HPLC-DAD法同时测定中药苦参中七种生物碱成分的含量 被引量：11

1

作者 计曼艳 曾琨 王华 《中国药师》 CAS 2017年第1期60-63,共4页

目的:建立HPLC-DAD法同时测定中药苦参中氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱七种生物碱的含量。方法:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(... 目的:建立HPLC-DAD法同时测定中药苦参中氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱七种生物碱的含量。方法:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(0.05%氨水,p H=9.0)(A)-20 mmol·L^(-1)醋酸铵的甲醇-乙腈(1∶2)混合溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果:氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱的质量浓度分别在0.093~1.860μg(r=0.999 6)、0.530~10.600μg(r=0.999 7)、0.062~1.240μg(r=0.999 8)、0.281~5.620μg(r=0.999 9)、0.026~0.520μg(r=0.999 8)、0.036~0.720μg(r=0.999 7)及0.032~0.640μg(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系。氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱的平均加样回收率分别为97.5%、98.2%、99.0%、99.4%、99.2%、98.2%和98.7%,RSD分别为1.18%、0.92%、1.43%、1.04%、0.81%、0.43%和0.88%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于苦参药材多成分的质量控制研究。 展开更多

关键词 苦参 生物碱 含量测定 hplc—dad法

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HPLC-DAD法测定野菊不同部位中蒙花苷和绿原酸的量 被引量：10

2

作者 吴雪松 王娇 +2 位作者 许浚 张铁军 陈常青 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1634-1636,共3页

目的检测野菊不同部位（花、叶、嫩茎、老茎）中蒙花苷和绿原酸的量,为野菊各部位质量评价提供理论依据和检验手段。方法采用HPLC-DAD法测定,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1... 目的检测野菊不同部位（花、叶、嫩茎、老茎）中蒙花苷和绿原酸的量,为野菊各部位质量评价提供理论依据和检验手段。方法采用HPLC-DAD法测定,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm。结果蒙花苷在0.15-3.00μg（r=0.999 0）,绿原酸在0.01-0.20μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.17%、97.99%;野菊叶中蒙花苷量较高,野菊花中绿原酸量较高,茎中各成分量最低。结论本法操作简便,结果准确,可用于野菊不同部位的质量控制,定量测定结果显示野菊各部位均存在蒙花苷和绿原酸,但质量分数差异较大。 展开更多

关键词 野菊 不同部位 蒙花苷 绿原酸 hplc-dad法

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龙胆泻肝丸中3种活性成分的HPLC-DAD法测定 被引量：7

3

作者 孔树佳 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2017年第1期114-116,共3页

目的:分析HPLC-DAD法测定对龙胆泻肝丸中3种活性成分(黄芩苷、栀子苷、龙胆苦苷)的测定情况。方法:选用龙胆泻肝丸、及3种活性成分对照品进行HPLC-DAD法检测。色谱柱:PLATSILTMODS,250 mm×4.6 mm,5μm,色谱柱的柱温为30℃,流速:1 m... 目的:分析HPLC-DAD法测定对龙胆泻肝丸中3种活性成分(黄芩苷、栀子苷、龙胆苦苷)的测定情况。方法:选用龙胆泻肝丸、及3种活性成分对照品进行HPLC-DAD法检测。色谱柱:PLATSILTMODS,250 mm×4.6 mm,5μm,色谱柱的柱温为30℃,流速:1 m L/min。分别对检测药物进行梯度洗脱,内标液为甲醇、0.1%磷酸水溶液,黄芩苷和龙胆苦苷的检验波长为280 nm,栀子苷的检验波长为240 nm。结果:经过HPLC-DAD法测定后,黄芩苷的线性范围为0.292-5.290μg(r=0.9998),平均回收率为100.2%;栀子苷的线性范围为0.0077-0.1366μg(r=0.9999),平均回收率为99.6%;龙胆苦苷的线性范围为0.111-2.018μg(r=0.9999),平均回收率为102.2%。3种活性成分的平均回收率均超过99%。结论:HPLC-DAD法是一种新型检测方法,操作简单、准确性和稳定性高,重复性强,适用于药动学研究及监控龙胆泻肝丸的生产质量,保证用药安全。 展开更多

