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宠物食品中三聚氰胺及三聚氰酸的液相色谱串联质谱法分析 被引量:13
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作者 栾伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期203-206,共4页
A rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine and cyanuric acid in pet food and its ingredients.HILIC mechanism was utilized to separate small highly polar compounds such as melamine and cy... A rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine and cyanuric acid in pet food and its ingredients.HILIC mechanism was utilized to separate small highly polar compounds such as melamine and cyanuric acid.In comparison with US FDA recognized GCMS and LC methods,it turned out that the current technique is superior with easy sample preparation,and the sensitivity and selectivity was found satisfactory.The LOD was 50 ng·L-1 for melamine and 1 μg·L-1 for cyanuric acid,respectively. 展开更多
关键词 MELAMINE cyanuric acid hilic pet food LC-MS/MS
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亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中5种低聚糖的含量 被引量:16
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作者 邓少东 肖凤霞 +3 位作者 林励 张鹏 林靖然 张盛滨 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第22期3446-3450,共5页
目的:采用亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、1F-果呋喃糖基耐斯糖、巴戟甲素5种低聚糖的含量。方法:采用Waters XBridgeTMAmide(4.6 mm×150 mm,3.5μm)亲水性作用色谱柱;以乙腈(A)-0.2... 目的:采用亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、1F-果呋喃糖基耐斯糖、巴戟甲素5种低聚糖的含量。方法:采用Waters XBridgeTMAmide(4.6 mm×150 mm,3.5μm)亲水性作用色谱柱;以乙腈(A)-0.2%三乙胺溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.8 mL·min-1;柱温40℃;以Waters 2424 ELSD检测,漂移管温度90℃,气压275.79 kPa。结果:5种低聚糖分别在2.128~21.28μg(r=0.999 3),1.864~18.64μg(r=0.999 6),1.92~19.2μg(r=0.999 8),1.912~19.12μg(r=0.999 5),2.368~23.68μg(r=0.999 4)线性关系良好,其回收率在92.81%~102.8%(n=6)。结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性,为有效评价巴戟天药材的质量提供了分析方法。 展开更多
关键词 巴戟天 亲水作用色谱 蒸发光散射检测器 蔗糖 蔗果三糖 耐斯糖 1F-果呋喃糖基耐斯糖 巴戟甲素
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分散固相萃取结合亲水作用色谱-串联质谱法检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量 被引量:14
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作者 吴剑平 张鑫 +3 位作者 李丹妮 严凤 潘娟 张婧 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第3期49-55,共7页
建立了同时检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量的分散固相萃取(Qu CHERS)结合亲水作用色谱(HILIC)-串联质谱检测方法,包括了金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦。选择使用乙腈提取,无水Mg SO_4进... 建立了同时检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量的分散固相萃取(Qu CHERS)结合亲水作用色谱(HILIC)-串联质谱检测方法,包括了金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦。选择使用乙腈提取,无水Mg SO_4进行脱水和盐析,C18粉和丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)进行样品净化。使用亲水作用液相色谱柱进行分离,流动相为0.2%甲酸和乙腈,采用梯度洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果表明,方法的最低检出限为25μg/kg,最低定量限为50μg/kg,在50~5000μg/kg范围内线性关系良好(r〉0.995),添加回收率在60%~110%之间,RSD〈10%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。 展开更多
