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N-糖基硫代亚脲基-(硫代)磷酰胺二芳基和二烷基酯的合成 被引量:17
1
作者 曹玲华 周传健 +1 位作者 孙家宝 刘育亭 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第4期356-360,共5页
二芳氧基磷酰肼 ( 2a ,2b)或二乙氧基硫代磷酰肼 ( 4 )与糖基异硫氰酸酯 ( 5a~ 5d)反应 ,生成相应的N 糖基硫代亚脲基 -磷酰胺二芳基酯 ( 6a~ 6d ,7a~ 7d)和N 糖基硫代亚脲基 -硫代磷酰胺二乙基酯 ( 8a~ 8d) .
关键词 糖基异硫氰酸酯 硫代磷酰胺酯 合成 二芳氧基磷酰阱 除草剂
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2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成与应用 被引量:9
2
作者 邓小娟 万谦宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期307-310,共4页
以α D 葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、硫氰酸化三步反应合成了 2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯。用NMR对其进行了表征。考察了相转移催化剂种类及用量、反应时间、溶剂对反应的影响。得出最佳反应条件为:以苯做... 以α D 葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、硫氰酸化三步反应合成了 2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯。用NMR对其进行了表征。考察了相转移催化剂种类及用量、反应时间、溶剂对反应的影响。得出最佳反应条件为:以苯做溶剂,物料摩尔比为n(2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 α D 吡喃溴代葡萄糖)∶n(硫氰酸钾 )∶n(三乙基苄基氯化铵) =1∶2∶1,反应时间为 14h。把它用作柱前衍生试剂拆分异构体,测定了对映体过量 (ee)值,均得到了满意的结果。 展开更多
关键词 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 硫氰酸钾 相转移催化
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N-糖基-2-取代-氨基硫脲及N-糖基-N′-取代-联二硫脲类化合物的合成 被引量:6
3
作者 连召斌 黄艳 曹玲华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1396-1402,共7页
芳香酸经酯化、肼解 ,合环后再引入肼基 ,得 2 肼基 5 芳基 1,3 ,4 二唑 ( 2 ) ,芳基硫脲经环化、肼解得 2 肼基 4/ 6 取代 -苯并噻唑 ( 3 ) .糖基异硫氰酸酯 ( 1)分别与 2 ,3及N 取代氨基硫脲 ( 4 )发生亲核加成反应 ,制得系... 芳香酸经酯化、肼解 ,合环后再引入肼基 ,得 2 肼基 5 芳基 1,3 ,4 二唑 ( 2 ) ,芳基硫脲经环化、肼解得 2 肼基 4/ 6 取代 -苯并噻唑 ( 3 ) .糖基异硫氰酸酯 ( 1)分别与 2 ,3及N 取代氨基硫脲 ( 4 )发生亲核加成反应 ,制得系列新的N 糖基 2 取代 -氨基硫脲衍生物 5 ,6及N 糖基 N′ 取代 -联二硫脲类化合物 7.所有化合物的结构均经IR ,1HNMR ,MS谱和元素分析证实 .IR谱中 90 0cm-1附近的吸收及1HNMR谱中偶合常数JCl—H=9~ 10Hz ,证明产物为 β 展开更多
关键词 氨基硫脲 联二硫脲 合成 芳香酸 糖基异硫氰酸酯 β-构型 生物活性
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N,N′-二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺的合成 被引量:3
4
作者 曹玲华 周传健 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期239-242,共4页
芳基硫代膦酰二氯 (2a~ 2c)由二氯芳基膦 (1a~ 1c)与PSCl3 反应得到 ,肼解后得到芳基硫代膦酰二肼 (3s~ 3c) ,将它们分别与糖基异硫氰酸酯 (4a~ 4e)在苯中回流 ,生成相应的N ,N′ (糖基硫代亚脲基 )芳基硫代膦酰二胺 (5a~ 5e ,6a~... 芳基硫代膦酰二氯 (2a~ 2c)由二氯芳基膦 (1a~ 1c)与PSCl3 反应得到 ,肼解后得到芳基硫代膦酰二肼 (3s~ 3c) ,将它们分别与糖基异硫氰酸酯 (4a~ 4e)在苯中回流 ,生成相应的N ,N′ (糖基硫代亚脲基 )芳基硫代膦酰二胺 (5a~ 5e ,6a~ 6e ,7a~ 7e) ,结构经IR、1HNMR、3 1PNMR、MS和元素分析加以确证。 展开更多
关键词 二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺 合成 糖基异硫氰酸酯 硫代膦酰二肼 生物活性
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柱前衍生化RP-HPLC分离巴氯芬的对映异构体 被引量:5
