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羟丙基淀粉分子量分布的变化研究 被引量：5
1
作者 黄立新 温其标 陈玲 《郑州粮食学院学报》 CAS 1997年第4期25-29,共5页
凝胶渗透色谱法测定木薯淀粉、分子取代度ＭＳ从０．０４～４．８０的羟丙基淀粉ＨＰＳ的分子量分布，高ＭＳ或低ＭＳ的ＨＰＳ均为混合产物。在羟丙基醚化反应中淀粉发生降解，产物ＭＳ与分子量变化无明确的定量关系。有机相中进行的反... 凝胶渗透色谱法测定木薯淀粉、分子取代度ＭＳ从０．０４～４．８０的羟丙基淀粉ＨＰＳ的分子量分布，高ＭＳ或低ＭＳ的ＨＰＳ均为混合产物。在羟丙基醚化反应中淀粉发生降解，产物ＭＳ与分子量变化无明确的定量关系。有机相中进行的反应，羟丙基淀粉分子量随ＭＳ提高表现了从减小到增加的变化。 展开更多
关键词 羟丙基反应 凝胶渗透色谱 分子量分布
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常压下酸催化多元醇液化纤维素反应机理的研究
2
作者 张妍 高壮志 +3 位作者 乔文朴 杨宇杰 常紫阳 刘忠 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2577-2581,共5页
开发农林废弃物高值化利用路径与“深入推进能源绿色低碳转型”国家重大战略需求高度契合。实验探索农业废弃物玉米秸秆中纤维素组分常压酸(H3PO4)催化多元醇[丙二醇(PG)与二甘醇(DEG)混合液]液化反应路径为研究目标,了解酸催化多元醇... 开发农林废弃物高值化利用路径与“深入推进能源绿色低碳转型”国家重大战略需求高度契合。实验探索农业废弃物玉米秸秆中纤维素组分常压酸(H3PO4)催化多元醇[丙二醇(PG)与二甘醇(DEG)混合液]液化反应路径为研究目标,了解酸催化多元醇作用条件下的木质生物质液化反应机理。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振波谱(NMR)及热重分析(TGA)对不同反应时间下纤维素液化所得生物油的化学基团、分子量及其分布、分子结构、热解等进行了分析。FTIR检测表明,不同反应时间所得生物油具有相似FTIR特征;液化初期,纤维素降解生成了较多的烃类、醚类和含羰基化合物;液化后期,纤维素中的糖类降解产物、羟基或烯烃与PG/DEG反应生成了难溶于1,4-二氧六环的有机物。GPC分析表明,随着液化的进行,纤维素分子链发生断裂程度加剧,降解生成低分子量(LMW)物质越来越多,降解反应占主导地位;而当反应时间达到某一值时,其降解产物与PG/DEG发生聚合反应产生越来越多的大分子量物质,使生物油的分子量不再降低,即聚合反应占主导地位。^(1)H-和^(13)C-NMR表明,纤维素在液化作用下发生降解使得分子链断裂,仍保留了部分葡萄糖单元结构;随着液化反应的进行,这些结构单元再次发生转化产生LMW化合物;反应继续进行时,这些产物之间或与PG/DEG之间可进行聚合反应,形成结构趋于一致、性质逐渐稳定的新物质。TGA分析结果:生物油中含有70%~85%碳数小于25和5%~10%碳数高于25的化合物,最终残炭率随着反应时间的延长先降低再升高。实验通过研究纤维素在多元醇液化过程中的结构变化,揭示其液化的反应历程,为探索秸秆全组分的液化机理奠定理论基础。 展开更多
关键词 纤维素 生物油 红外光谱 凝胶渗透色谱 核磁共振 热重分析
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中呋喃丹的含量 被引量：1
3
作者 冯晓青 汪怡 +3 位作者 王芹 王露 宋鑫 杭学宇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第5期1827-1831,共5页
目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_（18）色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长... 目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_（18）色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 呋喃丹 凝胶渗透色谱 蔬菜