关键词 hplc-dad法 胆泻肝丸 活性成分

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超声辅助碱醇法提取青麦仁麸皮中阿魏酸的工艺研究 被引量：6

4

作者 杨徐宁 张国治 《河南工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2020年第1期72-77,共6页

以青麦仁麸皮为原料,采用HPLC-DAD检测方法,研究超声辅助碱醇法提取青麦仁麸皮中阿魏酸的最佳工艺。建立了阿魏酸的液相色谱标准曲线,回归方程为Y=25159X+97.026(R^2=0.9994,n=5);通过单因素试验,考察了碱醇体积比、碱液质量分数、超声... 以青麦仁麸皮为原料,采用HPLC-DAD检测方法,研究超声辅助碱醇法提取青麦仁麸皮中阿魏酸的最佳工艺。建立了阿魏酸的液相色谱标准曲线,回归方程为Y=25159X+97.026(R^2=0.9994,n=5);通过单因素试验,考察了碱醇体积比、碱液质量分数、超声功率和超声温度对阿魏酸提取率的影响,并采用响应面法进行工艺优化。建立了青麦仁麸皮阿魏酸提取率与各影响因素的回归方程,确定了最佳提取工艺为:料液比1∶12(g/mL)、碱液质量分数4.56%、碱醇体积比2.3∶1、超声时间30 min、超声温度57℃、超声功率240 W。在最佳工艺条件下,青麦仁麸皮阿魏酸提取率达85.68%,与模型预测结果基本相符。 展开更多

关键词 青麦仁麸皮 hplc-dad法 阿魏酸 超声辅助碱醇法 提取

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镇静安神类中成药及保健品中非法添加氯氮的快速筛查方法研究 被引量：7

5

作者 郑剑虹 黄诺嘉 章文霞 《海峡药学》 2010年第7期112-114,共3页

目的建立镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的氯氮草化学成分的快速筛查检测方法。方法采用TLC法对20批次的样品进行薄层色谱鉴别,并用HPLC-DAD法对其结果进行最终确认。结果在市售20批次(20个品种)的镇静安神类中成药和保健食品中... 目的建立镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的氯氮草化学成分的快速筛查检测方法。方法采用TLC法对20批次的样品进行薄层色谱鉴别,并用HPLC-DAD法对其结果进行最终确认。结果在市售20批次(20个品种)的镇静安神类中成药和保健食品中有1批次安睡片检出氯氮卓,其他19批次未检出。TLC法的检测结果与HPLC-DAD法相一致。结论该方法简便可靠,可快速筛查出镇静安神类中成药和保健食品中是否擅自添加氯氮草成分,为食品药品监督管理部门打击违法行为提供有力的依据。 展开更多

关键词 氯氮[艹卓] TLC法 hplc-dad法

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HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法 被引量：6

6

作者 伍涛 肖裕章 +4 位作者 李成洪 邓余 唐达 陈诚 唐红梅 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期23-28,37,共7页

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】... 【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.49875~9.9975μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99997),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09~5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法. 展开更多

关键词 盐酸水苏碱 益母草 hplc-dad法 含量测定

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HPLC-DAD法测定“武当二号金银花”、“武当三号金银花”叶中木犀草素的含量 被引量：5

