UPLC-ELSD指纹图谱结合化学计量学方法用于骨刺片的质量控制 被引量：10

1

作者 王亚丹 戴忠 +2 位作者 孙彩林 吴先富 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1156-1161,共6页

建立了骨刺片UPLC-ELSD指纹图谱分析方法，色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18柱（2．1mm×100mm，1．7μm），以0．1％甲酸水溶液一乙腈为流动相梯度洗脱，柱温30℃，流速0．3mL·min^-1，进样体积3μL，ELSD气体压力0．28MPa，... 建立了骨刺片UPLC-ELSD指纹图谱分析方法，色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18柱（2．1mm×100mm，1．7μm），以0．1％甲酸水溶液一乙腈为流动相梯度洗脱，柱温30℃，流速0．3mL·min^-1，进样体积3μL，ELSD气体压力0．28MPa，漂移管温度60℃，增益400。采用该方法测定6个厂家生产的39批骨刺片，并采用ChemPattern软件进行分析。以75％以上样品中存在的色谱峰作为共有峰筛选条件，确定了30个共有蜂，采用RRLC-MS／MS联用技术对其中19个共有峰进行指认，并对其中16个成分采用对照品比对的方式进行确证。样品与共有模式的相似度为0．47～0．98，表明不同厂家生产的骨刺片的质量相差较大，此外，对色谱数据进行主成分分析和聚类分析，阐明不同厂家制剂的主要差异性成分，结合这些成分的药材来源，推测部分厂家在三七、白芍和威灵仙投料方面可能存在问颢．从而为骨刺片总体质量控制和标准提高提供参考。 展开更多

关键词 骨刺片 UPLC-ELSD 指纹图谱 化学计量学 质量控制

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骨刺片中士的宁和马钱子碱含量测定方法的研究 被引量：9

2

作者 王菲菲 张聿梅 +2 位作者 郑笑为 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1824-1829,共6页

目的:拟建立骨刺片中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并考察马钱子生物碱对照提取物(简称对照提取物)和马钱子生物碱混合对照溶液(简称混合对照溶液)替代单体对照品,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱含量的可行性。方法... 目的:拟建立骨刺片中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并考察马钱子生物碱对照提取物(简称对照提取物)和马钱子生物碱混合对照溶液(简称混合对照溶液)替代单体对照品,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱含量的可行性。方法:采用Symmetry Shield TM RP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾等量混合溶液(21∶79)为流动相,流速1 mL·min^(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。分别采用士的宁、马钱子碱的对照品,对照提取物和混合对照溶液为对照,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:士的宁和马钱子碱进样量分别在0.14～10.00μg和0.10～10.00μg范围内线性关系良好;以对照品、对照提取物和混合对照溶液为对照,士的宁的平均回收率(n=6)分别为95.7%、98.8%和97.5%,RSD分别为1.6%、1.2%和1.4%;马钱子碱的平均回收率(n=6)分别为97.7%、99.5%和96.9%,RSD分别为1.3%、0.92%和2.0%。采用建立的HPLC方法测定了10个厂家22批次骨刺片样品,以对照品、对照提取物和混合对照溶液为对照,士的宁含量范围分别为0.09～0.69、0.10～0.68和0.10～0.69 mg·g^(-1),马钱子碱含量范围分别为0.05～0.62、0.05～0.61和0.05～0.62 mg·g^(-1)。结论:本研究建立的HPLC方法,可快速、准确地测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。本文采用士的宁和马钱子碱单体对照品、对照提取物和混合对照溶液为对照,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量,结果无显著差异(P<0.05),表明对照提取物和混合对照溶液可替代单体对照品测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。 展开更多

关键词 骨刺片 马钱子 马钱子碱 士的宁 对照提取物 混合对照溶液 质量标准 高效液相色谱法

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骨刺片制剂的HPLC指纹图谱 被引量：7

3

作者 袁晓芳 张舒 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期314-317,共4页

目的:建立骨刺片制剂的指纹图谱测定方法和骨刺片指纹图谱的共有模式,比较、评价不同企业产品之间、相同企业不同批次产品之间的稳定性。方法:以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,按照一定的梯度进行洗脱,柱温30℃,流速0.8 ml·min-1,检... 目的:建立骨刺片制剂的指纹图谱测定方法和骨刺片指纹图谱的共有模式,比较、评价不同企业产品之间、相同企业不同批次产品之间的稳定性。方法:以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,按照一定的梯度进行洗脱,柱温30℃,流速0.8 ml·min-1,检测波长283 nm,使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果:本次抽检的6个厂家共100批骨刺片样品中只有一批样品的相似度<0.8,其余批次的产品制剂质量稳定,相似度>0.9。结论:HPLC指纹图谱技术快捷方便、稳定可靠,能有效的监测中药制剂的质量,值得在中药制剂质量控制方面推广应用。 展开更多

