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HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲 被引量：15
1
作者 申国华 董培智 +2 位作者 裴社强 郭景文 行江水 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1213-1217,共5页
目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dik-maSpursilC18柱（150mm×2．1mm，3μm），以甲醇-0．01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱，体积流量0．2mL／min。经液质联用筛查为阳性的... 目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dik-maSpursilC18柱（150mm×2．1mm，3μm），以甲醇-0．01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱，体积流量0．2mL／min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定，选用AgilentEclipsePlusC18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol／L乙酸铵溶液梯度洗脱，体积流量1mL／min，检测波长235nm。结果格列波脲在0．002～0．2mg／mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217．88X＋0．3245，r2=0．9998，平均回收率为96．3％，RSD为1．0％（n=9）。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定，其中2批检测结果为阳性，含有量分别为5．8mg／g、3．5mg／g。 展开更多
关键词 液质联用 中成药 非法添加 格列波脲
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RP－HPLC法测定血浆中格列齐特浓度 被引量：12
2
作者 刘皋林 高申 +4 位作者 王世祥 田维荣 朱玉军 马苏兰 陶学斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期13-16,共4页
本文介绍一种测定血浆格列齐特（Ｇｌｉｃｌａｚｉｄｅ）浓度的反格高效液相色谱方法。固定相为日立ＧＥＬ３０５６（ＯＤＳ），５μｍ颗粒，高压匀浆法装柱。流动相为乙腈－甲醇－水（３０：２５：４５）的混合溶液，并用磷酸调节ｐＨ... 本文介绍一种测定血浆格列齐特（Ｇｌｉｃｌａｚｉｄｅ）浓度的反格高效液相色谱方法。固定相为日立ＧＥＬ３０５６（ＯＤＳ），５μｍ颗粒，高压匀浆法装柱。流动相为乙腈－甲醇－水（３０：２５：４５）的混合溶液，并用磷酸调节ｐＨ至３．５。流速１ｍｌ／ｍｉｎ。选取甲磺冰片脲（Ｇｌｉｂｏｒｎｕｒｉｄｅ）作为内标物。紫外检测波长２２８ｎｍ。方法回收率大于９５％，日内与日间相对标准偏差小于１０％。血浆最低检测浓度５０ｎｇ／ｍｌ。在０．５～１２μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好，ｒ＝０．９９９５。 展开更多
关键词 格列齐特 甲磺冰片脲 高效液相色谱
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降糖类中成药中非法添加新物质格列波脲的确证及裂解规律 被引量：9
3
作者 董培智 申国华 +1 位作者 裴社强 郭景文 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2015年第6期481-483,488,共4页
目的对降糖类中成药中发现的非法添加新物质格列波脲进行高分辨质谱确证,并对其质谱裂解机理进行初步研究,为其定性、定量与结构修饰提供参考依据。方法用高分辨质谱仪测定阳性样品及对照品的分子离子,然后对其质荷比进行对比确认;利用E... 目的对降糖类中成药中发现的非法添加新物质格列波脲进行高分辨质谱确证,并对其质谱裂解机理进行初步研究,为其定性、定量与结构修饰提供参考依据。方法用高分辨质谱仪测定阳性样品及对照品的分子离子,然后对其质荷比进行对比确认;利用ESI^+离子阱液质联用仪测定三级质谱离子碎片,对结果进行裂解规律的分析。结果计算高分辨质谱测定结果的误差,格列波脲对照品和样品[M+H]^+均小于2 ppm,对照品和样品[M+Na]~^+均小于4 ppm。样品与对照品[M+H]^+三级质谱均相同,一级质谱为m/z 367.17;二级质谱分子离子碎片有m/z 349.17、170.11、196.13;m/z 349.17三级质谱的离子碎片有m/z 152.08、135.13;m/z 170.11三级质谱的离子碎片有m/z 152.07、109.02;m/z 196.13三级质谱的离子碎片有m/z 135.04、140.00、109.09、152.14。结论样品中目标物为格列波脲,其易裂解部位主要为苯磺酰脲基团与手性分子桥之间的酰胺键,其次是手性分子桥中的一分子水及甲基。 展开更多
关键词 降糖类中成药 非法添加 格列波脲 液质联用 裂解规律
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复方蜂胶胶囊中添加格列波脲的检测 被引量：3
4
作者 黄海燕 饶伟文 +1 位作者 何轶 赵书林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1961-1963,共3页
目的:对保健食品复方蜂胶胶囊中非法添加的格列波脲进行定性。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法,对复方蜂胶胶囊中非法添加的格列波脲进行定性分析。结果:薄层色谱样品和对照品斑点位置与颜色相同;HPLC样品色... 目的:对保健食品复方蜂胶胶囊中非法添加的格列波脲进行定性。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法,对复方蜂胶胶囊中非法添加的格列波脲进行定性分析。结果:薄层色谱样品和对照品斑点位置与颜色相同;HPLC样品色谱图中出现与对照品保留时间一致的色谱峰;HPLC-PAD-MS中,样品与对照品保留时间和PAD光谱一致,一级质谱、二级质谱相同。结论:发现该保健食品中非法添加新组分格列波脲。 展开更多
关键词 格列波脲 薄层色谱法 高效液相色谱法 液相色谱质谱联用法 复方蜂胶胶囊
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复方蜂胶胶囊中非法添加格列波脲的分离与鉴定 被引量：2
5
作者 黄海燕 钟建理 +1 位作者 饶伟文 陈瀚 《中国药业》 CAS 2016年第14期76-78,共3页
目的分离和鉴定复方蜂胶胶囊中非法添加的格列波脲。方法采用半制备液相色谱法分离该化合物,并用波谱法鉴定其结构。结果从复方蜂胶胶囊中分离纯化得到的化合物,经核磁共振(NMR)验证了其结构。结论复方蜂胶胶囊中非法添加组分为格列波脲。
关键词 复方蜂胶胶囊 格列波脲 分离 鉴定 核磁共振
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中成药及保健食品中非法添加丁二胍、格列波脲的检测
6
作者 王超众 王萌萌 +5 位作者 刘信奎 张连成 于百青 杨敏 孙伟 初红涛 《中国当代医药》 CAS 2021年第16期156-159,共4页
目的建立超高效液相-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定中成药及保健食品中丁二胍、格列波脲非法添加的化学药物的含量。方法供试品经甲醇提取,超声处理后,采用UHPLC-MS/MS法,以ACES C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-10 mmo... 目的建立超高效液相-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定中成药及保健食品中丁二胍、格列波脲非法添加的化学药物的含量。方法供试品经甲醇提取,超声处理后,采用UHPLC-MS/MS法,以ACES C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵(A)、乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。采用ESI正离子模式并在选择离子检测(SRM)模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果丁二胍、格列波脲在50~2000 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),方法检测限分别为0.65μg/g和0.56μg/g,加样回收率分别为98.06%和97.54%,相对标准偏差分别为2.43%和3.84%。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为中成药及保健食品中非法添加丁二胍、格列波脲的快速检验方法。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱法 中成药 保健食品 丁二胍 格列波脲 非法添加
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