7

作者 黄麟杰 曾爱国 《中南药学》 CAS 2017年第1期107-111,共5页

目的采用HPLC-DAD法测定"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的含量。方法色谱柱:Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶5∶45);流速:0.6 m L·min^(-1);... 目的采用HPLC-DAD法测定"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的含量。方法色谱柱:Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶5∶45);流速:0.6 m L·min^(-1);检测波长:350 nm;柱温:28℃。在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取溶剂及其浓度、料液比、超声功率以及时间对"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素提取的影响。结果 "武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的最佳提取条件:提取溶剂为90%乙醇,料液比1∶30,超声功率500 W,频率40 k Hz,超声温度(40±1)℃,超声时间60 min。木犀草素在测定的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别在96.6%~99.9%、98.5%~100.3%。结论本法操作简单快速,灵敏度高,重现性好,稳定可行。 展开更多

关键词 hplc-dad法 木犀草素 单因素试验 正交试验

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切片厚度和烘干温度对唐古特大黄蒽醌含量影响的研究 被引量：5

8

作者 刘何春 姚小波 +3 位作者 雷雪萍 周国英 聂秀青 熊丰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2098-2104,共7页

采用HPLC-DAD法测定了不同切片厚度在不同烘干温度下唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量,探究切片厚度和烘干温度对唐古特大黄药材质量的影响。色谱柱采用的是Agilent Eclipse plus C 18(4.6×250 m... 采用HPLC-DAD法测定了不同切片厚度在不同烘干温度下唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量,探究切片厚度和烘干温度对唐古特大黄药材质量的影响。色谱柱采用的是Agilent Eclipse plus C 18(4.6×250 mm,5μm);流动相A相为色谱级别甲醇,B相为0.1%冰乙酸溶液;柱温25℃;检测波长254 nm。结果表明:75℃烘干,切片厚度以0.4~2 cm或6~7 cm;25、50℃时烘干,切片0.4~3 cm或6~8 cm,药材总蒽醌含量较高,其他厚度含量较低,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量也符合上述规律。结论唐古特大黄产地初加工时,75℃烘干,切片厚度以0.4~2 cm或6~7 cm为宜;25和50℃时烘干,切片0.4~3 cm或6~8 cm为宜,从而保证唐古特大黄药材的质量。 展开更多

关键词 唐古特大黄 hplc-dad法 切片厚度 烘干温度 总蒽醌

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HPLC法同时测定多花蒿中绿原酸类成分的含量 被引量：4

9

作者 荣传兰 孟勇 刘丹 《中医药导报》 2018年第8期68-71,共4页

目的:建立同时测定多花蒿药材中6种绿原酸类成分的方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为327 nm,柱温... 目的:建立同时测定多花蒿药材中6种绿原酸类成分的方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为327 nm,柱温为25℃。结果:50 min内新绿原酸(3-CQA)、绿原酸(5-CQA)、隐绿原酸(4-CQA)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-DiCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-DiCQA)和4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-DiCQA)6个绿原酸类成分分离度良好,且在各自的检测范围内与峰面积呈现良好的线性关系,其相关系数均>0.9997,加样回收率为98.06%~98.96%。应用所建立的方法对不同来源的多花蒿药材中的绿原酸类成分进行了含量测定。结论:所建立的含测方法准确可靠,可为多花蒿药材的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 hplc-dad法 同时测定 多花蒿 酚酸类成分

