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UPLC-ESI-MS/MS法同时测定水中7种抗生素 被引量：20
1
作者 张川 胡冠九 孙成 《环境监测管理与技术》 2009年第3期37-40,共4页
采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素,优化了试验条件。磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L^1000 ng/L范围内线性良好,定量下限为1 ng/L,土霉素、金霉素在10.0 ng/L^2000 ng/L... 采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素,优化了试验条件。磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L^1000 ng/L范围内线性良好,定量下限为1 ng/L,土霉素、金霉素在10.0 ng/L^2000 ng/L范围内线性良好,定量下限为10 ng/L,去离子水和地表水样加标回收率为72.1%~112%,RSD为0.6%~9.2%。 展开更多
关键词 抗生素 超高效液相色谱 电喷雾 二级质谱 水质
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高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定参苓白术散中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量：15
2
作者 刘宁 王萌萌 +3 位作者 金红宇 孙磊 刘德海 乔菲 《中国药事》 CAS 2012年第5期442-445,共4页
目的建立中成药参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取,免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法定量,以串联质谱法验证。结果高效液相色谱法线性关系良好(r>0.999),回收率范... 目的建立中成药参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取,免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法定量,以串联质谱法验证。结果高效液相色谱法线性关系良好(r>0.999),回收率范围76.8%～115.2%(RSD范围1.8%～12.9%),检测了57批样品,并使用串联质谱仪的多反应监测模式确证了阳性结果。结论本法快速、简便、灵敏、准确,专属性强,可用于参苓白术散中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 中成药 参苓白术散 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 高效液相色谱 柱后光化学衍生 串联质谱
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食品中酸性橙Ⅱ的HPLC-MS/MS测定方法研究 被引量：13
3
作者 陈春晓 刘红河 +1 位作者 仲岳桐 康莉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第11期2209-2211,共3页
目的：建立食品中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法：样品经均质，70％乙醇水溶液（含1％氨水）提取，于旋转蒸发仪上浓缩、过滤后，电喷雾离子化（ESI-），多反应监测模式定量。结果：方法线性好，酸性橙Ⅱ线性范围浓度... 目的：建立食品中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法：样品经均质，70％乙醇水溶液（含1％氨水）提取，于旋转蒸发仪上浓缩、过滤后，电喷雾离子化（ESI-），多反应监测模式定量。结果：方法线性好，酸性橙Ⅱ线性范围浓度为0．01～10．0μg／ml，线性相关系数为0．9997，方法检出限为0．000μg／ml，回收率在85．5％～82．6％之间。结论：本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠，可应用于食品中酸性橙Ⅱ的检测工作。 展开更多
关键词 hplc MS/MS 酸性橙Ⅱ 食品
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高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮 被引量：13
4
作者 程小艳 杨坪 +1 位作者 张丹 谢永洪 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期24-26,34,共4页
建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵... 建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。 展开更多
关键词 1-甲基-2-吡咯烷酮 空气 水样 高效液相色谱-串联四极杆质谱
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液相色谱和液质联用技术在水产品安全检测中的应用 被引量：12
5
作者 陈晓红 张卫红 张倩芝 《广州化工》 CAS 2005年第3期16-18,24,共4页
介绍了近年来高效液相色谱和色质联用技术在水产品安全检测中的应用进展。本文介绍了高效液相色谱和液质联用技术(LC-MS)的特点,及其在水产品中渔药、抗生素及赤潮藻毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。
关键词 高效液相色谱 液质联用 串联质谱 药物残留 藻毒素
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留 被引量：12
6
作者 鲁立良 罗小玲 +1 位作者 王远 郝家勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期321-325,共5页
