm×4、6mm,5μm;柱温25℃;流动相:0.1... 目的:应用高效液相色谱.电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)法定量分析步长脑心通胶囊中黄芪皂苷类成分。方法:采用人参皂苷Rgl作为内标物;色谱柱:Zorbax Extend C18,250mm×4、6mm,5μm;柱温25℃;流动相:0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1mL·min^-1;质谱采集模式:正离子。结果:各黄芪皂苷的检测限为0.10~0.22ng,定量限为0.22~0.52ng;在对应的线性范围内,r≥0.9982;峰面积之比(Ax/Ai)的日间精密度(RSO)和日内精密度(PSD)均小于2.86%;回收率失于94.9%。结论:本文建立HPLC-ESI/TOF MS法可以准确测定黄芪类中药制剂中的黄芪皂苷类成分。 展开更多
关键词 黄芪皂苷 定量分析 hplc-esi/tof MSD
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Wistar大鼠脑内各区的Salsolinol氮甲基转移酶活性检测 被引量:1
2
作者 牟晓玲 张天 +4 位作者 彭博 朱勇 魏玉霞 肖盛元 邓玉林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期87-88,92,共3页
Parkinson’s disease is a common chronic neurodegenerative disease.N-methylation can enhance the neurotoxiicity to dopaminergic neuron in the metabolic process of catechol isoquinolines and Salsolinol N-methyltransfer... Parkinson’s disease is a common chronic neurodegenerative disease.N-methylation can enhance the neurotoxiicity to dopaminergic neuron in the metabolic process of catechol isoquinolines and Salsolinol N-methyltransferases (SNMT) may play an important role in the pathogenesis of PD.A new method including SNMT purification and detecting SNMT activity was developed and displays an excellent sensitivity and stability.In addition,the SNMT activity in Wistar rats substantia nigra,striatum and cerebellum. 展开更多
关键词 Salsolinol N-methyltransferases hplc-esi/tof
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Establishment and optimization of peptide biomarker screening model in diabetes in vitro by HPLC/ESI-TOF mass spectrometry 被引量:1
3
作者 张玫 吕冬华 +1 位作者 戴荣继 邓玉林 《Journal of Beijing Institute of Technology》 EI CAS 2013年第4期563-568,共6页
Diabetes mellitus is an incurable disease, so it is necessary to establish a model to screen biomarkers for early warning in order to minimize the likelihood of long-term complications. Current- ly, advanced glycation... Diabetes mellitus is an incurable disease, so it is necessary to establish a model to screen biomarkers for early warning in order to minimize the likelihood of long-term complications. Current- ly, advanced glycation end products (AGEs) are considered to be biomarkers of many diseases, such as diabetes and its complications. In this study, a model for further proteomics study was es- tablished to analyze the glycation of HSA with 18 O-labeling strategy. 30 peptides were randomly se- lected to optimize tryptic digestion and 18O-labeling condition by HPLC-ESI/TOF. The best tryptic di- gestion condition was: HSA: Trypsin = 50: 1, w/w for 20 h. The best t8 O-labeling condition was to di- lute urea to 1 M and adjust KH2 POa--K2 HPO4 buffer pH to 6.0 to give a final labeling efficiency of 98.5 ± 0.7%. The inter- and intra-day precisions and stability were satisfactory. This model was es- tablished and optimized for further quantitative proteomics study. 展开更多
关键词 human serum albumin diabetes biomarker tryptic digestion 18 O-labeling hplc/esi-tof MS
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Establishment of in vitro human aging model and primary screening of aging peptide-biomarkers
4
作者 张玫 鄯科明 +3 位作者 徐伟 林凡凯 陈昭 邓玉林 《Journal of Beijing Institute of Technology》 EI CAS 2016年第2期295-300,共6页