关键词 抗病毒药物 分散固相萃取 亲水作用色谱 串联质谱法
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毛茛黄酮类成分的UPLC HILIC/Q-TOF-MS分析 被引量:11
4
作者 芮雯 冯毅凡 +1 位作者 刘守钾 谭毓治 《亚太传统医药》 2011年第8期18-21,共4页
目的:建立超高效亲水性液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC HILIC/Q-TOF-MS)对毛茛黄酮类成分进行分析的方法。方法:用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以甲醇∶水=1∶1含10mM乙酸铵(A)/乙腈∶甲醇=95∶5含10mM乙酸铵(B)梯... 目的:建立超高效亲水性液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC HILIC/Q-TOF-MS)对毛茛黄酮类成分进行分析的方法。方法:用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以甲醇∶水=1∶1含10mM乙酸铵(A)/乙腈∶甲醇=95∶5含10mM乙酸铵(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。结果:根据元素组成分析、二级质谱和相关文献,鉴定、推断出毛茛中11个主要成分,分别是小麦黄素,牡荆素,荭草素,异荭草素,芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖苷-8-C-α-L-阿拉伯糖苷,小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷,芦丁等。结论:经过超高效亲水性液相色谱的分离,借助Q-TOF-MS测定的准确分子量及二级质谱信息可以判定毛茛中的主要黄酮类成分,为毛茛黄酮类成分分析提供了一种快速有效的方法。 展开更多
关键词 毛茛 黄酮 亲水性液相色谱 串联四级杆飞行时间质谱仪
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应用HILIC技术检测乳制品中的尿素 被引量:8
5
作者 王余波 李延昭 +3 位作者 郝卫强 孙小丽 陈强 李锦春 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2011年第7期50-52,共3页
基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于乳制品中尿素测定的液相色谱方法,其中固定相为Polar-Silica色谱柱,流动相为4mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=6.8)-乙腈(20:80,体积比),检测波长为200nm,流速为1mL/min。在该体系下,尿素保留时... 基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于乳制品中尿素测定的液相色谱方法,其中固定相为Polar-Silica色谱柱,流动相为4mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=6.8)-乙腈(20:80,体积比),检测波长为200nm,流速为1mL/min。在该体系下,尿素保留时间适中,可与其他几种含氮极性化合物如三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺等实现基线分离。应用该方法测定了奶粉和液态奶制品中尿素的质量分数,其中奶粉中尿素的质量分数为1600~2400mg/kg,液态奶制品中尿素的质量分数为300~400mg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱 尿素 三聚氰胺 hilic
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反相液相色谱和HILIC对奶制品中三聚氰胺的检测 被引量:7
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作者 徐然 郝卫强 +2 位作者 毛燕妮 骆初平 黄学英 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2009年第9期27-29,共3页
应用Sepax GP-C8和Sepax Bio-C18柱按照国标(GB/T 22388-2008)对市场上购买得到的奶粉,以及应用Polar-Silica柱对鲜牛奶中的三聚氰胺进行了检测。结果表明,C18体现出比C8更高的分离选择性,避免了应用C8可能出现的假阳性检测结果。应用Po... 应用Sepax GP-C8和Sepax Bio-C18柱按照国标(GB/T 22388-2008)对市场上购买得到的奶粉,以及应用Polar-Silica柱对鲜牛奶中的三聚氰胺进行了检测。结果表明,C18体现出比C8更高的分离选择性,避免了应用C8可能出现的假阳性检测结果。应用Polar-Silica检测鲜牛奶中的三聚氰胺,流动相为含挥发性醋酸铵盐的乙腈-水体系,可满足LC/MS的要求。Polar-Silica对三聚氰胺保留强度适中,且待测物在出峰处不会受到鲜牛奶中其它组分的干扰,因此可用于液态奶中三聚氰胺的快速检测与分析。 展开更多
关键词 液相色谱 三聚氰胺 C18 C8 hilic