建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（HPLC—ESIMS／MS）分析方法。样品经甲醇-水（1：1，体积比）提取后，采用Strata-X—C萃取小柱净化，再经Agilent ZORBAX RX—SIL（1．8μm，3．0mm... 建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（HPLC—ESIMS／MS）分析方法。样品经甲醇-水（1：1，体积比）提取后，采用Strata-X—C萃取小柱净化，再经Agilent ZORBAX RX—SIL（1．8μm，3．0mm×100mm）色谱柱分离，以乙腈和10mmol／L乙酸铵水溶液（含0．1％甲酸）为流动相进行等度洗脱。以电喷雾正离子模式（ESI^＋）电离，多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素和缩节胺在0．20～10μg／L范围内呈良好线性，相关系数（r^2）均不低于0．9990；定量下限（S／N≥10）为0．05—0．15斗∥kg，检出限（S／N≥3）为0．02～0．05μg／kg。以大米、面粉、梨、番茄和番茄酱为基质，矮壮素和缩节胺在0．20、5．0、10μg／kg3种加标水平的回收率分别为82％-102％和80％-103％，相对标准偏差分别为3．8％～9．6％和1．9％～10．0％。方法灵敏度高、定性准确，可满足食品中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。 展开更多
关键词 矮壮素 缩节胺 高效液相色谱 串联质谱 食品
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液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中尿素含量 被引量：9
7
作者 柳红 徐蓓 +1 位作者 曹维良 戴新华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期27-30,共4页
研究建立了血清中尿素测定的新方法,以尿素同位素标记物(Urea-13C,15N2)为内标,样品用乙腈沉淀蛋白。以ZORBAXRX-SIL色谱分离柱,V(乙腈):V(水)=95:5为流动相,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitor... 研究建立了血清中尿素测定的新方法,以尿素同位素标记物(Urea-13C,15N2)为内标,样品用乙腈沉淀蛋白。以ZORBAXRX-SIL色谱分离柱,V(乙腈):V(水)=95:5为流动相,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以及同位素稀释的括号法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LCMS/MS)对于分析血清尿素的批内、批间RSD分别为0.21%～0.85%、0.05%～0.38%,回收率为97.9%～102.3%,采用美国国家标准和技术研究院(NIST)的血清标准物质SRM909b进行了方法确证,测定结果与标准值的相对偏差小于0.5%且在其定值范围内。 展开更多
关键词 同位素稀释 高效液相色谱 串联质谱 血清 尿素
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高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1的研究 被引量：6
8
作者 刘慧妍 王华 +1 位作者 罗达龙 陈学松 《蛇志》 2015年第4期350-351,共2页
目的 建立以多壁碳纳米管作为QuEChERS吸附剂,高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_1的分析方法。方法 采用乙腈提取,并在样品提取液中加入分散固相基质净化后进行测定。结果 在2.6~41.6μg/kg浓度范围内具... 目的 建立以多壁碳纳米管作为QuEChERS吸附剂,高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_1的分析方法。方法 采用乙腈提取,并在样品提取液中加入分散固相基质净化后进行测定。结果 在2.6~41.6μg/kg浓度范围内具有良好线性关系,黄曲霉毒素B_1的回收率为83.8%,相对标准偏差（RSD）4.7%,n=10,方法检测限为2.6μg/kg。结论 该法有较好的灵敏度,能够满足六堡茶中黄曲霉毒素B_1测定的要求。 展开更多
关键词 六堡茶 黄曲霉毒素B1 多壁碳纳米管 液相色谱-串联质谱
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播娘蒿种子中几种硫苷的提取及鉴定 被引量：5
9
作者 陈健美 管荣展 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1231-1235,共5页
用石油醚对播娘蒿种子脱脂,热水提取,并采用DEAE sephadex A-25层析预处理,除去杂质,得到播娘蒿种子的硫苷提取液。利用高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)技术,并结合二级质谱分析,鉴定播娘蒿种子中主要硫苷的分子结构。鉴定出... 用石油醚对播娘蒿种子脱脂,热水提取,并采用DEAE sephadex A-25层析预处理,除去杂质,得到播娘蒿种子的硫苷提取液。利用高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)技术,并结合二级质谱分析,鉴定播娘蒿种子中主要硫苷的分子结构。鉴定出的6种硫苷成分的侧链结构分别为:3-丁烯基、3-甲硫丙基、苯甲基、5-氧代辛基、3-羟基-5-(甲基亚硫酰基)戊基、3-羟基-5-(甲基磺酰基)戊基。其中苯甲基硫苷具有抗癌作用。 展开更多
关键词 播娘蒿 硫苷 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 二级质谱
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HPLC-MS-MS法测定人血浆中多潘立酮浓度的不确定度分析 被引量：6
10