Aging refers to a multidimensional process that all changes were accumulated in a person over time.These aging changes are associated with progressive increases in the chance of disease and death. Thus,it is necessary... Aging refers to a multidimensional process that all changes were accumulated in a person over time.These aging changes are associated with progressive increases in the chance of disease and death. Thus,it is necessary to establish a model to screen biomarkers to characterize and evaluate aging degree. In this study,an in vitro aging model was set up by formaldehdye and human serum albumin( HSA),the most abundant protein in human plasma,based on Maillard Reaction. The liquid chromatography tandem mass spectrometry( LC-MS /MS) method with ^18O-labeling technique was employed to quantify modification degree of peptides cleaved from HSA. This model was established and optimized for further quantitative biomarker study. 展开更多
关键词 human serum albumin AGING BIOMARKER 18O-labeling hplc/esi-tof MS
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基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究 被引量:18
5
作者 李云 王志伟 +3 位作者 耿岩玲 周洪雷 刘大会 王晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1758-1763,共6页
建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效... 建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0-5 min,5%B;5-65 min,5%-40%B;65-80 min,40%-100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991);平均回收率在94.90%-99.81%之间,RSD〈2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 天麻 hplc-esi-tof/MS 天麻素 对羟基苯甲醇 巴利森苷A 含量测定
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HPLC-ESI-TOF/MS对黄芪药材中24种化学成分的快速分离与鉴别 被引量:14
6
作者 陈婷 田丰 +3 位作者 唐跃年 刘艳 林志燕 王晔尘 《中国药师》 CAS 2014年第4期593-596,共4页
目的:采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用Agilent poroshell 120 SB-C18(100 mm ×3 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速:0.4 ml·min-1,检测波长254 nm... 目的:采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用Agilent poroshell 120 SB-C18(100 mm ×3 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速:0.4 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量:10μl ;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L·min-1,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压165 V,扫描质子范围m/z 100~1100。结果:HPLC-ESI-TOF /MS方法对黄芪药材进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出黄芪中24种主要化学成分。结论:建立了一种基于HPLC-ESI-TOF/MS联用技术对黄芪中的化学进行快速、高效的分析方法,可为黄芪的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。 展开更多
关键词 黄芪 化学成分 鉴别 高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱
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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱鉴别柄海鞘中的多种化合物及其特征图谱 被引量:12
7
作者 程红艳 陈军辉 +3 位作者 杨黄浩 赵恒强 张道来 王小如 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1285-1289,共5页
本文建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋天然药物柄海鞘多种化学成分快速鉴定及其特征图谱研究的方法。对柄海鞘药材进行超声波辅助提取,采用HPLC-ESI-TOF/MS对柄海鞘水提物中多种化合物进行分析... 本文建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋天然药物柄海鞘多种化学成分快速鉴定及其特征图谱研究的方法。对柄海鞘药材进行超声波辅助提取,采用HPLC-ESI-TOF/MS对柄海鞘水提物中多种化合物进行分析,鉴定出柄海鞘水提物中的10种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了柄海鞘药材的HPLC特征图谱,并发现不同批次柄海鞘的质量存在差异。结果表明,本方法可用于柄海鞘药材有效成分的快速鉴定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 柄海鞘 特征图谱
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大狼把草的化学成分液质联用快速鉴定分析 被引量:12
8
作者 王翌臣 王焕军 +2 位作者 张玲 周洪雷 马艳妮 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第17期80-87,共8页
目的:建立大狼把草化学成分的液质联用定性表征方法并总结裂解规律。方法:按照化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据解析的步骤,采用HALOC,。色谱柱(2.1mmx150mm,2.7斗m);0.1%甲酸水溶液(A).乙腈(B)... 目的:建立大狼把草化学成分的液质联用定性表征方法并总结裂解规律。方法:按照化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据解析的步骤,采用HALOC,。色谱柱(2.1mmx150mm,2.7斗m);0.1%甲酸水溶液(A).乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0—10min,5%-25%B;10-30min,25%-45%B;30-35rain,45%-70%B;35-45min,70%-90%B;45-60min,90%-100%B;60—70rain,100%B)。柱温25℃,流速0.2mL·min-,进样量5肛L;质谱条件为采用ESI离子源,在正离子模式下进行检测,对大狼把草中的橙酮、查尔酮、苯丙素等进行分析。结果:从大狼把草的提取液中,鉴定出黄酮类22个,苯丙素类5个,有机酸2个,碳烯1个,发现在正离子模式下,绿原酸及其衍生物会有规律的断裂产生[奎尼酸+H—H:O]’,[咖啡酰基+H]’,多羟基酸会脱水裂解。黄酮类化合物,主要会丢失CO,H,O等碎片,橙酮类化合物会产生286,270,230等碎片离子。结论:采用高效液相一飞行时间液质联用法可以快速有效的对中药中已知化学成分进行定性分析,为大狼把草的物质基础表征提供质谱依据。 展开更多