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寡糖色谱分离研究进展 被引量:9
7
作者 傅青 张秀莉 +1 位作者 郭志谋 梁鑫淼 《生命科学》 CSCD 北大核心 2011年第7期703-713,共11页
糖类化合物一直被认为是生物结构的重要组成部分和能量来源。近年来的研究发现,糖类化合物特别是寡糖具有细胞识别等多种生物功能,因此引起了人们日益广泛的关注。寡糖的色谱分离是糖生物学中重要的研究领域之,小型化和高通量制备可能... 糖类化合物一直被认为是生物结构的重要组成部分和能量来源。近年来的研究发现,糖类化合物特别是寡糖具有细胞识别等多种生物功能,因此引起了人们日益广泛的关注。寡糖的色谱分离是糖生物学中重要的研究领域之,小型化和高通量制备可能会成为寡糖色谱分离的发展方向。对寡糖色谱分离方面的最新进展进行综述。 展开更多
关键词 寡糖 分离 高效阴离子交换色谱 石墨化碳液相色谱 亲水作用色谱
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UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定大枣中的环磷酸腺苷 被引量:9
8
作者 赵恒强 耿岩玲 +3 位作者 苑金鹏 崔清华 王晓 刘建华 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第18期46-50,共5页
环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质,本研究建立了超声辅助提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)定性定量测定大枣中cAMP的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP... 环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质,本研究建立了超声辅助提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)定性定量测定大枣中cAMP的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP的提取,采用Waters Xbridge Amide(250 mm×4.6 mm,3.5μm)亲水色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L CH3COONH4+0.2%CH3COOH为流动相,流速0.8 mL/min,柱温为室温。采用电喷雾四极杆飞行时间质谱,在正离子模式下,进行分析。采用超声提取法,cAMP的提取率较高;在优化的亲水色谱条件下,大枣水提物中cAMP与其他化合物分离良好;根据电喷雾四极杆飞行时间质谱获得的母离子和子离子的精确分子量信息,结合标准对照品的保留时间和UV信息可以对其进行准确鉴别。cAMP在0.01μg/mL~50.00μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.999 1),采用发展的方法用于金丝小枣与大红枣中的cAMP的含量测定。本文发展的UVE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS测定大枣中cAMP的方法,分离度好、灵敏度高,为快速鉴别和测定大枣中的cAMP及资源开发研究提供了分析测定方法支持。 展开更多
关键词 亲水色谱 电喷雾四极杆飞行时间质谱 环磷酸腺苷 大枣
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HILIC-HPLC-ELSD测定山药中尿囊素的含量 被引量:8
9
作者 王嘉林 王斯坦 《中国药师》 CAS 2015年第4期582-584,共3页
目的:建立山药中尿囊素的HILIC-HPLC-ELSD含量测定方法。方法:色谱柱为Waters XBridge HILIC(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(85∶15);流速为0.8 ml·min^-1;雾化压力:40 psi;漂移管温度:80℃;雾化器温度:50℃... 目的:建立山药中尿囊素的HILIC-HPLC-ELSD含量测定方法。方法:色谱柱为Waters XBridge HILIC(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(85∶15);流速为0.8 ml·min^-1;雾化压力:40 psi;漂移管温度:80℃;雾化器温度:50℃。结果:尿囊素在1.5-7.5μg范围内线性关系良好(r=0.998 1),线性方程为Y=1.67X+2.35,检出限为25 ng,平均回收率为99.9%,RSD=0.72%(n=9)。结论:该方法简单、可靠,可用于山药中尿囊素的质量控制。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 蒸发光散射检测 山药 尿囊素
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中药物质基础的高效液相色谱分离分析方法研究 被引量:6
10
作者 刘艳芳 刘艳明 +4 位作者 董军 李伟 王超然 张秀莉 梁鑫淼 《中国科学(B辑)》 CSCD 北大核心 2009年第8期678-686,共9页
高效液相色谱方法已成为中药物质基础研究的重要手段.在中药质量控制、中药标准品制备、活性化合物发现等方面发挥着不可替代的作用.然而我们的实验数据表明,一个中药材可能包含上万个化合物.中药物质基础的复杂性对高效液相色谱方法提... 高效液相色谱方法已成为中药物质基础研究的重要手段.在中药质量控制、中药标准品制备、活性化合物发现等方面发挥着不可替代的作用.然而我们的实验数据表明,一个中药材可能包含上万个化合物.中药物质基础的复杂性对高效液相色谱方法提出了巨大挑战.本文针对液相色谱方法在中药物质基础分离分析中存在的问题与难点,结合红花、黄连、姜黄三味药材样品,从亲水色谱分离模式、新型色谱固定相、二维液相色谱分离系统和液相色谱质谱联用技术等方面讨论了液相色谱的分离分析方法和发展方向.结果表明,高效液相色谱新技术新方法在中药复杂体系的分离分析中具有很大的发展潜力和应用前景. 展开更多