作者 吴婷 张军 +1 位作者 居文政 周玲 《中国药事》 CAS 2012年第5期459-462,477,共5页
目的建立HPLC-MS-MS法测定血浆中多潘立酮含量的不确定度分析方法。方法建立计算人血浆中多潘立酮含量不确定度的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估。结果计算各变量的不确定度,最终给出测量结果的扩展不... 目的建立HPLC-MS-MS法测定血浆中多潘立酮含量的不确定度分析方法。方法建立计算人血浆中多潘立酮含量不确定度的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估。结果计算各变量的不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结论采用本方法评估测量不确定度,方法合理。 展开更多
关键词 测量不确定度 多潘立酮 高效液相色谱法 串联质谱法
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高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨 被引量：5
11
作者 衷兴旺 《山东化工》 CAS 2014年第7期70-72,共3页
采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱（TFrr）净化后，在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC—c1）进行衍生化反应，以1％乙酸铵溶液和乙腈为流动相，质谱... 采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱（TFrr）净化后，在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC—c1）进行衍生化反应，以1％乙酸铵溶液和乙腈为流动相，质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明，草甘膦在1-10ng／mL范围内线性良好，线性相关系数r=0．998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验（n=5），草甘膦的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为87．3％～98．0％和3．46—5．12。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 草甘膦 衍生反应
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直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素 被引量：5
12
作者 熊杰 钱蜀 +1 位作者 谢永洪 杨黎忠 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期119-124,共6页
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱，柱温40℃，流速0.7 mL/min，乙腈和甲酸水溶液（0.1％）作流动相，采用梯度洗脱，保留时间4.13 min。串联质谱采用多... 建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱，柱温40℃，流速0.7 mL/min，乙腈和甲酸水溶液（0.1％）作流动相，采用梯度洗脱，保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式，使用ESI （﹢）源电离水样。在上述条件下，水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样，进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L，在0.10-200μg/L范围内线性良好（ R＝0.9998）；样品加标回收率为96.6％-106％，相对标准偏差为1.3％-5.6％。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高，快速简单，适用于环境水样中MC-LR的分析。 展开更多
关键词 微囊藻毒素-LR 水样 直接进样 高效液相色谱-串联四极杆质谱
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盐酸西布曲明在中国志愿者体内的药代动力学(英文) 被引量：3
13
作者 陈钧 陆伟 +3 位作者 蒋新国 荣征星 黄霞 陈红专 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期850-853,共4页
目的　研究西布曲明主要药理活性代谢产物N 去二甲基西布曲明 (BTS 5 4 5 0 5 )在中国志愿者体内的药代动力学。方法　 2 0名健康中国志愿者采用随机交叉自身对照的方式 ,单剂量po盐酸西布曲明胶囊 2 0mg。给药后 ,连续采集血样至 72h... 目的　研究西布曲明主要药理活性代谢产物N 去二甲基西布曲明 (BTS 5 4 5 0 5 )在中国志愿者体内的药代动力学。方法　 2 0名健康中国志愿者采用随机交叉自身对照的方式 ,单剂量po盐酸西布曲明胶囊 2 0mg。给药后 ,连续采集血样至 72h。分离得到的血浆 ,采用高效液相色谱 电喷雾 二级质谱分析BTS 5 4 5 0 5的血药浓度。结果　国产和进口胶囊剂的体内药代动力学参数AUC0 t,AUC0 ∞ ,Cmax,Tmax,T1 2 ,Kelm 和MRT均与文献报道相似。 展开更多
关键词 西布曲明 N-去二甲基西布曲明(BTS54505) 中国人 药代动力学 高效液相色谱 二级质谱
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高效液相色谱-串联质谱法检测泮托拉唑钠原料药中的水合肼 被引量：3
14
作者 赵会明 张振洋 樊华军 《上海医药》 CAS 2022年第11期72-75,共4页
