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基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究 被引量:85
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作者 刘杰 陈琳 +7 位作者 范彩荣 李煌 黄鸣清 向青 许文 徐伟 褚克丹 林羽 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1762-1770,共9页
该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-Ms法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成... 该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-Ms法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分。定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r〉0.9990),回收率(n=6)均在96.0%~101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异。结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考。 展开更多
关键词 白芍 赤芍 hplc-dad hplc-Q-TOF-MS/MS 定性定量
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耐寒睡莲花瓣中花青素苷组成及其与花色的关系 被引量:53
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作者 朱满兰 王亮生 +3 位作者 张会金 徐彦军 郑绪辰 王丽金 《植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期437-453,共17页
睡莲(Nymphaea spp.)为多年生水生观赏花卉。以耐寒睡莲不同花色的119个栽培品种为材料,利用高效液相色谱(HPLC-DAD)和液质联用技术(HPLC-ESI-MSn)测定了其花瓣中的花青素苷成分。采用英国皇家园艺学会比色卡(RHSCC)和国际照明委员会(C... 睡莲(Nymphaea spp.)为多年生水生观赏花卉。以耐寒睡莲不同花色的119个栽培品种为材料,利用高效液相色谱(HPLC-DAD)和液质联用技术(HPLC-ESI-MSn)测定了其花瓣中的花青素苷成分。采用英国皇家园艺学会比色卡(RHSCC)和国际照明委员会(CIE)制定的CIEL*a*b*表色系统测量了57个品种的花色,运用多元线性回归方法分析花色与花青素苷组成之间的关系。结果表明:耐寒睡莲花瓣中含有14种花青素苷,其中飞燕草素-3-半乳糖-5-乙酰-半乳糖苷(Dp3Ga5acetyl Ga)、飞燕草素-3-鼠李糖-(1→2)-半乳糖苷(Dp3Rh(1→2)Ga)、矢车菊素-3-半乳糖-(1→2)-半乳糖苷(Cy3Ga(1→2)Ga)、矢车菊素-3-乙酰-半乳糖-(1→2)-半乳糖苷(Cy3acetylGa(1→2)Ga)、矢车菊素-3-没食子酰-半乳糖苷(Cy3galloylGa)、飞燕草素-3-乙酰-葡萄糖苷(Dp3acetylG)、飞燕草素-3-葡萄糖苷(Dp3G)和矢车菊素-3-半乳糖-半乳糖-半乳糖苷(Cy3GaGaGa)8个组分在耐寒睡莲中为首次报道。Dp3Ga、Dp3galloylGa、Cy3Ga(1→2)Ga和Cy3galloylGa是决定耐寒睡莲呈色的关键花青素苷。 展开更多
关键词 花青素苷 花色 耐寒睡莲 高效液相色谱 液质联用
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HPLC法同时测定补益中药中尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量 被引量:51
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作者 张元杰 钱正明 +2 位作者 陈肖家 杨丰庆 李绍平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期33-36,共4页
目的:运用高效液相色谱法分析3个核苷类即尿苷、鸟苷、腺苷以及腺嘌呤在6种常用补益中药人参、黄芪、熟地黄、当归、麦冬和肉苁蓉中的含量。方法:采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流... 目的:运用高效液相色谱法分析3个核苷类即尿苷、鸟苷、腺苷以及腺嘌呤在6种常用补益中药人参、黄芪、熟地黄、当归、麦冬和肉苁蓉中的含量。方法:采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1;检测波长260 nm;柱温30℃。结果:尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷分别在0.30~77.32μg.mL-1(r=1.000)、0.23~58.29μg.mL-1(r=0.9998)、0.35~90.73μg.mL-1(r=1.000)和0.61~157.07μg.mL-1(r=1.000)范围内线性关系良好,加样回收率(n=3)分别为98.3%(RSD=0.6%)、103.4%(RSD=1.7%)、97.9%(RSD=0.8%)和97.2%(RSD=1.8%);人参、黄芪、熟地黄、当归、麦冬和肉苁蓉均含有核苷类成分,其中人参、黄芪和当归同时含有尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷,并且含量较高。结论:核苷类成分可能是补益中药的一类重要活性成分。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 补益中药 尿苷 腺嘌呤 鸟苷 腺苷
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究 被引量:42
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作者 向青 王小花 +2 位作者 林慧 林婧 许文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期105-112,共8页
目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿... 目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r〉0.999 0);回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。 展开更多