关键词 骨刺片 指纹图谱 质量控制

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骨刺片对斑马鱼胚胎发育的急性毒性研究 被引量：6

4

作者 刘静 张靖溥 +2 位作者 孟杰 戴忠 马双成 《药物评价研究》 CAS 2018年第10期1804-1809,共6页

目的研究两批骨刺片样品对斑马鱼胚胎发育的急性毒性作用。方法以斑马鱼胚胎为试验对象,观察骨刺片样品A(0.01、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00 mg/mL)、样品B(0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、10.00 mg/mL)对斑马鱼胚胎发育... 目的研究两批骨刺片样品对斑马鱼胚胎发育的急性毒性作用。方法以斑马鱼胚胎为试验对象,观察骨刺片样品A(0.01、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00 mg/mL)、样品B(0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、10.00 mg/mL)对斑马鱼胚胎发育的影响,包括胚胎致畸、致死检测;同时采用超高效液相色谱法-四极杆飞行时间-质谱(UPLC-QTOF-MS)对两批样品所含化学成分进行定性分析。结果两批样品对斑马鱼胚胎发育的影响相似,主要表现为高浓度下的致死作用,低浓度下主要以发育滞后表型为主;但二者作用浓度存在一定差异,样品A的半数致畸剂量(TD_(50))为225.4 mg/mL,半数致死剂量(LD_(50))为292.0 mg/mL;样品B的TD_(50)为60.3 mg/mL,LD_(50)为1.382 mg/mL。UPLC-QTOF-MS分析结果显示,两批样品所含主要化学成分基本一致,但某些成分含量存在一定差异;初步分析显示既是有效成分又是毒性成分的士的宁含量与斑马鱼胚胎试验结果呈正相关。结论斑马鱼胚胎模型可用于评价骨刺片样品的急性毒性,两批骨刺片样品对斑马鱼胚胎发育影响均表现为高浓度下的致死作用,低浓度下,特别是样品B表现为轻度非正常表型,且均可逆。 展开更多

关键词 骨刺片 斑马鱼胚胎 急性毒性 定性分析 半数致畸剂量 半数致死剂量

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骨刺片高效薄层色谱法鉴别方法研究 被引量：6

5

作者 查袆凡 聂黎行 +2 位作者 于健东 戴忠 马双成 《中国药业》 CAS 2018年第8期18-21,共4页

目的建立骨刺片的薄层色谱鉴别方法。方法采用高效硅胶薄层色谱结合一板多测技术建立骨刺片中桂枝、威灵仙、延胡索和骨碎补4味药材的鉴别方法。结果薄层色谱分离度好,鉴别斑点清晰,特征斑点专属性强,阴性对照无干扰,可有效甄别样品质... 目的建立骨刺片的薄层色谱鉴别方法。方法采用高效硅胶薄层色谱结合一板多测技术建立骨刺片中桂枝、威灵仙、延胡索和骨碎补4味药材的鉴别方法。结果薄层色谱分离度好,鉴别斑点清晰,特征斑点专属性强,阴性对照无干扰,可有效甄别样品质量优劣,揭示制剂质量隐患。结论该方法结果准确、操作简便,可用于骨刺片的质量控制。 展开更多

关键词 骨刺片 高效薄层色谱法 一板多测 桂枝 威灵仙 延胡索 骨碎补 鉴别

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HPLC-MS/MS法同时测定骨刺片中7个生物碱的含量 被引量：5

6

作者 何风艳 何轶 +1 位作者 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1810-1816,共7页

目的:建立HPLC-MS/MS同时测定骨刺片中延胡索乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法,为骨刺片的质量评价提供依据。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus色谱柱(2.1 mm... 目的:建立HPLC-MS/MS同时测定骨刺片中延胡索乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法,为骨刺片的质量评价提供依据。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果:7个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均大于0.999 0;平均回收率(n=6)在90.3%～104.8%之间,RSD在0.9%～2.8%之间。18批样品中双酯型生物碱(以乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量计)含量范围为0～10.11μg·片^(-1),安全性风险较小;单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱总量计)、延胡索乙素含量范围分别为1.99～141.58μg·片^(-1)和0.02～16.43μg·片^(-1)。结论:本方法可为骨刺片的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 骨刺片 制川乌 制草乌 附片 延胡索(制) 双酯型生物碱 单酯型生物碱 延胡索乙素 中成药质量控制 高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱法测定骨刺片中柚皮苷含量 被引量：4