建立了泮托拉唑钠原料药中的基因毒性杂质水合肼的高效液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)检测方法。采用反相色谱,以水-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果显示,水合肼的检... 建立了泮托拉唑钠原料药中的基因毒性杂质水合肼的高效液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)检测方法。采用反相色谱,以水-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果显示,水合肼的检测限和定量限可达到0.23、0.47 ng/mL,其在0.47~9.37 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),准确度试验中低、中、高浓度回收率均在81.6%~90.9%之间。在3批次泮托拉唑钠原料药中均未检出水合肼。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 基因毒性杂质 泮托拉唑钠 水合肼 痕量检测
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太平湾水库下泻水中全氟辛酸和全氟寅酸的液质联用方法测定 被引量：3
15
作者 宋之光 鞠晓东 +2 位作者 林威 周淑清 杨清海 《辽东学院学报（自然科学版）》 CAS 2012年第1期14-17,共4页
通过筛选测定参数配比组合,优化了高效液相色谱-串联质谱测定方法,能够满足对低本底水环境中全氟辛酸(PFOA)、全氟寅酸(PFNA)同时测定。用该方法测得太平湾水库下泻水中全氟有机污染物PFOA、PFNA的浓度范围分别为0.05-1.74 ng/L和0.04-0... 通过筛选测定参数配比组合,优化了高效液相色谱-串联质谱测定方法,能够满足对低本底水环境中全氟辛酸(PFOA)、全氟寅酸(PFNA)同时测定。用该方法测得太平湾水库下泻水中全氟有机污染物PFOA、PFNA的浓度范围分别为0.05-1.74 ng/L和0.04-0.32ng/L,几何均值分别为0.32 ng/L和0.08 ng/L。该测定结果与国内外远离污染区域的江河源头水相接近。 展开更多
关键词 PFOA PFNA 高效液相色谱-串联质谱法 低本底 鸭绿江 太平湾水库
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高效液相色谱-串联质谱法检测替格瑞洛原料药中的盐酸羟胺 被引量：2
16
作者 樊华军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期709-713,共5页
目的:建立替格瑞洛原料药中的基因毒性杂质盐酸羟胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:采用反相色谱,以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行检测。结果... 目的:建立替格瑞洛原料药中的基因毒性杂质盐酸羟胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:采用反相色谱,以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行检测。结果:盐酸羟胺的检测限和定量限可分别达到0.2和0.4 ng·mL^(-1),在线性范围内有良好的线性关系(r=0.9987),准确度实验低、中、高浓度回收率均在95.1%~109.2%,RSD为2.2%~6.4%,重复性实验6份加标样品溶液回收率的RSD为5.7%。在3批次替格瑞洛原料药中均未检出盐酸羟胺。结论:该方法可用于检测替格瑞洛中的盐酸羟胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 基因毒性杂质 抗血小板抑制剂 替格瑞洛 盐酸羟胺 痕量检测
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HPLC-QqQMS法测定昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量 被引量：2
17
作者 刘芳 刘虹 +2 位作者 姜佳 黄云英 张德芹 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2012年第7期90-92,共3页
目的：建立高效液相-三重串联四极杆质谱联用测定昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量的方法。方法：以乙腈-水（0.05%甲酸）为流动相,0.8mL/min,柱温30℃,Aglient C18柱分离,采用大气压化学电离源（APCI）,正离子检测,选择离子监测模式（... 目的：建立高效液相-三重串联四极杆质谱联用测定昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量的方法。方法：以乙腈-水（0.05%甲酸）为流动相,0.8mL/min,柱温30℃,Aglient C18柱分离,采用大气压化学电离源（APCI）,正离子检测,选择离子监测模式（SIM）。结果：雷公藤甲素在40.72~1628.8ng/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为92.5%,最低定量限27.15ng/mL。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可为昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量测定提供参考。 展开更多
关键词 昆明山海棠 雷公藤甲素 高效液相-三重串联四极杆质谱
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Cocktail探针药物法评价胃炎灵颗粒对大鼠体内CYP450活性的影响 被引量：1
18
作者 冯星月 余辉 +1 位作者 蒋志涛 张咏梅 《实用药物与临床》 CAS 2019年第1期5-11,共7页