5
作者 张春艳 袁牧 +2 位作者 黄碧云 季红 朱柳 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期342-343,共2页
目的建立巴氯芬对映异构体的拆分方法。方法采用柱前衍生化RP-HPLC法,以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯为柱前手性衍生化试剂,考察衍生化时间、试剂用量、流动相组成及其pH等因素对手性分离的影响。结果采用ZORBAX-C8(150 ... 目的建立巴氯芬对映异构体的拆分方法。方法采用柱前衍生化RP-HPLC法,以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯为柱前手性衍生化试剂,考察衍生化时间、试剂用量、流动相组成及其pH等因素对手性分离的影响。结果采用ZORBAX-C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(40:60,pH6.0)、紫外检测波长为254 nm、流速为1.5 m.lmin-1、柱温35℃的色谱条件下,巴氯芬对映体衍生物获得了基线分离,分离度为1.93,并确认了R(+)-衍生物的色谱峰。结论所建方法简便、快速,为巴氯芬的光学异构体的测定提供了参考。 展开更多
关键词 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC) 巴氯芬 反相高效液相色谱法 对映体拆分
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N-糖基-N′-(6-取代色酮-3-基-亚甲氨基)硫脲类化合物的合成 被引量:4
6
作者 吴鹏 曹玲华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1121-1124,共4页
糖基异硫氰酸酯(1a~1c)与无水肼反应,生成糖基氨基硫脲2a~2c,再与6-取代-3-甲酰基色酮3a~3d反应,得到一系列新的N-糖基-N′-(6-取代色酮-3-基-亚甲氨基)硫脲类化合物4a~4d,5a~5d,6a~6d.所有新化合物的结构均经IR,1HNMR,MS谱和元... 糖基异硫氰酸酯(1a~1c)与无水肼反应,生成糖基氨基硫脲2a~2c,再与6-取代-3-甲酰基色酮3a~3d反应,得到一系列新的N-糖基-N′-(6-取代色酮-3-基-亚甲氨基)硫脲类化合物4a~4d,5a~5d,6a~6d.所有新化合物的结构均经IR,1HNMR,MS谱和元素分析证实.所得糖的衍生物构型保持不变,均为β-型. 展开更多
关键词 糖基异硫氰酸酯 硫脲 色酮 3-甲酰基色酮 新化合物 硫脲类 甲氨基 合成 氨基硫脲 元素分析
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N-(糖基硫代亚脲基)-芳基硫代磷酰胺芳基酯的合成 被引量:2
7
作者 曹玲华 周传健 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期841-843,共3页
The Reaction of arylatrloxythiophosphoric hydrazide 2a~2d with glycosyl isothiocyanates 3a~3d gave the corresponding aryl N-(glycosylthioureylene)-arylthiophosphoramidates 4a~4d,5a~5d,6a~6d,7a~7d.The resulted ... The Reaction of arylatrloxythiophosphoric hydrazide 2a~2d with glycosyl isothiocyanates 3a~3d gave the corresponding aryl N-(glycosylthioureylene)-arylthiophosphoramidates 4a~4d,5a~5d,6a~6d,7a~7d.The resulted compounds contained glycosylthioureylene and thiophosphoric amide fragments.The glycosyl isothiocyanates 3a~3d were prepared by the reaction of α-D-glycosyl bromides with Pb(SCN)2.The biologic activities of the representative compounds were studied. 展开更多
关键词 N-(糖基硫代亚脲基)-芳基硫代磷酰胺芳基酯 合成 硫代磷酰肼 结构分析
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双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯的合成(Ⅱ) 被引量:1
8
作者 曹玲华 周传健 《新疆大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第3期249-252,共4页
芳氧基硫代磷酰二氯(1a,1b)肼解后得到芳氧基硫代磷酰二肼(2a,2b),将它们分别与糖基异硫氰酸酯(3a~3c)在苯中回流,生成相应的双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯(4a~4c,5a~5c),它们的结构经IR,1HNMR,31PNMP,MS和元素分析加以... 芳氧基硫代磷酰二氯(1a,1b)肼解后得到芳氧基硫代磷酰二肼(2a,2b),将它们分别与糖基异硫氰酸酯(3a~3c)在苯中回流,生成相应的双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯(4a~4c,5a~5c),它们的结构经IR,1HNMR,31PNMP,MS和元素分析加以确证. 展开更多