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小儿肺炎口服液的质量标准研究 被引量：4

10

作者 韩琳 林红 史勤怡 《儿科药学杂志》 CAS 2015年第6期49-53,共5页

目的：建立小儿肺炎口服液主要成分的含量测定方法，为该制剂的质量控制提供参考。方法：采用高效液相色谱．二极管阵列检测器（HPLC—DAD）法分别对小儿肺炎口服液中的主要成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素... 目的：建立小儿肺炎口服液主要成分的含量测定方法，为该制剂的质量控制提供参考。方法：采用高效液相色谱．二极管阵列检测器（HPLC—DAD）法分别对小儿肺炎口服液中的主要成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚、紫菀酮进行定量分析。结果：所测定的主要成分在其最大吸收波长下均达到基线分离，线性范围较宽，盐酸麻黄碱在0．1013—0．5065mg／mL（r=0．9998）、盐酸伪麻黄碱在0．1040～0．5200mg／mL（r=0，9999）、盐酸小檗碱在O．1852—0．9260m/mL（r=0．9999）、黄芩苷在1．0500～5．2500mg／mL（r=0．9999）、大黄素在0．0028～0．0142mg／mL（r=0．9997）、大黄酚在0．0023—0．0114mg／mL（r=0．9996）、紫菀酮在0．0392—0．3136mg／mL（r=0．9996）范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率在95．0％以上。结论：HPLC—DAD法测定小儿肺炎口服液主要成分含量方法简便、准确、重复性好，可用于小儿肺炎口服液的质量控制。 展开更多

关键词 小儿肺炎口服液 hplc—dad法 含量测定

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HPLC-DAD法测定复方心脑康软胶囊中5种有效成分含量 被引量：1

11

作者 张虹 柳正良 王洪泉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期259-262,共4页

目的 :建立同时测定复方心脑康软胶囊中丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、葛根素、阿魏酸 5种有效成分的含量测定方法。方法 :超声提取 ,使用C8柱 ,乙腈与水 (pH3.0磷酸调节 )按梯度洗脱程序 ,乙腈百分比于 45min内由 5 %升至72 .5 %,流速 ... 目的 :建立同时测定复方心脑康软胶囊中丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、葛根素、阿魏酸 5种有效成分的含量测定方法。方法 :超声提取 ,使用C8柱 ,乙腈与水 (pH3.0磷酸调节 )按梯度洗脱程序 ,乙腈百分比于 45min内由 5 %升至72 .5 %,流速 1.5mL ,在各有效成分的最适波长下检测。结果 :各指标的平均加样回收率在 10 0 .1%～ 10 6 .9%(n =3)范围内 ,日内RSD均小于 2 .2 %(n =3)、日间RSD均小于 2 .8%(n =3) ,样品于 10h内测定稳定。结论 :本方法准确、简便、快速 ,可用于同时测定复方心脑康软胶囊中 5种有效成分的含量。 展开更多

关键词 hplc-dad法 测定 复方心脑康软胶囊 有效成分 含量 中药

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HPLC-DAD法同时测定脑健胶囊中4种指标成分含量 被引量：4

12

作者 刘芳 王宇红 +3 位作者 蔡川 向韵 蔡光先 王籽又 《中医学报》 CAS 2014年第6期772-775,共4页

目的：建立脑健胶囊HPLC-DAD指纹图谱,并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用Elipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL&... 目的：建立脑健胶囊HPLC-DAD指纹图谱,并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用Elipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器,检测波长为川芎嗪295 nm,阿魏酸325 nm,洋川芎内酯A 280 nm,藁本内酯328 nm。结果：脑健胶囊中4种指标成分能实现同时分离,川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为：0.1033~2.066 g（R2=0.9999）,0.04966~1.9864 g（R2=0.9995）,0.1011~2.022 g（R2=1）,0.4072~2.066 g（R2=1）;平均加样回收率分别为95.60%（RSD 1.50%）,97.44%（RSD 1.63%）,106.2%（RSD 0.25%）,99.36%（RSD 0.71%）。结论：该方法客观可靠,适用于脑健胶囊全成分分析,实现综合质量控制。 展开更多

关键词 脑健胶囊 hplc-dad法 川芎嗪 阿魏酸 洋川芎内酯A 藁本内酯

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吴茱萸中7种活性成分的含量测定 被引量：3

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作者 曾金祥 朱继孝 +3 位作者 黄碧涛 王劭华 杨雅琴 王晓云 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第26期15988-15990,共3页