关键词 银黄颗粒 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 hplc-dad 化学成分
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川贝母新资源太白贝母中水溶性成分的含量测定 被引量:34
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作者 黄林芳 段宝忠 +3 位作者 王丽芝 魏大华 卢其福 陈士林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期585-588,共4页
目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定太白贝母药材中7种核苷类活性成分(胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷)及碱基(尿嘧啶、腺嘌呤)含量的方法。方法:采用Zorbax SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1 mL.mi... 目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定太白贝母药材中7种核苷类活性成分(胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷)及碱基(尿嘧啶、腺嘌呤)含量的方法。方法:采用Zorbax SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃。结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤分别在0.312~37.440,1.095~65.700,1.020~61.200,1.075~64.500,0.812~48.720,1.070~64.200,0.432~25.920 mg.L-1与峰面积呈良好线性关系。平均回收率为96.96%~103.5%,RSD≤3.8%。结论:太白贝母有紫外吸收的水溶性成分主要是核苷类成分,所建立方法简单、重复性好,准确可靠,可用于贝母药材中核苷类化合物的含量测定,为全面开发利用贝母药材提供进一步依据。 展开更多
关键词 太白贝母 水溶性成分 hplc-dad 质量标准
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黄芩中主要黄酮类成分的含量分析 被引量:33
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作者 周锡钦 张庆英 +4 位作者 梁鸿 蒋亚杰 王璇 王邠 赵玉英 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第22期2910-2915,共6页
目的:建立黄芩中主要黄酮类成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)含量测定方法,并研究产地、生长年限、采收期、栽培和加工方法等对主要黄酮类成分含量的影响。方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)... 目的:建立黄芩中主要黄酮类成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)含量测定方法,并研究产地、生长年限、采收期、栽培和加工方法等对主要黄酮类成分含量的影响。方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.00 mL.min-1,柱温26℃,进样量20μL。结果:6个主要黄酮,黄芩苷(1)、千层纸素A苷(2)、汉黄芩苷(3)、黄芩素(4)、汉黄芩素(5)和千层纸素A(6),分别在选定范围内线性关系良好(R2≥0.999 3),平均加样回收率介于96.6%~103.0%,RSD均小于5.0%(n=9)。结果:不同产区黄芩质量差异很大。传统道地和传统非道地黄芩药材中黄酮含量没有显著性差异,但现在道地与非道地、传统道地与现在道地黄芩药材之间化合物1,2以及6个黄酮含量之和存在较显著差异;生长年限对药材质量影响不是特别显著,但一、二年生药材中的黄酮含量稍高;春季采收比秋季采收的黄芩黄酮含量高;野生与栽培药材中的黄酮含量除化合物3,6外,其他没有显著性差异;与药材比较商品饮片中黄酮苷的含量较低,而黄酮苷元的含量则较高。结论:本法简便、准确、重现性好,可作为黄芩药材质量检测的方法。 展开更多
关键词 黄芩 黄酮 含量测定 hplc-dad
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离子对SPE-HPLC法检测生物检材中的百草枯 被引量:31
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作者 王瑞花 苏少明 +3 位作者 秦光明 李绍鹏 柴育芳 刘清 《法医学杂志》 CAS CSCD 2005年第2期121-123,共3页
目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线... 目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1~1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。 展开更多
关键词 生物检材 百草枯 hplc 检测 SPE 离子对 hplc/dad 十二烷基硫酸钠 色谱分析方法 三甲基溴化铵 高效液相 线性范围 预处理 回收率 检出限
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HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律 被引量:33
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作者 张倩 张加余 +3 位作者 隋丞琳 史新元 乔延江 卢建秋 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第23期3564-3568,共5页
目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律。方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL.min-1,质谱采... 目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律。方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL.min-1,质谱采用负离子多级检测模式,对抽取的22个金银花水提液样本进行分析。结果:从水提液中准确鉴定了咖啡酸和6种绿原酸类成分。在提取过程中,绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量达到最高值后会逐渐趋于平衡或缓慢降低,其他成分的含量一直呈上升趋势,但是变化率逐渐减小。结论:该研究为改进含金银花中药制剂的生产工艺提供了依据。 展开更多