7

作者 汪秀月 《中国药业》 CAS 2016年第4期77-78,共2页

目的建立测定骨刺片中柚皮苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Waters Fire C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,检测波长为283 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.280 32-... 目的建立测定骨刺片中柚皮苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Waters Fire C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,检测波长为283 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.280 32-2.803 2μg范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0,n=5）,平均加样回收率为99.15%,RSD为1.65%（n=9）。结论该方法简便快速,重复性好,灵敏度高,结果准确,可用于骨刺片中柚皮苷含量的测定。 展开更多

关键词 骨刺片 高效液相色谱法 柚皮苷

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基于国家药品抽检的骨刺片质量分析

8

作者 刘静 刘燕 +9 位作者 郑笑为 汪祺 何风艳 王菲菲 王亚丹 何轶 聂黎行 胡晓茹 戴忠 马双成 《中国药物警戒》 2023年第3期292-295,共4页

目的通过骨刺片国家药品抽检,对全国骨刺片质量状况进行综合考察与分析。方法通过开展标准检验与探索性研究工作,特别是根据标准检验过程中发现的问题,同时结合处方中含4味毒性药材以及大处方的主要特点,重点围绕药品安全性与有效性等... 目的通过骨刺片国家药品抽检,对全国骨刺片质量状况进行综合考察与分析。方法通过开展标准检验与探索性研究工作,特别是根据标准检验过程中发现的问题,同时结合处方中含4味毒性药材以及大处方的主要特点,重点围绕药品安全性与有效性等方面进行深入研究,对骨刺片的质量现状进行深入而全面地分析。结果骨刺片标准检验合格率为98.1%,不合格样品2批次,为士的宁含量测定项不符合规定。探索性研究发现部分批次样品存在砷、汞超标,存在一定安全性风险;部分批次样品可能存在原料药材投料质量差或未按处方投料的问题。结论上述研究发现的安全性与有效性相关问题应予以关注与重视。建议生产企业进一步加强源头控制,同时应加强投料生产过程控制,严把质量关,从而更好地保障药品安全性与有效性。 展开更多

关键词 骨刺片 国家药品评价抽检 乌头碱 士的宁 马钱子碱 重金属 黄曲霉素 质量分析

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RRLC-MS/MS法同时测定骨刺片中14个成分的含量 被引量：3

9

作者 王亚丹 戴忠 +3 位作者 何风艳 胡晓茹 吴先富 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期595-607,共13页

目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进... 目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N_2)600 L·h^(-1),雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4.0 kV,皂苷类成分采用积雪草苷为内标,其他类成分采用水杨酸为内标。结果:新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd分别在0.008～8.208、0.004～4.084、0.009～9.312、0.008～8.368、0.005～5.416、0.004～4.344、0.001～3.928、0.002～8.512、0.004～1.864、0.008～4.104、0.009～4.560、0.008～4.120、0.010～4.932、0.008～2.188μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,R2≥0.999 3,定量下限为0.8～9.9 ng·mL^(-1),加样回收率为95.7%～106.8%。采用建立的方法对骨刺片样品进行含量测定,结果显示,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd在骨刺片样品中的含量分别为10.73～663.41、235.40～995.78、62.16～1315.00、9.74～873.45、43.15～576.11、14.69～1337.46、0.52～194.73、0～428.61、0～9.969、0～240.51、0～1045.38、0～109.53、0～866.82、0～197.84μg·片^(-1),可以看出,除马钱苷酸外,其他成分在不同厂家生产的骨刺片中含量差异非常大,提示部分厂家在白芍、杜仲叶、骨碎补、三七及党参等药材的投料上可能存在问题。结论:本实验建立的多指标含量测定方法灵敏、准确,可用于全面评价骨刺片的质量优劣,对于提高骨刺片的质量标准、规范厂家的生产行为� 展开更多

关键词 骨刺片 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 芍药内酯苷 芍药苷 新北美圣草苷 柚皮苷 党参炔苷 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB 人参皂苷RD 多指标含量测定 高分离度快速液相色谱-1串联质谱

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骨刺片中重金属及有害元素的控制 被引量：1

10

作者 王蓓蓓 《海峡药学》 2016年第3期71-73,共3页

目的建立骨刺片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定... 目的建立骨刺片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果 5种元素的检出限范围为0.0018~0.2135μg·g^(-1);线性关系良好(r≥0.9988);平均回收率为92.0%~95.0%;RSD≤3.7%。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。 展开更多