[目的]采用高效液相色谱及紫外检测法建立同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱7种活性成分含量的方法。[方法]采用浓度为50%的甲醇-水溶液超声制备样品。以Hypersil C18(5μm,250 mm... [目的]采用高效液相色谱及紫外检测法建立同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱7种活性成分含量的方法。[方法]采用浓度为50%的甲醇-水溶液超声制备样品。以Hypersil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱,以乙腈-乙酸(V/V,1%)水溶液为流动相进行梯度洗脱。在254 nm波长下检测芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量;在270 nm波长下检测辛弗林和吴茱萸碱的含量;在340 nm波长下检测吴茱萸次碱和绿原酸的含量。[结果]辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱各成分分离效果良好;其平均回收率均接近100%,RSD均小于3.1%。[结论]该方法适用于同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。 展开更多

关键词 吴茱萸(EVODIAE FRUCTUS) hplc/dad法 活性成分 含量测定

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HPLC-DAD法同时测定复方栀子柏皮汤中8种有效成分的含量 被引量：5

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作者 朱继孝 李磊 +3 位作者 朱玉野 王晓云 罗光明 曾金祥 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期147-149,共3页

目的:采用HPLC-DAD法建立同时测定栀子柏皮汤中栀子苷、甘草苷、西红花苷-Ⅰ、盐酸药根碱、西红花苷-Ⅱ、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和甘草酸8种有效成分含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙... 目的:采用HPLC-DAD法建立同时测定栀子柏皮汤中栀子苷、甘草苷、西红花苷-Ⅰ、盐酸药根碱、西红花苷-Ⅱ、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和甘草酸8种有效成分含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.2%磷酸水溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱,柱温30℃。应用DAD检测器确定各成分的最佳检测波长。结果:各成分均能有效检出且分离度良好。栀子苷、甘草苷和甘草酸最佳检测波长为238 nm,盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱最佳检测波长265 nm,西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ最佳检测波长440 nm。结论:利用HPLC-DAD法可同时测定栀子柏皮汤中8种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,可为复方栀子柏皮汤的质量控制与评价提供新的方法。 展开更多

关键词 栀子柏皮汤 hplc-dad法 含量测定

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HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析 被引量：5

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作者 陈云平 梁转欢 +1 位作者 王衍洪 赵卫华 《数理医药学杂志》 2016年第6期867-869,共3页

目的:分析HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。方法:运用HPLCDAD法,应用规格为250mm×4.6mm的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40... 目的:分析HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。方法:运用HPLCDAD法,应用规格为250mm×4.6mm的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40)作为流动相,通过DAD紫外吸收光谱、质谱的分子离子峰、二级碎片信息等有效鉴定中成药及保健品中违法添加的3种双胍类化学降糖药物成分。结果:12批样品中,检出盐酸二甲双胍5批,检出盐酸苯乙双胍2批,检出盐酸丁二胍5批。结论:HPLC-DAD法简单高效,能快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的双胍类化学降糖药物。 展开更多

关键词 hplc-dad法 中成药及保健品 双胍类化学降糖药物

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HPLC-DAD法快速筛查除草剂中非法添加成分 被引量：2

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作者 程莎 王婷 +2 位作者 丁明善 王晓滨 李建兵 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期29-33,共5页

[目的]建立了常规除草剂的紫外吸收数据库,用于除草剂产品中非法添加成分的快速筛查。[方法]通过比较除草剂样品三维图谱与数据库,快速筛查出非法添加成分,并对检出的成分用GC-MS进一步确证。[结果]16种除草剂成分实现了完全分离;方法... [目的]建立了常规除草剂的紫外吸收数据库,用于除草剂产品中非法添加成分的快速筛查。[方法]通过比较除草剂样品三维图谱与数据库,快速筛查出非法添加成分,并对检出的成分用GC-MS进一步确证。[结果]16种除草剂成分实现了完全分离;方法检测出2批产品含有非法添加成分,GC-MS进一步验证,结果准确。[结论]方法可以准确有效地快速筛查16种常规非法添加除草剂成分,为监督管理部门农药检查工作提供相应的技术支持。 展开更多