关键词 金银花 水提工艺 绿原酸类成分 hplcdad ESI—MS MS 变化规律
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草莓果实花色苷成分组成鉴定及分析 被引量:29
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作者 罗赟 陈宗玲 +1 位作者 宋卫堂 王红清 《中国农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期86-94,共9页
为研究草莓不同品种花色苷成分组成特点,本试验以17个品种草莓为试材,利用液质联用仪(HPLCMS)和高效液相色谱仪(HPLC-DAD)对果实花色苷的种类与含量进行研究。在草莓果实中检测到9种花色苷,但不同品种所含花色苷种类、含量及比例有所不... 为研究草莓不同品种花色苷成分组成特点,本试验以17个品种草莓为试材,利用液质联用仪(HPLCMS)和高效液相色谱仪(HPLC-DAD)对果实花色苷的种类与含量进行研究。在草莓果实中检测到9种花色苷,但不同品种所含花色苷种类、含量及比例有所不同。其中花葵素3-葡糖苷、花葵素3-芸香苷、花葵素-丙二酰葡糖苷、花青素3-葡糖苷和花葵素3-甲基丙二酰葡糖苷在草莓中含量较多,尤以花葵素3-葡糖苷含量最高,占总花色苷的58.6%~93.6%。通过主成份分析和品种聚类分析,根据总花色苷含量高低、花色苷种类丰富程度和花青苷含量的高低的综合因素,将草莓品种分为丰富型(RA)3个、高花青苷型(HC)6个,普通型(MA)6个和低花色苷型(LA)2个。其中‘农大19-32’总花色苷含量最高,所含花色苷种类丰富,表明可以通过育种和筛选技术获得果实花色苷含量更高、种类更丰富和果品色彩更丰富的草莓优良品系。 展开更多
关键词 草莓 花色苷 hplc-MS hplc-dad 聚类分析
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应用HPLC-DAD及HPLC-HRMS技术研究不同贮存年限陈皮的指纹图谱 被引量:25
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作者 丁春光 孙素琴 +1 位作者 周群 张金兰 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期927-930,共4页
目的:比较不同贮存年限陈皮甲醇提取物中成分的差异,并对其中共有峰进行高效液相-高分辨质谱联用技术(HPLC-HRMS)分析。方法:采用高效液相-二极管阵列检测(HPLC-DAD)及HPLC-HRMS技术进行指纹图谱研究。结果:不同贮存年限陈皮甲醇提取物... 目的:比较不同贮存年限陈皮甲醇提取物中成分的差异,并对其中共有峰进行高效液相-高分辨质谱联用技术(HPLC-HRMS)分析。方法:采用高效液相-二极管阵列检测(HPLC-DAD)及HPLC-HRMS技术进行指纹图谱研究。结果:不同贮存年限陈皮甲醇提取物的HPLC指纹图谱相似度较好。本实验指认了陈皮药材指纹图谱中9个主要的成分。结论:黄酮类化合物含量随贮存时间变化较小。陈皮中黄酮类成分的质谱裂解数据具有明显的规律性,可作为鉴别陈皮药材成分的参照。 展开更多
关键词 陈皮 指纹图谱 高效液相-高分辨质谱联用技术 高效 液相-二极管阵列检测技术
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HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物 被引量:24
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作者 韩东岐 鲁艺 +4 位作者 殷果 王珏 胡伟慧 梁莹莹 王铁杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2197-2202,共6页
目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量... 目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温(35±5)℃;检测波长分别为210 nm(盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪)、220 nm(阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮)、254 nm(氯氮卓、盐酸氯丙嗪),DAD全波长扫描(190~400 nm)。结果在147批药物(镇静安神类中成药87批、保健食品60批)中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。 展开更多
关键词 镇静安神 中成药 保健食品 非法添加 安眠药物 hplc-dad
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基于Q-Marker成分定性与定量的双黄连制剂质量评价 被引量:25
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作者 王琼珺 谢伟容 +3 位作者 邰艳妮 刘巧 徐伟 许文 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第18期36-46,共11页
目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源... 目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据。方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸和3%甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326 nm。结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在95%~106%,RSD 2.0%~4.6%,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种� 展开更多
关键词 双黄连制剂 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器 质量控制 中药质量标志物
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不同品种枳实HPLC指纹图谱及成分含量差异性研究 被引量:23
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作者 曾鸿莲 刘振丽 +9 位作者 宋志前 王淳 董运茁 宁张弛 赵思宇 舒一崧 何丹 王梦蕾 甘嘉荷 刘元艳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3272-3278,共7页