关键词 骨刺片 原子吸收分光光度法 重金属及有害元素 含量测定

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Rx-HPLC法测定骨刺片中士的宁含量

11

作者 卢绵 江丽萍 陈松光 《现代中药研究与实践》 CAS 2004年第5期52-54,共3页

目的　建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法　采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结... 目的　建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法　采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结果 :士的宁在 0 .1～ 1.4 mg/ m L的范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.0 9% (n=5 )。结论　该法操作简便 ,快速 。 展开更多

关键词 士的宁 骨刺 HPLC法 含量测定方法 RSD 正己烷 检测波长 甲醇 二氯甲烷 SiO2

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穿龙骨刺片联合艾瑞昔布治疗膝骨关节炎的疗效及对氧化应激的影响 被引量：9

12

作者 滕元平 时宝振 +3 位作者 赵全阳 康小彪 李鹏飞 汪济海 《现代药物与临床》 CAS 2021年第8期1674-1677,共4页

目的探讨穿龙骨刺胶囊联合艾瑞昔布治疗膝骨关节炎的临床效果。方法选取2020年1月—2021年1月在郑州大学第一附属医院治疗的102例膝骨关节炎患者,根据用药差别分为对照组和治疗组,每组各51例。对照组口服艾瑞昔布片,0.1 g/次,2次/d;治... 目的探讨穿龙骨刺胶囊联合艾瑞昔布治疗膝骨关节炎的临床效果。方法选取2020年1月—2021年1月在郑州大学第一附属医院治疗的102例膝骨关节炎患者,根据用药差别分为对照组和治疗组,每组各51例。对照组口服艾瑞昔布片,0.1 g/次,2次/d;治疗组在对照组基础上口服穿龙骨刺片,4 g/次,3次/d。两组均经8周治疗。观察两组的临床疗效,比较两组临床症状改善时间、相关评分和血清氧化应激指标。结果经治疗,治疗组总有效率是98.04%,显著高于对照组的82.35%(P<0.05)。经治疗,治疗组膝关节疼痛、肿胀、活动受限改善时间明显短于对照组(P<0.05)。经治疗,两组VAS评分、WOMAC评分、ISOA评分均较治疗前显著降低,但Lysholm评分显著升高(P<0.05);且治疗后治疗组相关评分改善优于对照组(P<0.05)。经治疗,两组患者血清超氧化物歧化酶(SOD)显著升高,但丙二醛(MDA)水平显著降低(P<0.05);治疗后,治疗组血清氧化应激水平改善优于对照组(P<0.05)。结论穿龙骨刺胶囊联合艾瑞昔布治疗膝骨关节炎具有较好的临床疗效,可有效改善患者临床症状,改善关节功能,抑制氧化应激反应,有着良好的临床应用价值。 展开更多

关键词 穿龙骨刺胶囊 艾瑞昔布片 膝骨关节炎 症状改善时间 WOMAC评分 ISOA评分 超氧化物歧化酶 丙二醛

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穿龙骨刺片联合玻璃酸钠治疗早中期膝骨关节炎的临床研究

13

作者 许瑞丽 范田 +1 位作者 郭晓芳 宋诗伟 《现代药物与临床》 CAS 2024年第1期200-204,共5页

目的探讨穿龙骨刺片联合玻璃酸钠注射液治疗早中期膝骨关节炎的临床效果。方法选择河南省胸科医院2019年6月到2021年6月收治的早中期膝骨关节炎患者160例,将入选的患者按照随机数字表法分为对照组和治疗组,各80例。对照组膝关节腔内注... 目的探讨穿龙骨刺片联合玻璃酸钠注射液治疗早中期膝骨关节炎的临床效果。方法选择河南省胸科医院2019年6月到2021年6月收治的早中期膝骨关节炎患者160例,将入选的患者按照随机数字表法分为对照组和治疗组,各80例。对照组膝关节腔内注射玻璃酸钠注射液,1支/次,1次/周。治疗组患者在对照组治疗方法的基础上口服穿龙骨刺片,6~8片/次,3次/d。两组连续治疗5周。比较两组的临床疗效、临床症状、血清指标。结果治疗后,治疗组的总有效率(93.75%)高于对照组(80.00%,P<0.05)。治疗后,两组视觉模拟评分法(VAS)评分、西大略和麦克马斯特大学骨关节炎指数(WOMAC)评分均下降(P<0.05),治疗组VAS评分、WOMAC评分低于对照组(P<0.05)。治疗后,两组血沉(ESR)、C反应蛋白(CRP)、Ⅰ型胶原羧基端肽β降解产物(β-CTX)、前列腺素E_(2)(PGE_(2))、P物质(SP)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)水平下降,Ⅰ型前胶原羧基末端肽(PICP)、骨钙素(BGP)水平升高(P<0.05),治疗组ESR、CRP、β-CTX、PGE_(2)、SP、DA、5-HT水平低于对照组,PICP、BGP水平高于对照组(P<0.05)。结论穿龙骨刺片联合玻璃酸钠注射液治疗早中期膝骨关节炎可有效改善患者的临床症状,调节骨代谢和疼痛介质水平。 展开更多