关键词 除草剂 光谱库 非法添加 快速筛查 hplc-dad法

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大黄甘草汤汤剂与煎膏剂中药效成分的比较研究 被引量：2

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作者 蔡悦萍 张贵君 +4 位作者 向丽 郭亚芳 王佳琳 杨颜芳 彭慧 《现代药物与临床》 CAS 2019年第6期1625-1629,共5页

目的采用HPLC-DAD法分析大黄甘草汤剂和煎膏剂中12种药效组分。方法采用Hypersil Gold-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 mL/min,进样量20μL。二蒽酮类(流动相:甲醇–0.1%磷酸,梯度洗脱,时间25 min,柱温30℃,检测波长34... 目的采用HPLC-DAD法分析大黄甘草汤剂和煎膏剂中12种药效组分。方法采用Hypersil Gold-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 mL/min,进样量20μL。二蒽酮类(流动相:甲醇–0.1%磷酸,梯度洗脱,时间25 min,柱温30℃,检测波长340 nm),蒽醌类(流动相:乙腈–0.1%磷酸,时间40 min,柱温20℃,检测波长254 nm),黄酮类和三萜类(流动相:乙腈–0.2%甲酸,梯度洗脱,时间55 min,柱温25℃,检测波长254、276、370 nm)。结果 2种二蒽酮类(番泻苷A、番泻苷B)和5种蒽醌类(大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素)的含量在汤剂中明显低于煎膏剂。而三萜类(甘草酸)和3种黄酮类(甘草苷和异甘草苷、甘草素)的含量在汤剂中高于煎膏剂,特别是甘草苷。煎膏剂中12种成分的总量与汤剂相当。结论煎膏剂的制备方法可能更利于大黄中二蒽酮类和蒽醌类成分的溶出或延缓了二蒽酮类成分的分解,同时抑制了甘草中三萜类和黄酮类成分的溶出或加快了这些成分的分解速度。由于二蒽酮类和蒽醌类是本方发挥药效作用的主要成分,且是君药大黄中主成分,因此大黄甘草煎膏剂可能比汤剂更有效。 展开更多

关键词 大黄甘草汤 汤剂 煎膏剂 番泻苷A 番泻苷B hplc-dad法

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纺织品中致癌染料测定的不确定度评定 被引量：2

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作者 王玲霞 陈燕 +2 位作者 黄新霞 陈勇 高晟 《针织工业》 2015年第2期77-80,共4页

参照标准GB/T 20382—2006,用HPLC-DAD法测定纺织品中可萃取致癌染料,以直接红28为例,分析了测试过程中不确定度的来源并进行评定,最后计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,在本标准规定的测试方法中,标准物质配制对合成不确定... 参照标准GB/T 20382—2006,用HPLC-DAD法测定纺织品中可萃取致癌染料,以直接红28为例,分析了测试过程中不确定度的来源并进行评定,最后计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,在本标准规定的测试方法中,标准物质配制对合成不确定度的贡献最大;在重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与样液中的致癌染料浓度有关。 展开更多

关键词 致癌染料 纺织品 不确定度 hplc-dad法

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HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较 被引量：1

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作者 刘红 张静雅 +1 位作者 胡贝 魏柳珍 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期419-422,共4页

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量... 对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。 展开更多

关键词 化妆品添加剂 hplc-dad法 GC-FID法 6-甲基香豆素

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HPLC-DAD法快速筛查农药制剂中92种非法添加成分 被引量：1

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作者 乔海清 王晓滨 +3 位作者 白一彤 辛海燕 王婷 李建兵 《农药科学与管理》 CAS 2020年第6期21-26,32,共7页

建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0.1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以... 建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0.1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以保留时间和DAD光谱图为参数建立数据库。该方法可以快速准确对92种非法添加成分进行筛查。 展开更多

关键词 hplc-dad法 非法添加成分 快速筛查 农药制剂

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