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利用分子烙印手性固定相串联柱同时拆分两对对映体 被引量：33
1
作者 王进防 周良模 +2 位作者 刘学良 王俊德 商振华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1096-1098,共3页
采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基－Ｌ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－Ｌ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ａｌａ）烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法，一次进样手性分离了苯甲氧羰基－ＤＬ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂ... 采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基－Ｌ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－Ｌ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ａｌａ）烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法，一次进样手性分离了苯甲氧羰基－ＤＬ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－ＤＬ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－ＤＬ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－ＤＬ－Ａｌａ）两对对映体，显示了分子烙印手性固定相在多对对映体同时手性分离的发展潜力。 展开更多
关键词 分子烙印手性固定相 hplc 对映体 手性分离
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水溶液中制备分子印迹聚合物微球及其分子识别特性研究 被引量：23
2
作者 赖家平 曹现峰 +1 位作者 何锡文 李园园 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期322-327,共6页
采用聚乙烯醇 40 0作为分散剂 ,利用模板分子与功能单体 /聚合物残基之间的离子键 (静电 )相互作用形成复合物 ,用水溶液微悬浮聚合法制备了 4 氨基吡啶 (4 AP)和甲氧苄氨嘧啶 (TMP)分子印迹聚合物微球 .并通过色谱行为表征 ,比较了它... 采用聚乙烯醇 40 0作为分散剂 ,利用模板分子与功能单体 /聚合物残基之间的离子键 (静电 )相互作用形成复合物 ,用水溶液微悬浮聚合法制备了 4 氨基吡啶 (4 AP)和甲氧苄氨嘧啶 (TMP)分子印迹聚合物微球 .并通过色谱行为表征 ,比较了它们对各自的模板分子作用的强弱 .结果表明 ,采用甲基丙烯酸为功能单体制备的分子印迹聚合物微球 (MIMs) ,对带有氨基的模板分子主要靠离子键 (静电 )相互作用 ,且作用力的大小与氨基的个数有关 .色谱研究表明 ,模板分子中氨基数目越多 ,这种作用越强 .而且这种作用不是简单的加合 ,而是协同增强作用 . 展开更多
关键词 分子印迹聚合物微球 分子识别机理 水溶液 微悬浮聚合 色谱固定相 甲氧苄氨嘧啶 4-氨基吡啶 色谱分离
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高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相 被引量：24
3
作者 邹公伟 郑琦 +1 位作者 胡冠九 施耀曾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期466-473,共8页
本文评述了高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相.介绍了纤维素衍生物的主要类型,阐述了纤维素衍生物手性固定相的光学拆分机理,并评述了该手性固定相在医药品、生化和有机中间体的分析及对映体制备等方面的应用·引文64篇.
关键词 纤维素衍生物 手性固定相 评述 hplc
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分子烙印手性固定相分离过程热力学研究 被引量：16
4
作者 王进防 周良模 +2 位作者 刘学良 王清海 朱道乾 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期930-933,共4页
考察了温度对分子烙印固定相手性分离的影响 ,计算了手性分离过程中的热力学参数 .结果表明 ,分子烙印手性固定相的分离过程为焓控制过程 .随着温度的升高 ,样品的容量因子降低 ,手性选择因子 α减小 .样品与分子烙印固定相的作用力包... 考察了温度对分子烙印固定相手性分离的影响 ,计算了手性分离过程中的热力学参数 .结果表明 ,分子烙印手性固定相的分离过程为焓控制过程 .随着温度的升高 ,样品的容量因子降低 ,手性选择因子 α减小 .样品与分子烙印固定相的作用力包括非特异作用力和特异作用力 ,只有特异作用力的差值才是手性分离的本质 .分子烙印产生的空穴对热力学参数有较大的影响 ,烙印分子与烙印空穴的匹配性最好 ,烙印空穴对烙印分子的结合在能量和构型上都是有利的 . 展开更多
关键词 分子烙印聚合物 手性固定相 手性拆分 hplc
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复合碱性功能单体分子烙印手性固定相 被引量：14
5