采用HPLC-DAD方法建立18个批次酸橙枳实以及10个批次甜橙枳实的指纹图谱,通过对照品对照和紫外图谱指认了17个色谱峰并对其进行含量测定。色谱条件:Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以流动相甲醇-0.1%... 采用HPLC-DAD方法建立18个批次酸橙枳实以及10个批次甜橙枳实的指纹图谱,通过对照品对照和紫外图谱指认了17个色谱峰并对其进行含量测定。色谱条件:Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,检测波长318 nm,柱温为30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,进一步通过SIMCA-P 13.0软件对17个确认的成分含量进行最小二乘法判别分析,确定区分酸橙枳实与甜橙枳实的差异性标记物。该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为枳实的质量控制和评价提供依据。 展开更多
关键词 hplc-dad 酸橙枳实 甜橙枳实 指纹图谱 含量测定 差异性标记物
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基于HPLC-Q-TOF-MS和HPLC-DAD的广金钱草主要活性成分分析 被引量:21
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作者 赖丽嫦 林裕英 +1 位作者 陈丰连 赖小平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第20期3578-3585,共8页
目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定广金钱草中主要活性成分,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分(夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁。2、异荭草苷、异牡... 目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定广金钱草中主要活性成分,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分(夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁。2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的量。方法采用Phenomenex Kinetex C185色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量为1.0mL/min,柱温40℃;Q—TOF—MS在电喷雾负离子模式下采集数据,分流比为1:1;采用HPLC-DAD法定量,检测波长为272nm。结果采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分,其中包括37个黄酮类成分,4个酚酸类成分。成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的HPLC-DAD法,各成分的线性关系良好(r〉0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在96.7%-102.4%(n=6),RSD均小于4.94%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为阐明广金钱草药效物质基础提供参考;建立的HPLC-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价广金钱草的质量提供参考。 展开更多
关键词 广金钱草 hplc-Q-TOF-MS hplc-dad 夏佛塔苷 维采宁-2 异荭草苷 木犀草素 芹菜素
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采用“一测多评”法测定大黄及其制剂中大黄蒽醌类成分的含量 被引量:23
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作者 李树翠 冯俭 +2 位作者 张秋燕 崔翰明 邓慧敏 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第10期66-71,共6页
目的:应用“一测多评”法同步测定大黄及其提取物和制剂中5种蒽醌类成分的含量。方法:采用HPLC-DAD测定并计算5种蒽醌类成分之间的相对校正因子,分别以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为内参物,计算大黄及其制剂中... 目的:应用“一测多评”法同步测定大黄及其提取物和制剂中5种蒽醌类成分的含量。方法:采用HPLC-DAD测定并计算5种蒽醌类成分之间的相对校正因子,分别以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为内参物,计算大黄及其制剂中其余4种成分含量,实现一测多评;同时采用外标法测定该药材及制剂中5种成分的含量,与“一测多评”法测定结果进行比较,计算“一测多评”法含量计算结果(Wf)和外标法的含量测定结果(Ws)的相对误差,验证一测多评法的准确性。并采用相对保留值方法对5种成分色谱峰准确定位。结果:以大黄素为内参物时,不同批次大黄药材的相对误差为-3.91%-4.06%; 提取物中间体的相对误差-3.22%-3.27%,均〈±5%;大黄制剂的相对误差范围在-5.39%-7.00%,相对保留值的RSD 3.87%-9.92%,说明方法准确度高、重复性好。结论:“一测多评”法可作为一个新的质量评价模式用于大黄及其制剂中蒽醌类成分的质量评价,具有快速、准确、廉价、方便等特点。 展开更多
关键词 一测多评法 相对校正因子 大黄 大黄蒽醌
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羌活不同部位有机酸和香豆素类化合物含量的比较研究 被引量:21
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作者 刘卫根 王亮生 +3 位作者 周国英 徐文华 杨路存 朱满兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1950-1956,1967,共8页