目的研究胃炎灵颗粒对大鼠体内细胞色素P450酶活性的影响。方法分别以右美沙芬(CYP2D6)、咪达唑仑(CYP3A4)、奥美拉唑(CYP2C19)、茶碱(CYP1A2)、氯唑沙宗(CYP2E1)和甲苯磺丁脲(CYP2C9)作为探针底物,大鼠6只,每日灌胃胃炎灵颗粒4 g/kg,采... 目的研究胃炎灵颗粒对大鼠体内细胞色素P450酶活性的影响。方法分别以右美沙芬(CYP2D6)、咪达唑仑(CYP3A4)、奥美拉唑(CYP2C19)、茶碱(CYP1A2)、氯唑沙宗(CYP2E1)和甲苯磺丁脲(CYP2C9)作为探针底物,大鼠6只,每日灌胃胃炎灵颗粒4 g/kg,采用LC-MS/MS测定给药前后大鼠体内6种探针药物的血药浓度。结果胃炎灵颗粒连续给药10 d后,与给药前相比,大鼠体内的右美沙芬(P <0. 01)、甲苯磺丁脲(P <0. 01)代谢减慢,氯唑沙宗(P <0. 01)代谢加快,奥美拉唑、咪达唑仑、茶碱的代谢无显著差异。结论胃炎灵颗粒在大鼠体内对CYP2D6酶产生中强抑制作用,对CYP2C9酶产生弱抑制作用,对CYP2E1酶产生轻微诱导作用,对CYP3A4、CYP2C19和CYP1A2基本没有影响。 展开更多
关键词 混合探针法 胃炎灵颗粒 CYP450酶 高效液相色谱串联质谱法
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人肝微粒体中氯吡格雷及其代谢产物药物浓度测定方法建立及应用 被引量：1
19
作者 刘帅兵 王子腾 +1 位作者 许青青 缪丽燕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1741-1750,共10页
目的：建立测定人肝微粒体孵育体系中氯吡格雷及其活性代谢产物（AM）和非活性代谢产物（CCAM）药物浓度的检测方法,并将其应用于氯吡格雷的体外代谢研究。方法：AM含有巯基,需用衍生化试剂2-溴-3＇-甲氧基苯乙酮（MPB）将肝微粒体孵育... 目的：建立测定人肝微粒体孵育体系中氯吡格雷及其活性代谢产物（AM）和非活性代谢产物（CCAM）药物浓度的检测方法,并将其应用于氯吡格雷的体外代谢研究。方法：AM含有巯基,需用衍生化试剂2-溴-3＇-甲氧基苯乙酮（MPB）将肝微粒体孵育体系中的AM衍生化成MP-AM进行测定。分别采用蛋白沉淀法和液液萃取法处理人肝微粒体孵育体系样品,测定氯吡格雷原药及MP-AM和CCAM药物浓度。氯吡格雷原药浓度的测定在HPLC仪上进行,采用Accurasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（磷酸调p H 2.85）（22∶78）,流速1 m L·min-1,检测波长235 nm;MP-AM和CCAM的浓度测定在UPLC-MS/MS仪上进行,采用Thermo C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,5μm）,流动相为乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）（9∶1）,流速200μL·min-1,正离子模式多反应监测（MRM）扫描分析,离子通道分别为MP-AM m/z503.6→353.8,CCAM m/z 307.7→197.8,内标氯雷他定m/z 382.8→336.9。结果：人肝微粒体孵育体系中氯吡格雷,MP-AM和CCAM线性范围分别为0.5～200μmol·L-1、1～200 ng·m L-1和10～2 000 ng·m L-1,定量下限分别为0.5μmol·L-1、1 ng·m L-1和10 ng·m L-1,回收率分别在95.4%～98.8%、59.4%～73.4%和54.8%～72.8%之间,氯吡格雷原药的批内、批间精密度RSD均小于9.4%,MP-AM的批内、批间精密度RSD均小于11.4%,CCAM的批内、批间变异均小于9.7%。内标氯雷他定的回收率分别为96.7%和66.7%。稳定性试验中,在各种贮存条件下氯吡格雷、MP-AM和CCAM均稳定性良好。CCAM生成的酶促反应动力学参数Km值为（15.86±1.83）μmol·L-1,Vmax值为（620.2±19.74）pmol·min-1·mg-1,Clint值为（39.15±2.06）μL·min-1·mg-1;AM生成开始随着底物浓度的增加而增加,在底物浓度为20μmol·L-1时其生成量达到最大,随后随着底物浓度的增加其生成量反而降低。结论：所建立的测定方法操作简便快速,重复性好,特异 展开更多
关键词 氯吡格雷 活性代谢产物 非活性代谢产物 高效液相色谱 超高效液相串联质谱 人肝微粒体 药物浓度 蛋白沉淀法 体外代谢研究
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分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS测定保健食品中的展青霉素 被引量：1
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作者 林伟杰 励炯 +2 位作者 贾彦博 王红青 孙岚 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期2426-2430,共5页
目的建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N以及NH2-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0mm×50m... 目的建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N以及NH2-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0mm×50mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(20∶80),负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C18-N、NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响因素和实验条件。结果展青霉素浓度在5~500μg·L^-1内线性关系良好,r^2≥0.998 5;回收率为85.7%~93.4%,RSD(n=6)为3.2%~7.0%;定量限为5.0μg·kg^-1。结论该方法适用于保健食品中展青霉素残留的检测分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 串联质谱 分散固相萃取 同位素稀释 展青霉素 保健食品
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