关键词 中药物质基础 高效液相色谱质谱联用 色谱固定相 亲水作用色谱 二维高效液相色谱
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HILIC/LC-MS直接分离测定大气颗粒物中的15种有机胺 被引量:1
11
作者 刘智艺 王新锋 +2 位作者 李敏 侯可勇 王一峰 《地球环境学报》 CSCD 2023年第2期229-241,共13页
本文建立了一种基于亲水作用液相色谱柱(HILIC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)的大气颗粒物有机胺的直接测定方法。颗粒物样品经甲醇提取、富集、浓缩后,对不同色谱柱与分析条件进行测试、对比,发现HILIC色谱柱可有效分离有机胺类化合物,... 本文建立了一种基于亲水作用液相色谱柱(HILIC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)的大气颗粒物有机胺的直接测定方法。颗粒物样品经甲醇提取、富集、浓缩后,对不同色谱柱与分析条件进行测试、对比,发现HILIC色谱柱可有效分离有机胺类化合物,高浓度以及低pH值的缓冲溶液可缩短大部分有机胺的保留时间,而流动相中有机相比例增加会延长保留时间。优化的HILIC/LC-MS分析方法可同时测定11种脂肪胺、2种脂环胺、1种芳香胺及1种醇胺,结合内标的有机胺标准曲线的线性相关系数R^(2)为0.991—0.999。本方法的检出限(S/N=3)为0.59—75.46 ng·mL^(-1),加标回收率为59%—92%,具有较高的精密度。该方法初步应用于青岛冬季大气细颗粒物样品中有机胺的测定,为大气有机胺的深入研究提供了方法参考与技术支撑。 展开更多
关键词 有机胺 测定 hilic 液相色谱-质谱联用仪 颗粒物
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通过式固相萃取结合亲水作用色谱-串联质谱法检测动物源性食品中15种抗病毒药物残留 被引量:7
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作者 叶佳明 杨娜 +4 位作者 王京 钟世欢 叶磊海 裘钧陶 陈青俊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期462-468,共7页
建立了动物源性食品中15种抗病毒类药物残留的通过式净化-亲水作用色谱-串联质谱分析方法。样品经1%酸化乙腈溶液超声提取,冷冻离心后,经PRi ME HLB小柱净化,直接进样分析。以资生堂PC HILIC色谱柱进行分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.2%甲... 建立了动物源性食品中15种抗病毒类药物残留的通过式净化-亲水作用色谱-串联质谱分析方法。样品经1%酸化乙腈溶液超声提取,冷冻离心后,经PRi ME HLB小柱净化,直接进样分析。以资生堂PC HILIC色谱柱进行分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.2%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准工作曲线定量。结果表明,15种抗病毒药物在0.2~80μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,15种抗病毒药物的检出限为0.1~1.0μg/kg之间,0.3,5.0,20μg/kg 3水平的加标回收率在65.9%~115%之间,RSDs为1.7%~9.2%。 展开更多
关键词 抗病毒类药物 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 亲水色谱
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QuEChERS-HILIC-MS/MS法快速测定蔬菜中3种强极性植物生长延缓剂 被引量:4
13
作者 周纯洁 刘欢 +2 位作者 赵博 邓美林 黄思瑜 《现代农业科技》 2016年第6期268-271,共4页
为了完善植物生长延缓剂残留检测技术,建立了快速测定蔬菜中3种强极性植物生长延缓剂(矮壮素、缩节胺和丁酰肼)的Qu ECh ERS-HILIC-MS/MS方法。考察了不同提取剂对蔬菜中这3种植物生长延缓剂的提取效果以及不同吸附剂的净化效果,并以... 为了完善植物生长延缓剂残留检测技术,建立了快速测定蔬菜中3种强极性植物生长延缓剂(矮壮素、缩节胺和丁酰肼)的Qu ECh ERS-HILIC-MS/MS方法。考察了不同提取剂对蔬菜中这3种植物生长延缓剂的提取效果以及不同吸附剂的净化效果,并以提取后添加法评估了黄瓜、番茄、萝卜、白菜及四季豆中各化合物的基质效应。样品经Qu ECh ERS方法净化后,采用BEH HILIC色谱柱为分析柱,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式,以基质匹配标准曲线外标法定量。3种植物生长延缓剂在各自浓度范围内线性良好,回收率在80.5%-109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%-8.6%之间。方法操作简便、快速、灵敏度和准确性较好,可满足蔬菜中植物生长延缓剂残留量快速测定的需要。 展开更多
关键词 植物生长延缓剂 蔬菜 QUECHERS hilic
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亲水作用液相层析及其在蛋白质组学中的应用 被引量:4
14
作者 姜洪宁 黄迪南 侯敢 《生命的化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期257-260,共4页