目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素... 目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,并对测定结果进行分析比较。色谱柱:TSK gel ODS-80Ts QA C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:0.6 mL.min-1;进样量:10μL;流动相A相为纯甲醇,B相为0.3%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱。结果:羌活不同部位间各活性成分的含量存在一定的差异,含量较高的羌活醇和异欧前胡素主要富集于根部,绿原酸在全草中广泛分布。不同部位中紫花前胡苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量均较少,且补骨脂素主要分布在叶片和叶柄中。结论:羌活根和根茎中活性成分总含量明显高于其他部位,与传统上以其根茎及根入药相符。地上部分绿原酸和一些未知成分的含量较高,也具有一定的开发价值。 展开更多
关键词 羌活 不同部位活性成分 有机酸 香豆素 高效液相色谱-二极管阵列检测法 绿原酸 阿魏酸 紫花前胡苷 补骨脂素 佛手柑内酯 欧前胡素 羌活醇 异欧前胡素
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沙枣花挥发油的化学成分及其指纹图谱的研究 被引量:17
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作者 刘晔玮 邸多隆 王勤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期111-113,共3页
应用GC/MS-计算机联用技术对沙枣花挥发油的化学成分进行分离、鉴定。共鉴定出17种化合物,占挥发油总量的89.27%。应用HPLC-DAD技术建立了沙枣花挥发油指纹图谱,以相对保留时间和相对峰面积为指标,确定了6个特征峰。
关键词 沙枣花挥发油 化学成分 GC/MS—计算机联用技术 指纹图谱 分离 鉴定
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HPLC-DAD测定厚朴中6种活性成分的含量 被引量:21
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作者 薛珍珍 晏仁义 +3 位作者 余盛贤 曹阳阳 邵爱娟 杨滨 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第22期45-49,共5页
目的:以6种活性成分的含量为指标评价厚朴商品的质量。方法:建立了HPLC-DAD对厚朴样品中4种极性成分木兰花碱、紫丁香苷、木兰苷A及木兰苷B的含量测定方法,流动相醋酸水(p H 3.0)-甲醇梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长265,3... 目的:以6种活性成分的含量为指标评价厚朴商品的质量。方法:建立了HPLC-DAD对厚朴样品中4种极性成分木兰花碱、紫丁香苷、木兰苷A及木兰苷B的含量测定方法,流动相醋酸水(p H 3.0)-甲醇梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长265,328 nm,柱温35℃。参照本课题组前期报道的方法测定了脂溶性成分厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:所建立4种极性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.63%-103.84%,RSD 2.41%-4.55%。厚朴中各类成分的含量由高至低顺序为厚朴酚类、木兰苷类、木兰花碱和紫丁香苷。筒皮极性成分中除紫丁香苷外,其他成分含量均高于饮片(P〈0.05);部分药材中厚朴酚与和厚朴酚含量未达到2010年版《中国药典》的要求。结论:所建立的厚朴样品中4种极性成分含量测定方法准确、可靠。不同等级厚朴商品质量不同,总体来说,"选货"中活性成分的含量较"统货"高。 展开更多
关键词 厚朴 木兰花碱 紫丁香苷 木兰苷A 木兰苷B 高效液相色谱-二极管阵列
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花椒总黄酮提取技术研究及黄酮成分分析 被引量:19
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作者 吴亮亮 石雪萍 张卫明 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第2期16-20,共5页
通过正交试验对花椒黄酮的提取工艺进行优化。结果表明,乙醇浸提法提取花椒中总黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度60%、提取温度70℃、料液比1∶40(g/mL),提取时间为1h。通过二极管阵列高效液相色谱法(HPLC-DAD)对花椒60%乙醇提取的粗黄酮... 通过正交试验对花椒黄酮的提取工艺进行优化。结果表明,乙醇浸提法提取花椒中总黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度60%、提取温度70℃、料液比1∶40(g/mL),提取时间为1h。通过二极管阵列高效液相色谱法(HPLC-DAD)对花椒60%乙醇提取的粗黄酮进行分析,辅以薄层色谱手段,由HPLC和TLC图谱可以推测,此花椒黄酮粗提物中至少含有5种黄酮单体成分。 展开更多
关键词 花椒 总黄酮 提取工艺 hplc-dad 薄层色谱
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皮革中异噻唑啉酮防霉剂的检测方法 被引量:19
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作者 林芳 毛树禄 +2 位作者 陈斌 余鹏飞 李正军 《中国皮革》 CAS 北大核心 2011年第7期5-10,共6页
采用HPLC-DAD和GC-MS研究并优化皮革中主要异噻唑啉酮类防霉剂的检测方法。结果表明:以甲醇为溶剂,采用HPLC-DAD法检测异噻唑啉酮含量在检出限及响应值方面优于GC-MS法,HPLC-DAD检测优化条件:流动相V(甲醇)∶V(水)为35∶65,柱温30℃,流... 采用HPLC-DAD和GC-MS研究并优化皮革中主要异噻唑啉酮类防霉剂的检测方法。结果表明:以甲醇为溶剂,采用HPLC-DAD法检测异噻唑啉酮含量在检出限及响应值方面优于GC-MS法,HPLC-DAD检测优化条件:流动相V(甲醇)∶V(水)为35∶65,柱温30℃,流速0.6mL/min,进样体积15μL。当标样的浓度为0.625~10mg/L时,线性相关系数≥0.9998,MI、CMI和BI的检出限分别为0.026、0.054和0.122mg/L。当取样量为0.5g时,超声波萃取法对皮革阳性样品的优化萃取条件为溶剂甲醇30mL,萃取时间10min,萃取温度30℃,超声频率40kHz。空白样品的加标回收率为91.7%~98.7%,标准储备液(-18℃)和标准工作液(-4℃)在避光条件下可稳定存放60d。 展开更多
关键词 皮革 异噻唑啉酮 检测方法 hplc-dad 超声萃取
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