关键词 双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯 合成 结构表征 糖基异硫氰酸酯 硫代磷酰二肼
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D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯柱前衍生化高效液相色谱法分离胺类对映异构体 被引量:3
9
作者 邓小娟 周维义 李文斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期381-384,共4页
以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,对8种氨基酸和2种手性药物进行手性拆分研究。考察了衍生化时间和试剂用量、流动相组成、流动相pH值对分离的影响。结果表明,样品在合适的色谱条件下,能快速达到... 以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,对8种氨基酸和2种手性药物进行手性拆分研究。考察了衍生化时间和试剂用量、流动相组成、流动相pH值对分离的影响。结果表明,样品在合适的色谱条件下,能快速达到基线分离。该法用于测定1,2-二胺基环己烷的对映异构体过量(ee)值,得到了满意的结果,方法简易、快速。对某些不对称合成中的胺类化合物的ee值测定及日常生活中氨基酸异构体的分析具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 DL-氨基酸 高效液相色谱 对映体拆分
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2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成及晶体结构 被引量:2
10
作者 建方方 文丽荣 +2 位作者 李雪梅 张书圣 焦奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期58-60,共3页
采用葡萄糖作原料经乙酰化、溴化和硫氰酸化三步合成了 2 ,3,4 ,6 -四 -O-乙酰基 -β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 ,培养出了单晶 ,用 X射线衍射分析了其晶体结构 .结果表明 ,晶体为正交晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,a=0 .72 6 2 4 ( 2 ) n... 采用葡萄糖作原料经乙酰化、溴化和硫氰酸化三步合成了 2 ,3,4 ,6 -四 -O-乙酰基 -β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 ,培养出了单晶 ,用 X射线衍射分析了其晶体结构 .结果表明 ,晶体为正交晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,a=0 .72 6 2 4 ( 2 ) nm,b=1 .1 75 0 8( 2 ) nm,c=2 .1 72 1 0 ( 5 ) nm,α=β=γ=90°,V=1 .85 36 5 ( 7) nm,Z=4 ,R=0 .0 5 31 ,w R=0 .1 35 9. 展开更多
关键词 合成 2 3 4 6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 X射线衍射分析 晶体结构 构象
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糖基修饰的氨基酸类化合物的合成
11
作者 钱兆生 周传健 +1 位作者 李根 曹玲华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期467-471,共5页
通过对5种氨基酸酯化和氨基保护得到苄氧羰基氨基酸甲酯,经肼解制备苄氧羰基氨基酸酰肼,然后分别与3种不同的糖基异硫氰酸酯反应,制备了相应的目标化合物15个,且产率均在60%以上.所有新化合物均经元素分析,IR,MS和1HNMR确证.同时探索了... 通过对5种氨基酸酯化和氨基保护得到苄氧羰基氨基酸甲酯,经肼解制备苄氧羰基氨基酸酰肼,然后分别与3种不同的糖基异硫氰酸酯反应,制备了相应的目标化合物15个,且产率均在60%以上.所有新化合物均经元素分析,IR,MS和1HNMR确证.同时探索了苄氧羰基氨基酸甲酯肼解的最佳反应条件. 展开更多
关键词 糖基异硫氰酸酯 L-Α-氨基酸 酰肼 合成
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β-D-糖基苯胺基硫脲的合成与表征 被引量:2
12
作者 孙卫东 王小明 +4 位作者 张锁秦 李耀先 郑吉富 袁宏 郭清焕 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期109-112,共4页
从糖基异硫氰酸酯出发,其与苯胺类化合物在乙腈回流条件下,得到一类糖基硫脲化合物,且收率较高.所得化合物经元素分析,IR,MS和1H NMR核磁等谱学分析,确定其结构为β构型.