作者 王进防 周良模 +2 位作者 孟子晖 王清海 朱道乾 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第10期1147-1151,共5页
采用丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶的复合碱性功能单体体系制备了氨基酸衍生物分子烙印高效液相色谱手性固定相.在优化了功能单体与烙印分子的比例条件下对于烙印分子及其结构相似的对映体具有良好的手性分离能力.考察了烙印分子的化学基因对... 采用丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶的复合碱性功能单体体系制备了氨基酸衍生物分子烙印高效液相色谱手性固定相.在优化了功能单体与烙印分子的比例条件下对于烙印分子及其结构相似的对映体具有良好的手性分离能力.考察了烙印分子的化学基因对手性分离的影响,发现氢键作用力和较强的离子作用力在手性分离过程中均有贡献. 展开更多
关键词 分子烙印聚合物 手性固定相 氨基酸衍生物 hplc
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新型衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与性能研究 被引量：14
6
作者 周爱玲 王秀玲 +2 位作者 黄君珉 王新省 高如瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1610-1614,共5页
合成了苯基氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相.在正相色谱条件下,对系列2-(噻唑基)-α-氨基膦酸酯化合物进行了有效的手性拆分研究.结果表明,所有化合物都得到基线分离,对映异构体选择性α>1.2,为制备型液相色谱的手性... 合成了苯基氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相.在正相色谱条件下,对系列2-(噻唑基)-α-氨基膦酸酯化合物进行了有效的手性拆分研究.结果表明,所有化合物都得到基线分离,对映异构体选择性α>1.2,为制备型液相色谱的手性拆分提供条件. 展开更多
关键词 衍生化 Β-环糊精 硅胶 手性固定相 合成 性能 高效液相色谱 手性药物 药理作用 手性拆分
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悬浮聚合法制备咖啡因分子印迹聚合物微球及其性能研究 被引量：15
7
作者 陈移姣 周兴国 李桂玲 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期692-695,共4页
目的建立一种分析测定中草药的方法,并对生物碱有效成分进行分离。方法以咖啡因为模板分子,采用水溶液悬浮聚合法制备了用于色谱分离(作HPLC的固定相)的微米级分子印迹聚合物微球(M IPM s)。结果当以茶叶碱为竞争分子时,M IPM s对咖啡... 目的建立一种分析测定中草药的方法,并对生物碱有效成分进行分离。方法以咖啡因为模板分子,采用水溶液悬浮聚合法制备了用于色谱分离(作HPLC的固定相)的微米级分子印迹聚合物微球(M IPM s)。结果当以茶叶碱为竞争分子时,M IPM s对咖啡因有强的吸附和特异性选择识别能力。结论该M IPM s能对茶叶中的咖啡因进行分离富集。 展开更多
关键词 咖啡因 悬浮聚合 色谱固定相 分子印迹聚合物微球
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高效液相色谱法对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体的拆分 被引量：14
8
作者 邱静 李莉 +2 位作者 周志强 江树人 赵海香 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第2期84-86,共3页
为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了... 为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分。考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨。当流动相组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13。结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯 手性固定相 对映体拆分
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功能单体对分子烙印手性固定相手性拆分能力的影响 被引量：9
9
作者 王进防 周良模 +2 位作者 刘学良 王清海 朱道乾 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第3期351-355,共5页
系统考察了功能单体对非共价分子烙印手性固定相手性分离能力的影响,发现在非共价分子烙印手性固定相的制备中,功能单体与烙印分子之间存在着匹配性.丙烯酰胺可以与氨基酸衍生物的酰胺基团形成较强的氢键作用,碱性功能单体2-乙烯基吡啶... 系统考察了功能单体对非共价分子烙印手性固定相手性分离能力的影响,发现在非共价分子烙印手性固定相的制备中,功能单体与烙印分子之间存在着匹配性.丙烯酰胺可以与氨基酸衍生物的酰胺基团形成较强的氢键作用,碱性功能单体2-乙烯基吡啶则与其羧基形成较强的离子作用,两者的协同作用使复合功能单体丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶对于氨基酸衍生物具有良好的烙印效果.竞争溶剂乙酸对样品与分子烙印固定相间的非共价作用力有较大的影响,增加流动相中的竞争溶剂乙酸的含量,将减弱分子烙印手性固定相与样品的酰胺键和羧基的氢键及离子作用,导致对样品的容量因子、手性选择性α及分离度f/g的减小. 展开更多