关键词 大狼把草 化学成分 高效液相一飞行时间一串联质谱联用 裂解规律
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内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用预测玄参中的活性成分 被引量:11
9
作者 祝艳斐 毕志明 +3 位作者 刘承伟 任美婷 吴斐华 李萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期228-231,共4页
目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成... 目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成分进行分析。结果:从玄参提取液中检测出6个可与内皮细胞结合的成分,其中3个鉴定为安格洛苷C(angoroside C)、肉桂酸(cinnamic acid)和哈巴俄苷(harpagoside)。结论:细胞解离液中检测到的成分为玄参中与内皮细胞有结合作用的成分,本方法可用于预测中药中与内皮细胞相结合的活性成分。 展开更多
关键词 内皮细胞提取 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法 玄参 活性成分
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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析蟾酥有效成分 被引量:9
10
作者 殷月芬 张晓理 +2 位作者 陈军辉 黎先春 王小如 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期623-627,共5页
目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0... 目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%醋酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,对蟾酥毒素进行鉴别。结果结合文献报道,在色谱峰当中对12个主要色谱峰进行鉴定。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是蟾酥质量控制的有效方法。 展开更多
关键词 蟾酥 蟾蜍素 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱
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HPLC-DAD-ESI-TOF/MS鉴别和测定前列欣胶囊中多种成分及其多指标定量指纹图谱研究 被引量:9
11
作者 赵志国 张晓梦 +7 位作者 张敏敏 刘敏 闫慧娇 王涛 王晓 耿岩玲 赵恒强 段文娟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1810-1816,共7页
目的:高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于前列欣胶囊多种化学成分快速鉴定和测定及多指标定量指纹图谱研究。方法:采用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.8%甲酸流动相体系进行梯... 目的:高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于前列欣胶囊多种化学成分快速鉴定和测定及多指标定量指纹图谱研究。方法:采用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.8%甲酸流动相体系进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长300 nm;利用ESI-TOF/MS法对前列欣胶囊提取物中多种化合物进行鉴别,对已知的活性成分进行定量测定,并建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱。结果:应用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS指认了前列欣胶囊提取物中的8个成分(没食子酸、绿原酸、咖啡酸、王不留行黄酮苷、异槲皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A、隐丹参酮),定量测定结果表明各化合物线性关系良好(r=0.999 0~0.999 7);平均回收率分别为95.25%、96.85%、98.10%、96.71%、97.87%、95.80%、97.57%和96.74%。10批样品中上述各化合物的质量分数分别为194.39~209.43、242.65~253.32、82.79~86.46、132.45~146.80、169.08~188.13、402.36~429.87、595.75~637.11、112.78~122.92μg·g^(-1);10批样品的相似度在0.999 6~1.000 0之间。结论:本研究所建立的活性成分快速鉴别和多指标定量指纹图谱测定方法,为提高前列欣胶囊的质量控制水平提供了技术支持。 展开更多
关键词 前列欣胶囊 没食子酸 绿原酸 咖啡酸 王不留行黄酮苷 异槲皮苷 丹酚酸B 丹酚酸A 隐丹参酮 中药制剂多成分测定 指纹图谱 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱
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HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中的多种化学成分 被引量:8
12
作者 田丰 陈婷 +1 位作者 王晔尘 姚凌云 《上海中医药大学学报》 CAS 2014年第4期86-89,共4页
目的:探索HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中化学成分的可行性。方法:以益母草水提液为供试品,以芦丁、汉黄芩素为标准品,采用Agilent poroshell 120 SB-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙... 目的:探索HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中化学成分的可行性。方法:以益母草水提液为供试品,以芦丁、汉黄芩素为标准品,采用Agilent poroshell 120 SB-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μl;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L/min,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压150 V,扫描质子范围100~1 100 m/z。结果:采用HPLC-ESI-TOF-MS法,通过标准品的比对并结合数据库匹配技术和碎片离子分析,共鉴别出益母草中7种主要化学成分。结论:基于HPLCESI-TOF-MS联用技术对益母草中的化学成分可进行快速、高效的分析,为益母草的药效物质基础和质量控制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 益母草 化学成分 鉴别 高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱
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高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱分析泽兰水提物 被引量:8
13
作者 黄晶晶 李倩 +3 位作者 高小康 赵新锋 王世祥 郑晓晖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期2218-2222,共5页
目的采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS/MS)对泽兰水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备泽兰水提物,TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和... 目的采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS/MS)对泽兰水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备泽兰水提物,TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献共鉴定22个化合物的结构,其主要结构类型为氨基酸类、酚酸类、萜类、黄酮及黄酮苷类、甾醇类和脂肪酸类。结论 HPLC-ESI-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对泽兰的主要成分进行定性分析,为中药药效物质基础研究提供一种快速准确的分析方法。 展开更多
关键词 泽兰 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱 二级高分辨质谱 药效物质基础 定性分析
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高效液相色谱-电喷雾质谱法分析青木香及其发酵品中马兜铃酸类成分(英文) 被引量:7
14
作者 刘学湘 吴晓峰 +1 位作者 潘扬 蒋亚平 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第6期456-460,共5页
目的:建立高效液相色谱-电喷雾高分辨质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS),鉴定青木香及其灵芝菌发酵品中马兜铃酸类成分。方法:采用Hanbon Phecda C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和0.2%醋酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,0-25min(15%→3... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾高分辨质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS),鉴定青木香及其灵芝菌发酵品中马兜铃酸类成分。方法:采用Hanbon Phecda C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和0.2%醋酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,0-25min(15%→30%A),25-45min(30%→50%A),45-55min(50%→60%A),55-75min(60%→80%A)75-80min(80%→15%A),流速:1.0mL·mL-1。利用样品的色谱保留时间及质谱数据进行分离和分析,对其中马兜铃酸类成分的结构进行了鉴定。结果:7种马兜铃酸类成分分别被鉴定为马兜铃酸I(6)、马兜铃酸II(4)、马兜铃酸III(5)、马兜铃酸Ia或IIIa(1)、马兜铃酸IVa、Va、VIIa或VIIIa(3)、马兜铃酸IV或VII(7)和马兜铃酸VIa(2)。与青木香原药材相比,发酵品中这7种马兜铃酸类成分峰面积均有所下降,其中化合物1、2、4-7的下降率分别为93.5%、87.2%、94.1%、42.2%、86.2%和69.5%;而化合物3未能检出。与此同时,发酵品在色谱保留时间0-20min的范围内,明显出现了大量新的色谱峰(可能为马兜铃酸类成分经发酵转化后产生的极性物质)。结论:本方法对青木香及其发酵品中马兜铃酸类成分的指认有很大帮助,提示青木香通过灵芝菌发酵,可大大降低其中导致肾毒性问题的马兜铃酸类成分的含量。 展开更多
关键词 青木香 固体发酵 灵芝菌 高效液相色谱-电喷雾高分辨质谱 马兜铃酸
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HPLC-ESI-TOF-MS法优选麻黄中麻黄碱的提取工艺 被引量:5
15
作者 李倩 廖予菲 +3 位作者 杨洋 郑晓晖 王世祥 赵新锋 《西北药学杂志》 CAS 2013年第1期4-7,共4页
目的优选麻黄中麻黄碱的最佳提取工艺。方法水煎法获得麻黄药材总提取物,反相高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱选择离子对法测定总提物中麻黄碱的含量,正交设计优选最佳提取工艺。结果方法检测限为0.05μg·mL-1,线性范围为0.... 目的优选麻黄中麻黄碱的最佳提取工艺。方法水煎法获得麻黄药材总提取物,反相高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱选择离子对法测定总提物中麻黄碱的含量,正交设计优选最佳提取工艺。结果方法检测限为0.05μg·mL-1,线性范围为0.005~0.5mg·mL-1;麻黄碱最佳提取工艺为:加30倍量水,75℃加热40min,提取4次。结论该检测方法灵敏、准确,可用于复杂体系中麻黄碱的测定;水煎法经济、绿色、无污染,可作为麻黄碱等生物碱类物质的提取方法。 展开更多
关键词 麻黄 麻黄碱 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱
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小花鬼针草化学成分液质联用分析 被引量:4
16
作者 李胜峰 刘阿娜 +2 位作者 蒋海强 张玲 周洪雷 《山东中医杂志》 2016年第7期641-644,共4页
目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据... 目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据验证的方法鉴定主要化学成分。结果:鉴定出小花鬼针草化学成分18种,主要包括Chalcone,α,3,2’,4’-tetrahydroxy-2'-O-β-D-glucopyranosyl、Rutin、Luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside等黄酮类化合物和Chlorogenic acid、3,4-Di-Ocaffeoylquinic acid、3,5-Di-O-caffeoylquinic acid等有机酸类。结论 :液质联用技术能够有效鉴定小花鬼针草中的化学成分。 展开更多
关键词 小花鬼针草 化学成分 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术