关键词 糖基异硫氰酸酯 合成 糖基硫脲
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2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成及在液相色谱中的应用 被引量:1
13
作者 邓小娟 周维义 李文斌 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期99-101,共3页
以葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、叠氮化、硫氰酸化4步反应合成了2,3,4,6-四乙酰基--βD-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC),用NMR对其进行了表征,初步探讨了其反应机理。该合成方法与传统方法相比,具有条件温和,操作简便,易于纯化等优点。... 以葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、叠氮化、硫氰酸化4步反应合成了2,3,4,6-四乙酰基--βD-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC),用NMR对其进行了表征,初步探讨了其反应机理。该合成方法与传统方法相比,具有条件温和,操作简便,易于纯化等优点。以GITC做柱前手性衍生化试剂,在高效液相色谱(HPLC)上用C18柱成功分离了一些胺基类对映体。 展开更多
关键词 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 合成 分离 高效液相色谱
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含二肽的新型糖基氨基硫脲的合成(英文)
14
作者 周树宝 钱兆生 +1 位作者 周传健 曹玲华 《新疆大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期383-393,471,共12页
由N-苄氧羰基-L-氨基酸与氨基酸甲酯作用,再进一步肼解得到N-苄氧羰基-二肽酰肼。将N-苄氧羰基-二肽酰肼与糖基异硫氰酸酯反应,得到一系列新型的N-糖基-2-(N-苄氧羰基-二肽)-氨基硫脲(1a-11,2a-21,3a-31)。新化合物的结构经IR,... 由N-苄氧羰基-L-氨基酸与氨基酸甲酯作用,再进一步肼解得到N-苄氧羰基-二肽酰肼。将N-苄氧羰基-二肽酰肼与糖基异硫氰酸酯反应,得到一系列新型的N-糖基-2-(N-苄氧羰基-二肽)-氨基硫脲(1a-11,2a-21,3a-31)。新化合物的结构经IR,^1HNMR,MS谱和元素分析确证。 展开更多
关键词 糖基异硫氰酸酯 二肽 酰肼 糖基氨基硫脲
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含哒嗪酮的六碳糖基碳二亚胺的合成 被引量:1
15
作者 陶晶 陈璟 杨金凤 《伊犁师范学院学报(自然科学版)》 2008年第4期25-27,共3页
2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-糖基异硫氰酸酯分别与1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼1和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼2反应,制得4种硫脲,再将硫脲用氧化汞在CHCl3/H2O作用下脱硫化氢,制得新化合物糖基哒嗪酮碳二亚胺1c-1d和2c-2d.化合物的... 2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-糖基异硫氰酸酯分别与1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼1和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼2反应,制得4种硫脲,再将硫脲用氧化汞在CHCl3/H2O作用下脱硫化氢,制得新化合物糖基哒嗪酮碳二亚胺1c-1d和2c-2d.化合物的结构经1H NMR,IR确定. 展开更多
关键词 硫脲 糖基异硫氰酸脂 碳二亚胺
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N-糖基-N'-酰氨基硫脲及其环合产物的合成 被引量:1
16
作者 田添 曹玲华 钱兆生 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期744-748,共5页
以L-α-氨基酸为起始原料,经酯化、氨基保护、肼解制得N-对甲苯磺酰基-L-α-氨基酸酰肼2,再与糖基异硫氰酸酯3~5反应,得到9种新型N-糖基-N'-酰氨基硫脲6~8,然后在Hg(OAc)2/EtOH条件下关环,合成了一系列新的2-对甲苯磺酰氨基烃基-5... 以L-α-氨基酸为起始原料,经酯化、氨基保护、肼解制得N-对甲苯磺酰基-L-α-氨基酸酰肼2,再与糖基异硫氰酸酯3~5反应,得到9种新型N-糖基-N'-酰氨基硫脲6~8,然后在Hg(OAc)2/EtOH条件下关环,合成了一系列新的2-对甲苯磺酰氨基烃基-5-糖氨基-1,3,4-噁二唑类化合物9~11.所有新化合物的结构均经IR,1H NMR,MS谱和元素分析确证. 展开更多
