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液相色谱—串联质谱法测定尿液中3种钩吻生物碱的研究 被引量：1
1
作者 刘治燕 倪蕾 +2 位作者 傅武胜 刘磊琦 唐翠英 《海峡预防医学杂志》 CAS 2023年第3期1-6,共6页
目的用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立尿液基质中3种钩吻生物碱的检测方法,为钩吻中毒事件应急处置提供技术支持。方法尿液经过固相萃取(SPE)净化后,用LC-MS/MS法的多反应监测模式(MRM)检测,并考察SPE净化的填料种类、上样体积和洗... 目的用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立尿液基质中3种钩吻生物碱的检测方法,为钩吻中毒事件应急处置提供技术支持。方法尿液经过固相萃取(SPE)净化后,用LC-MS/MS法的多反应监测模式(MRM)检测,并考察SPE净化的填料种类、上样体积和洗脱体积等对测定的影响。结果使用WCX(弱阳离子交换)固相萃取柱的效果较好,上柱3.00mL尿样时,以2mL 5%氨水-甲醇溶液能使钩吻生物碱洗脱充分;经过验证,3种钩吻生物碱的检出限为0.01~0.02μg/L,定量限为0.02~0.05μg/L,在0.02~15.0μg/L范围内钩吻生物碱的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.995)。以空白人尿液为基质,进行低、中、高3个浓度水平(0.05~5.00μg/L)的加标回收试验,钩吻生物碱的回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差(RSD)3.2%~6.4%(n=6)。结论本法较好地满足了尿液基质中3种钩吻生物碱的定量测定,灵敏度较高,净化步骤较简便,能用于疑似钩吻中毒的快速检验。 展开更多
关键词 钩吻素子 钩吻素甲 钩吻素己 尿液检测 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS) 钩吻中毒
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