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DPPH-HPLC联合HPLC-ESI-TOF/MS筛选、鉴别马粪海胆中的抗氧化成分 被引量:1
17
作者 赵恒强 郝春莉 +3 位作者 陈军辉 郑立 王小如 庄峙厦 《中国海洋药物》 CAS CSCD 2017年第6期32-38,共7页
目的建立基于DPPH-HPLC联合HPLC-ESI-TOF/MS技术的抗氧化成分快速筛选方法,并用于马粪海胆中抗氧化成分的快速辨识。方法对DPPH-HPLC筛选条件进行系统优化,采用优化的条件对马粪海胆提取物进行筛选,采用HPLC-ESI-TOF/MS技术对其进行鉴... 目的建立基于DPPH-HPLC联合HPLC-ESI-TOF/MS技术的抗氧化成分快速筛选方法,并用于马粪海胆中抗氧化成分的快速辨识。方法对DPPH-HPLC筛选条件进行系统优化,采用优化的条件对马粪海胆提取物进行筛选,采用HPLC-ESI-TOF/MS技术对其进行鉴别。结果该方法快速、准确、灵敏度高,在马粪海胆中发现了9种具有抗氧化活性的化学成分。结论本研究为海洋天然产物中抗氧化成分快速辨识提供了方法和技术支持。 展开更多
关键词 马粪海胆 抗氧化 DPPH-hplc hplc-esi-tof/MS
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甘地胶囊化学成分的HPLC-ESI-TOF/MS分析 被引量:3
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作者 张健 唐跃年 +2 位作者 陈婷 刘艳 柴逸峰 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第31期2921-2923,共3页
目的:对甘地胶囊的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用高效液相色谱.电喷雾.高分辨飞行时间质谱(HPLCESI—TOF/MS)联用技术。色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18(100mm×3mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液... 目的:对甘地胶囊的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用高效液相色谱.电喷雾.高分辨飞行时间质谱(HPLCESI—TOF/MS)联用技术。色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18(100mm×3mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液.乙腈(梯度洗脱),流速为0.4ml/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为10μl;使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据,N2流速为10L/min,载气温度为350℃,毛细管电压为4000V,轰击电压为165V,扫描质量范围(m/z)为100~1100amu。结果:推断出甘地胶囊内容物中主要成分有18种,分别为8-表马钱子苷酸、莫诺苷、马钱素、当药苷、芦丁、异毛蕊花苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山茱萸新苷、黄芩苷、山柰酚-3-O-葡糖苷、2’-羟基-3',4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-d-葡糖苷、汉黄芩苷、黄芪甲苷、黄芩素、汉黄芩素、黄芩新素Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、乙酰黄芪皂苷Ⅰ。结论:该方法快速、微量、高效,可为甘地胶囊的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。 展开更多
关键词 甘地胶囊 化学成分 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术
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基质固相分散和HPLC-IT-TOF/MS联用研究漆树木材中多酚成分 被引量:2
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作者 陈虹霞 周昊 +3 位作者 陶冉 齐志文 李文君 王成章 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期10-20,共11页
采用基质固相分散(MSPD)技术进行漆树木中多酚化合物的提取,根据单因素试验得到优化工艺条件为:ZSM-22为吸附基质,吸附基质与样品的质量比为2∶1,洗脱溶剂为体积分数70%甲醇,洗脱溶剂用量8 mL,研磨时间2 min。在此条件下,漆树木多酚提... 采用基质固相分散(MSPD)技术进行漆树木中多酚化合物的提取,根据单因素试验得到优化工艺条件为:ZSM-22为吸附基质,吸附基质与样品的质量比为2∶1,洗脱溶剂为体积分数70%甲醇,洗脱溶剂用量8 mL,研磨时间2 min。在此条件下,漆树木多酚提取得率为(466±2.05)mg/g(以没食子酸计)。采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF-MS)联用技术,建立高效、准确鉴定漆树木中多酚化学成分的方法,根据质谱图和裂解规律信息,并结合文献,共鉴定10个化合物,包括3个没食子酸(GAC)类化合物和7个黄酮类化合物,分别是没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、黄颜木素、花旗松素、3,4′,7-三羟基黄烷酮、异鼠李素、槲皮苷、漆黄素和硫黄菊素。利用基质固相分散和HPLC-IT/TOF-MS技术有利于漆树木中化合物的发现和鉴别,对漆树提取物的质量评价和后续分析具有重要的意义。 展开更多
关键词 基质固相分散 漆树 多酚 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱
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加速溶剂萃取法结合HPLC-ESI-TOF MS测定清肝散结汤中29种化学成分(英文) 被引量:1
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作者 王慧 李云青 +5 位作者 李洋 钱跹 柴逸峰 张国庆 吕磊 赵亮 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期503-514,共12页
清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结... 清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结汤中29种化学成分。使用70%乙醇作为提取溶剂,提取温度100℃,静态萃取时间5min,提取2次,以上条件采用正交设计和主成分分析进行优化。HPLC分离采用Kromasil C18色谱柱,梯度洗脱。TOF MS在负离子模式下检测,质量扫描范围m/z100~1 100。结果表明:清肝散结汤中29种成分具有良好的线性关系(r>0.994)和日内、日间精密度(RSD<5%);提取回收率在96.5%~104.5%之间。该方法快速、可靠,适用于复方中药的定量评价。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取(ASE) 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(hplc-esi-tof MS) 清肝散结汤(QGSJ) 同时测定
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