建立蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑啉)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用10%甲酸溶液提取,离...建立蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑啉)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用10%甲酸溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行超高效液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测模式检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定质量浓度范围内相关系数(r2)大于0.999,线性关系良好;其中检出限为0.1~1μg/kg,定量限为0.3~3μg/kg;阴性蜂产品样品的加标回收率为80.0%~95.5%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。展开更多
建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测4种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HL...建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测4种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明:牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4μg/kg,乳粉中为32μg/kg;4种头孢菌素类药物添加量为4~150μg/kg时的回收率为63.3%~112.1%,相对标准偏差为1.6%~10.5%;基质效应为108.77%~379.91%。该方法具有检测周期短、适用于多种乳制品检测的特点。展开更多
建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法...建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。展开更多
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留的检测方法。选择鱼、虾、鳖和贝类作为分析对象,样品采用4%(w/w)NaCl溶液分散基质后,2%(V/V)氨水-乙酸乙酯溶液萃取,提取液浓缩后残留物用80...建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留的检测方法。选择鱼、虾、鳖和贝类作为分析对象,样品采用4%(w/w)NaCl溶液分散基质后,2%(V/V)氨水-乙酸乙酯溶液萃取,提取液浓缩后残留物用80%(V/V)乙腈(含0.2%(V/V)甲酸)复溶,过Oasis PRIME HLB小柱净化后再次浓缩并上机分析。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,乙腈与5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正、负源切换多反应监测模式采集质谱数据,同位素内标法定量。结果表明,11种待测药物在一定范围内线性良好,线性相关系数(r2)不低于0.996,方法的定量限为0.20~2.0μg/kg,加标回收率为84.6%~110%,相对标准偏差为1.0%~14%。方法适用于水产品中酰胺醇和抗病毒类药物的痕量分析,并成功用于水产品质量安全风险监测工作。展开更多
文摘建立蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑啉)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用10%甲酸溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行超高效液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测模式检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定质量浓度范围内相关系数(r2)大于0.999,线性关系良好;其中检出限为0.1~1μg/kg,定量限为0.3~3μg/kg;阴性蜂产品样品的加标回收率为80.0%~95.5%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。
文摘建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测4种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明:牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4μg/kg,乳粉中为32μg/kg;4种头孢菌素类药物添加量为4~150μg/kg时的回收率为63.3%~112.1%,相对标准偏差为1.6%~10.5%;基质效应为108.77%~379.91%。该方法具有检测周期短、适用于多种乳制品检测的特点。
文摘建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。
文摘建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留的检测方法。选择鱼、虾、鳖和贝类作为分析对象,样品采用4%(w/w)NaCl溶液分散基质后,2%(V/V)氨水-乙酸乙酯溶液萃取,提取液浓缩后残留物用80%(V/V)乙腈(含0.2%(V/V)甲酸)复溶,过Oasis PRIME HLB小柱净化后再次浓缩并上机分析。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,乙腈与5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正、负源切换多反应监测模式采集质谱数据,同位素内标法定量。结果表明,11种待测药物在一定范围内线性良好,线性相关系数(r2)不低于0.996,方法的定量限为0.20~2.0μg/kg,加标回收率为84.6%~110%,相对标准偏差为1.0%~14%。方法适用于水产品中酰胺醇和抗病毒类药物的痕量分析,并成功用于水产品质量安全风险监测工作。