关键词 分子烙印聚合物 氨基酸衍生物 手性拆分 hplc
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禾草灵对映异构体在高效液相色谱手性固定相上的拆分 被引量：13
10
作者 陈平 纳鹏君 +4 位作者 韩小茜 潘灿平 侯经国 杜新贞 高锦章 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期39-41,共3页
合成了手性纤维素_三(4_甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP) ;用高效液相色谱法在该手性固定相上对农药禾草灵外消旋体进行了拆分 ;考察了流动相组成、温度、醇效应对禾草灵对映体拆分及保留的影响 ,由实... 合成了手性纤维素_三(4_甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP) ;用高效液相色谱法在该手性固定相上对农药禾草灵外消旋体进行了拆分 ;考察了流动相组成、温度、醇效应对禾草灵对映体拆分及保留的影响 ,由实验结果对禾草灵对映体之间的 -(ΔG )R,S、(ΔH )R,S、(ΔS )R,S 进行了计算 。 展开更多
关键词 禾草灵 对映异构体 高效液相色谱 手性固定相 手性拆分 除草剂
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流动相添加剂法与手性固定相法对己唑醇光学异构体的拆分 被引量：11
11
作者 杨丽 江树人 +3 位作者 廖勇 王鹏 田芹 周志强 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第2期90-92,共3页
分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇。结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离。考察了影... 分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇。结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离。考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性固定相 手性流动相添加剂 己唑醇 对映体拆分
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涂敷纤维素类手性固定相对甲霜灵中间体的高效液相色谱拆分 被引量：14
12
作者 周志强 邱静 +2 位作者 江树人 王敏 杨晓玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期89-91,共3页
通过在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素_三 (3 ,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)制备了手性固定相 ,并采用该手性固定相成功地对甲霜灵中间体进行了高效液相色谱拆分 ;
关键词 涂敷纤维素 手性固定相 高效液相色谱法 甲霜灵 中间体 手性拆分 杀菌剂
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OJ手性柱分离芳基烷酸类非甾体解热镇痛药的色谱保留特性和拆分机理 被引量：12
13
作者 余勤 南峰 +2 位作者 向瑾 梁茂植 秦永平 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1079-1085,共7页
使用纤维素类手性柱OJ柱,分离布洛芬、依托度酸、非诺洛芬钙、酮洛芬、洛索洛芬等5个芳基烷酸类非甾体解热镇痛药对映体,并通过溶质计量置换保留模型和热力学研究对OJ手性柱手性分离机理进行探讨.结果表明,OJ手性柱可在正相条件下分离... 使用纤维素类手性柱OJ柱,分离布洛芬、依托度酸、非诺洛芬钙、酮洛芬、洛索洛芬等5个芳基烷酸类非甾体解热镇痛药对映体,并通过溶质计量置换保留模型和热力学研究对OJ手性柱手性分离机理进行探讨.结果表明,OJ手性柱可在正相条件下分离系列芳基烷酸类非甾体解热镇痛药,对映体的色谱保留和分离度可以通过改变流动相中醇类置换剂和浓度、有机酸性改性剂和浓度、柱温等因素调节. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 对映体分离 非甾体解热镇痛药
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β-环糊精键合固定相的制备和评价 被引量：9
14
作者 黄天宝 吴邦桂 +2 位作者 龙远德 旷昌渝 周竞先 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第11期1257-1260,共4页
本文介绍了β-环糊精(β-CD)键合固定相的制备和采用红外光谱、元素分析和低温吸附法对此键合相的表征,评价了此键合相的色谱性能,结果表明此键合相键合量高,性能稳定。
关键词 环糊精 键合固定相 hplc
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拟除虫菊酯类农药在高压液相色谱手性固定相上的分离研究进展 被引量：9
15
作者 侯士聪 王敏 周志强 《农药》 CAS 北大核心 2001年第12期7-11,共5页
本文综述了近 2 0年来拟除虫菊酯类农药及其酸、醇部分和一些衍生物在高压液相色谱手性固定相上的分离研究进展 ,引用文献 4 6篇。
关键词 拟除虫菊酯 农药 高压液相色谱 手性固定相 分离 研究进展