关键词 穿龙骨刺片 玻璃酸钠注射液 膝骨关节炎 VAS评分 WOMAC评分 C反应蛋白 骨钙素

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基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制和化学计量学的穿龙骨刺片综合质量评价

14

作者 钟琳 高军伟 +1 位作者 陈宏远 李长明 《中国药师》 CAS 2022年第4期607-613,共7页

目的:建立高效液相一测多评法同步检测穿龙骨刺片中焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷含量的方法。方法:以Agilent SB-C_(18)... 目的:建立高效液相一测多评法同步检测穿龙骨刺片中焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷含量的方法。方法:以Agilent SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相选择乙腈-0.1%磷酸,采用梯度洗脱。检测波长分别为330 nm(检测焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B_(1))、243 nm(检测杯苋甾酮)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)和203 nm(检测原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷)。以淫羊藿苷为内参物,建立其它9种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对穿龙骨刺片中10种成分含量进行聚类分析和主成分分析。结果:焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷线性范围良好,相关系数(r=0.999 1~0.999 4),加样回收率为96.94%~100.12%(RSD≤1.60%,n=9)。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于同时检测穿龙骨刺片中10种成分含量。 展开更多

关键词 穿龙骨刺片 多指标成分 高效液相一测多评法 相对校正因子 定量控制 化学计量学

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筋骨痛消丸治疗膝骨关节炎的药物经济学评价

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作者 王芳旭 陶立波 《中国药物经济学》 2023年第3期5-9,18,共6页

目的评价筋骨痛消丸对比骨刺片、双氯芬酸钠缓释片治疗膝骨关节炎的成本-效果。方法基于卫生系统视角,根据疾病治疗转归情况建立决策树模型,采用文献综述及单组率Meta方法获得模型参数,对筋骨痛消丸、骨刺片及双氯芬酸钠缓释片治疗方案... 目的评价筋骨痛消丸对比骨刺片、双氯芬酸钠缓释片治疗膝骨关节炎的成本-效果。方法基于卫生系统视角,根据疾病治疗转归情况建立决策树模型,采用文献综述及单组率Meta方法获得模型参数,对筋骨痛消丸、骨刺片及双氯芬酸钠缓释片治疗方案进行成本-效果分析,并对参数的不确定性进行敏感性分析。结果筋骨痛消丸的治疗有效率高于骨刺片(91.70%vs 86.80%),增量成本-效果比(ICER)为3.46元,当每个有效率百分点的意愿支付(WTP)值大于3.40元时,筋骨痛消丸组经济性更优。筋骨痛消丸有效率也高于双氯芬酸钠缓释片(91.70%vs82.70%),ICER为11.55元,当WTP值大于11.15元时,筋骨痛消丸组经济性更优。结论筋骨痛消丸对比骨刺片和双氯芬酸钠缓释片治疗膝骨关节炎的效果更优而成本相对较高,在满足一定WTP水平的前提下该药物临床应用具有经济性。 展开更多

关键词 筋骨痛消丸 成本-效果分析 骨刺片 双氯芬酸钠缓释片 膝骨关节炎

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高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷和淫羊藿苷 被引量：5

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作者 张伏军 尹小玲 +1 位作者 李卿 秦剑 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1182-1185,共4页

目的测定穿龙骨刺片(穿山龙,淫羊藿,狗脊,川牛膝,熟地黄,枸杞子)中薯蓣皂苷、淫羊藿苷。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,以乙腈-水为流动相,检测波长为203 nm(薯蓣皂苷)、270 nm(淫羊藿苷)。结果薯蓣皂苷进样量、淫羊藿苷进样量... 目的测定穿龙骨刺片(穿山龙,淫羊藿,狗脊,川牛膝,熟地黄,枸杞子)中薯蓣皂苷、淫羊藿苷。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,以乙腈-水为流动相,检测波长为203 nm(薯蓣皂苷)、270 nm(淫羊藿苷)。结果薯蓣皂苷进样量、淫羊藿苷进样量分别在0.56～5.60μg0、.24～2.40μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8);平均回收率分别为98.23%、98.34%,RSD分别为0.88%(n=6)、0.62%(n=6)。结论 HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 薯蓣皂苷 淫羊藿苷 穿龙骨刺片 HPLC

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