亲水作用液相层析(HILIC)是一种分离全细胞溶解产物的新型层析技术。在蛋白质组学中,利用HILIC可以降低全细胞溶解产物分离的复杂性,便于待测物的质谱(MS)技术分析鉴定。本文介绍了HILIC的原理和影响HILIC效果的因素,简要概述了HILIC在... 亲水作用液相层析(HILIC)是一种分离全细胞溶解产物的新型层析技术。在蛋白质组学中,利用HILIC可以降低全细胞溶解产物分离的复杂性,便于待测物的质谱(MS)技术分析鉴定。本文介绍了HILIC的原理和影响HILIC效果的因素,简要概述了HILIC在分离混合肽、磷酸化蛋白、糖基化蛋白等中的应用,并对HILIC的未来发展进行了展望。 展开更多
关键词 hilic 混合肽 磷酸化 糖基化 应用
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LC-MS法在治疗性寡核苷酸药物检测中的应用
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作者 李丽丽 吴妮 +5 位作者 席婉琳 翟宝祺 李皛 刘平兰 宋洪涛 赵芊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1113-1124,共12页
治疗性寡核苷酸(oligonucleotides,OGNs)药物是人工化学合成的短单链或双链核酸,长度通常为15~30个碱基对。OGNs作为一种新的治疗药物正在迅速发展,并在各种疾病领域的药物发现和开发中受到越来越多的关注。与欧美相比,除Spinraza(nusin... 治疗性寡核苷酸(oligonucleotides,OGNs)药物是人工化学合成的短单链或双链核酸,长度通常为15~30个碱基对。OGNs作为一种新的治疗药物正在迅速发展,并在各种疾病领域的药物发现和开发中受到越来越多的关注。与欧美相比,除Spinraza(nusinersen)作为孤儿药在中国获批上市外,暂无其他OGNs药物在国内上市。国内OGNs药物开发起步较晚,仍然处于发展初期,但由于国内患者群体基数较大,需求较多,未来伴随OGNs药物开发的持续推进,以及国内企业相应技术的逐步成熟,我国OGNs药物市场有望迎来快速发展。OGNs药物由于其独特的理化性质,生物分析方法开发难度大,目前,国内关于OGNs药物定量分析方法的报道还很少。开发一种灵敏可靠的方法来表征生物样品中的OGNs是研究其药代动力学和药效学性质的关键。相对于传统的ELISA法,LC-MS法可以同时定量完整OGNs及其代谢物,特别是高分辨质谱的广泛应用不仅可以提供目标OGNs的定量信息,还可以对代谢物进行鉴定,提供碱基组成、序列结构等信息,目前已成为OGNs定量分析的首选方法。本文主要描述了LC-MS在治疗性OGNs药物检测中的应用,并阐述了其优点和局限性,最后探讨了LC-MS用于检测OGNs的发展趋势,即更低的检测水平和潜在的通用方法。 展开更多
关键词 治疗性寡核苷酸药物 液相色谱质谱联用 杂交提取 离子对试剂 亲水作用液相色谱法 高分辨质谱
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QuEChERS-HILIC-MS/MS测定禽蛋中利巴韦林及其代谢物残留量 被引量:3
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作者 余鹏飞 赵月钧 +3 位作者 杨鲁琼 洪琳 董叶箐 何晓明 《食品工业》 CAS 2021年第2期286-290,共5页
建立了禽蛋中利巴韦林及其主要代谢物TCONH2、RTCOOH的QuEChERS提取净化并结合HILIC-MS/MS的检测方法。禽蛋样品经乙腈提取后,利用QuEChERS净化盐包(2 g无水硫酸钠、100 mg GCB、50 mg C18)净化后,浓缩,纯水复溶,水饱和正己烷除脂,过滤... 建立了禽蛋中利巴韦林及其主要代谢物TCONH2、RTCOOH的QuEChERS提取净化并结合HILIC-MS/MS的检测方法。禽蛋样品经乙腈提取后,利用QuEChERS净化盐包(2 g无水硫酸钠、100 mg GCB、50 mg C18)净化后,浓缩,纯水复溶,水饱和正己烷除脂,过滤膜,在HILIC模式下进行检测,并利用利巴韦林同位素内标进行定量。在优化条件下,3种物质在2.00~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,检出限为0.146~0.763μg/kg,定量限为0.438~2.26μg/kg。空白基质加标(5.00,10.0,50.0μg/kg)回收率为71.6%~97.3%,相对标准偏差(δ_(RSD),n=6)为3.5%~8.6%。该方法操作简单快速,精确度和准确度较好,成本低,适用于禽蛋中利巴韦林及其代谢物残留量的快速定量检测。 展开更多
关键词 利巴韦林 TCONH2 RTCOOH QUECHERS hilic 禽蛋
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亲水超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快 被引量:4
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作者 华正罡 陈曦 +1 位作者 于浩洋 冯静 《化学分析计量》 CAS 2022年第3期14-18,共5页