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涂敷三苯基氨基甲酸纤维素酯高效液相色谱手性固定相的制备和对映异构体分离 被引量：9
16
作者 王来来 吕士杰 +1 位作者 沈润南 李树本 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期439-444,共6页
微晶纤维素与异氰酸苯酯在４－Ｎ，Ｎ－二甲基氨基吡啶催化下反应合成三苯基氨基甲酸纤维素酯，反应温度低，反应时间短；以平均粒径６μｍ、平均孔径１５ｎｍ、比表面积６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠做担体，涂敷１５％（质量分数）三苯基氨... 微晶纤维素与异氰酸苯酯在４－Ｎ，Ｎ－二甲基氨基吡啶催化下反应合成三苯基氨基甲酸纤维素酯，反应温度低，反应时间短；以平均粒径６μｍ、平均孔径１５ｎｍ、比表面积６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠做担体，涂敷１５％（质量分数）三苯基氨基甲酸纤维素酯在上述担体上制备手性固定相；以此手性固定相高效液相色谱法直接分离（±）－２，２，２－三氟－１－（９－蒽基）乙醇对映异构体，确定了对映异构体的出峰顺序． 展开更多
关键词 甲酸纤维素酯 手性固定相 手性分离 拆分 hplc
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单分散交联聚苯乙烯微球HPLC固定相的合成 被引量：9
17
作者 隋希华 黄天宝 《合成化学》 CAS CSCD 1998年第3期302-306,共5页
用分散聚合法合成了单分散聚苯乙烯微球种子，然后用种子聚合法合成了交联的聚苯乙烯微球，其粒径范围可控制在２μｍ～４μｍ。考察了反应条件对微球粒径和粒径分布的影响，确定了最佳合成条件，初步考察了交联微球的ＨＰＬＣ性能。
关键词 hplc 固定相 交联聚苯乙烯 微球 PS
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α_1-酸性糖蛋白柱拆分布洛芬对映体 被引量：6
18
作者 杨凌 冉桂梅 +2 位作者 张才华 范岩 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2004年第4期279-281,共3页
目的使用α1 酸性糖蛋白手性固定相 (α1 AGP)拆分布洛芬对映体。方法分别以异丙醇、甲醇、乙腈为有机改性剂 ,考察了有机改性剂的种类、浓度、磷酸盐缓冲液的 pH值及流速对对映体拆分的影响。结果布洛芬对映体在AGP柱上的最佳分离条件... 目的使用α1 酸性糖蛋白手性固定相 (α1 AGP)拆分布洛芬对映体。方法分别以异丙醇、甲醇、乙腈为有机改性剂 ,考察了有机改性剂的种类、浓度、磷酸盐缓冲液的 pH值及流速对对映体拆分的影响。结果布洛芬对映体在AGP柱上的最佳分离条件是 :流动相为甲醇 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =1∶99,pH7 0 ) ,流速为 0 3mL·min-1,柱温 30℃。结论布洛芬对映体可以在AGP固定相上得到完全分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 对映体分离 布洛芬 α1-酸性糖蛋白手性固定相
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纤维素衍生物涂敷型高效液相色谱手性固定相的制备及手性拆分研究 被引量：5
19
作者 侯经国 周宏英 +3 位作者 蒋生祥 周志强 陈立仁 欧庆瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期538-542,共5页
合成了纤维素－三（苯甲酯）（ＣＴＢ）和纤维素－三（氨基苯甲酸酯）（ＣＴＰＣ）衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上（５μｍ，１３ｎｍ），制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相．考察了涂敷量、流动相等因素对手性拆分的影响，测... 合成了纤维素－三（苯甲酯）（ＣＴＢ）和纤维素－三（氨基苯甲酸酯）（ＣＴＰＣ）衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上（５μｍ，１３ｎｍ），制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相．考察了涂敷量、流动相等因素对手性拆分的影响，测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值（ｅ．ｅ．值）． 展开更多
关键词 hplc CTB CTPC 手性固定相 手性拆分 衍生物
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高效液相色谱手性固定相研究进展 被引量：4
20
作者 寿崇琦 张志良 +3 位作者 赵春宾 邢希学 李关宾 陈立仁 《山东轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2004年第1期69-73,共5页
对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性固定相的分类、拆分机理和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点,提出了目前存在的问题、今后的研究方向和重点。
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 分类 拆分机理 手性分离
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