关键词 L—α-氨基酸 氨基酸酰肼 糖基异硫氰酸酯 酰氨基硫脲 1 3 4-噁二唑
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半乳糖伯羟基氧化及其衍生物的合成
17
作者 李根 钱兆生 曹玲华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1182-1186,共5页
以D-半乳糖为起始原料,对其伯羟基进行选择性氧化,由1,2:3,4-二-O-异亚丙基-α-D-吡喃半乳糖(1)得到1,2:3,4-二-O-异亚丙基-α-D-半乳己二醛-1,5-吡喃糖(2),2分别与不同的酰肼、肼反应,得到相应的1,2:3,4-二-O-异亚丙基-α-D-半乳己二... 以D-半乳糖为起始原料,对其伯羟基进行选择性氧化,由1,2:3,4-二-O-异亚丙基-α-D-吡喃半乳糖(1)得到1,2:3,4-二-O-异亚丙基-α-D-半乳己二醛-1,5-吡喃糖(2),2分别与不同的酰肼、肼反应,得到相应的1,2:3,4-二-O-异亚丙基-α-D-半乳己二醛吡喃糖(杂环基及芳基)取代酰腙(3a^3f)和1,2:3,4-二-O-异亚丙基-α-D-半乳己二醛吡喃糖取代芳基腙(4a^4b)。将化合物1与糖基异硫氰酸酯发生亲核加成反应,合成了一系列6-O-[N-(2,3,4,6-四-O-乙酰基糖基)硫代氨甲酰基]-1,2:3,4-二-O-异亚丙基-α-D-吡喃半乳糖(5a^5e)。化合物的结构经IR1、H NMR、元素分析测试技术进行确定。 展开更多
关键词 半乳糖 氧化 糖基异硫氰酸酯 亲核加成
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含哒嗪酮的五碳糖基碳二亚胺的合成
18
作者 陈璟 陶晶 云梁 《伊犁师范学院学报(自然科学版)》 2009年第3期31-33,共3页
2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-糖基异硫氰酸酯分别与1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼1和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼2反应,制得4种硫脲,再将硫脲用氧化汞在CHCl3/H2O作用下脱硫化氢,制得新化合物糖基哒嗪酮碳二亚胺1c-1d和2c-2d.化合物的结构... 2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-糖基异硫氰酸酯分别与1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼1和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼2反应,制得4种硫脲,再将硫脲用氧化汞在CHCl3/H2O作用下脱硫化氢,制得新化合物糖基哒嗪酮碳二亚胺1c-1d和2c-2d.化合物的结构经1HNMR,IR确定. 展开更多
关键词 硫脲 糖基异硫氰酸脂 碳二亚胺
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含芳基四唑的糖氨基噁二唑/噻二唑衍生物的合成
19
作者 郭中献 曹玲华 《新疆大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期131-136,共6页
以S-(1-芳基-1H-四唑-5-基)巯乙酰肼(1a~1c)和糖基异硫氰酸酯(2a,2b)为原料,高产率地合成了新的N-糖基-2-[S-(1-芳基-1H-四唑-5-基)巯乙酰氨基]硫脲3a~3f,然后分别在醋酸汞/乙醇体系或乙酸酐/磷酸体系中合环,得到一系列新的2-(1-芳基-... 以S-(1-芳基-1H-四唑-5-基)巯乙酰肼(1a~1c)和糖基异硫氰酸酯(2a,2b)为原料,高产率地合成了新的N-糖基-2-[S-(1-芳基-1H-四唑-5-基)巯乙酰氨基]硫脲3a~3f,然后分别在醋酸汞/乙醇体系或乙酸酐/磷酸体系中合环,得到一系列新的2-(1-芳基-1H-四唑-5-硫亚甲基)-5-糖氨基噁二唑/噻二唑化合物4a~4f,5a~5f.目标化合物的结构均经IR,1HNMR及元素分析确证. 展开更多
关键词 四唑 糖基异硫氰酸酯 噁二唑 噻二唑
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新型含糖氨基1,2,4-噻二唑类化合物的合成
20
作者 杨金凤 曹玲华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期419-422,共4页
利用糖基异硫氰酸酯与异脲、异硫脲的亲核加成反应,设计合成了含有糖基修饰的硫脲衍生物,再用Br2氧化关环,得到了标题化合物。合成的12个化合物均为新化合物,未见文献报道,结构经IR1、HNMR、MS及元素分析进行确证。
关键词 糖基异硫氰酸酯 1 2 4-噻二唑 合成
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