建立亲水超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快的方法。样品经磷酸盐缓冲液(pH=6.8)提取,用弱阳离子交换固相萃取柱净化,选择Waters HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈-200 mmol/L甲酸铵水溶液(... 建立亲水超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快的方法。样品经磷酸盐缓冲液(pH=6.8)提取,用弱阳离子交换固相萃取柱净化,选择Waters HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈-200 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=3.7)为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式检测。在优化的条件下,百草枯和敌草快的质量浓度分别在1.0~150μg/L和0.5~75μg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为0.2、0.1μg/L。百草枯和敌草快加标回收率分别为100.9%、100.8%,测定结果的相对标准偏差分别为2.6%、1.6%(n=6)。该方法适用于尿液中百草枯和敌草快的同时测定。 展开更多
关键词 亲水色谱 超高效液相色谱-串联质谱法 百草枯 敌草快
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亲水作用色谱-蒸发光散射检测保健食品中三种支链氨基酸的含量 被引量:5
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作者 李玉珍 聂舟 +2 位作者 吴韶敏 陈志霞 宋春花 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期537-540,共4页
建立了亲水作用色谱-蒸发光散射(HILIC-ELSD)法直接测定保健食品中L-亮氨酸、L-异亮氨酸和L-缬氨酸三种支链氨基酸(BCAA)含量的分析方法。采用Merck ZIC-HILIC色谱柱(150×4.6mm,5μm)。流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液(体... 建立了亲水作用色谱-蒸发光散射(HILIC-ELSD)法直接测定保健食品中L-亮氨酸、L-异亮氨酸和L-缬氨酸三种支链氨基酸(BCAA)含量的分析方法。采用Merck ZIC-HILIC色谱柱(150×4.6mm,5μm)。流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液(体积比70∶30),等度洗脱,流速1.2mL/min。在漂移管温度50℃,雾化氮气压力0.3MPa的条件下,20min内可完成三种目标支链氨基酸的分离测定。所测三种支链氨基酸的线性关系良好,平均回收率在96.96%~109.32%之间。该方法不需要衍生,检测过程简单方便,能够准确快速地测定批量样品中支链氨基酸的含量。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 蒸发光散射检测器 支链氨基酸
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亲水作用色谱法测定食品及烟用香料中的硫脲 被引量:5
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作者 汤威 赵瑜 +1 位作者 杨华武 陈波 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第7期1692-1693,1696,共3页
目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法。方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min。在此条件下色谱峰峰形良好。结果:在0.1μg/ml~10μg/ml内,其浓度与峰... 目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法。方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min。在此条件下色谱峰峰形良好。结果:在0.1μg/ml~10μg/ml内,其浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数为0.9999),最低检出限为0.1 ng,标准偏差为1.19%~2.89%,回收率为98.3%~103.2%。结论:该法简单,分析时间短,可快速准确的测定食品中硫脲的含量。 展开更多
关键词 亲水作用色谱法 食品 烟用香料 硫脲
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亲水作用色谱法测定纽莫康定B0及其杂质的研究 被引量:5
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作者 杨渊 孟慧云 +2 位作者 王欣荣 翟龙飞 褚以文 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期927-930,共4页
目的建立同时检测纽莫康定发酵液中纽莫康定A0、Bo和C0的含量的HILIC方法a方法采用Xlon色谱柱(4.6mm×250mm,10μm)进行分离,以乙腈和水(87:13)为流动相;流速为2.0mL/min;检测波长:210rim;柱温:30℃进样量10此。结果... 目的建立同时检测纽莫康定发酵液中纽莫康定A0、Bo和C0的含量的HILIC方法a方法采用Xlon色谱柱(4.6mm×250mm,10μm)进行分离,以乙腈和水(87:13)为流动相;流速为2.0mL/min;检测波长:210rim;柱温:30℃进样量10此。结果纽莫康定A0、B0和c0三者质量浓度与峰面积分别在0.23-150μg/mL、0.12~100μg/mL、0.34~70μg/mL范围内线性关系良好,尺。均大于0.9993,平均加样回收率分别为96.73%(RSD,1.52%)、99.62%(RSD,1.77%)、102.35%(RSD,2.08%)。结论HILIC法同时检测纽莫康定A0、Bo和co含量的方法简单可行、精密度高、重复性好,为工业生产中分离纯化及质量控制提供依据。 展开更多
关键词 纽莫康定 亲水作用色谱 含量测定
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