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凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A 被引量：27
4
作者 黄会 邓旭修 +4 位作者 张华威 刘云 徐英江 宫向红 张秀珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期116-120,共5页
对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进... 对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进行GC—MS分析检测。结果表明：OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离，方法检出限分别为0．2、0．1、0．1gg／kg，平均回收率OP不低于83．4％，NP不低于80．5％，BPA不低于81．3％，相对标准偏差范围为3．73％-9．19％。该方法应用于莱州湾部分水产品样品分析检测，简单便捷、灵敏度高，适用于水产品中OP、NP和BPA的检测。 展开更多
关键词 辛基酚 壬基酚 双酚A 气相色谱-质谱 凝胶渗透过滤-固相萃取 水产品
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液相体系制备大豆酸沉蛋白-葡聚糖共价复合物及其反应机制(Ⅱ)反应机制的理论分析 被引量：5
5
作者 齐军茹 杨晓泉 廖劲松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-144,共3页
采用凝胶过滤色谱和红外光谱(FT-IR)分析了反应前后蛋白与多糖Maillard反应产物分子结构特征,证实反应后SAPP与葡聚糖产生了共价结合;并通过凝胶渗透色谱(GPC)技术对干热反应后所得共价复合物的分子量分布进行分析,结果表明液相体系所... 采用凝胶过滤色谱和红外光谱(FT-IR)分析了反应前后蛋白与多糖Maillard反应产物分子结构特征,证实反应后SAPP与葡聚糖产生了共价结合;并通过凝胶渗透色谱(GPC)技术对干热反应后所得共价复合物的分子量分布进行分析,结果表明液相体系所得蛋白-多糖共价复合物与干热法所得产物的数均分子量和重均分子量非常相近。 展开更多
关键词 共价复合物 大豆酸沉蛋白 乳化活性 MAILLARD反应 凝胶渗透色谱
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凝胶色谱法测定麦冬多糖MDG-1在大鼠胃肠道含量变化 被引量：6
6
作者 谢华通 王硕 +2 位作者 阮克峰 冯怡 徐德生 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第13期139-145,共7页
目的:探讨口服麦冬多糖MDG-1后在胃肠道内的变化。方法:采用异硫氰酸荧光素(FITC)对麦冬多糖MDG-1进行标记,测定取代度。采用荧光凝胶色谱法(HPGPC)对消化道内含量进行测定。胃内含量变化测定:SD雄性大鼠随机分成6组,其中5组分别口服给... 目的:探讨口服麦冬多糖MDG-1后在胃肠道内的变化。方法:采用异硫氰酸荧光素(FITC)对麦冬多糖MDG-1进行标记,测定取代度。采用荧光凝胶色谱法(HPGPC)对消化道内含量进行测定。胃内含量变化测定:SD雄性大鼠随机分成6组,其中5组分别口服给予不同剂量F-MDG-1,空白组给予水,在1 h时测定含量;另取SD雄性大鼠随机分成6组,其中5组分别经口给予相同剂量F-MDG-1,空白组给予水,分别在0,1,2,4 h时测定含量。小肠道内含量测定:SD-雄性大鼠分成4组,空白组1组及给药组3组,经胃幽门部注射给药后立即分别结扎胃幽门部及小肠末端,空白组给予水适量,给药组给予F-MDG-1溶液适量,分别在1,2,4 h测定内容物内F-MDG-1含量。大肠内含量测定:SD-雄性大鼠分成4组,空白组1组及给药组3组,每组6只,给药方法:经小肠末端部注射给药后立即分别结扎小肠末端及大肠末端近肛门部。空白组给予水适量,给药组给予F-MDG-1溶液适量,分别在1,2,4 h测定大肠内容物内F-MDG-1含量。结果:给予相同剂量的F-MDG-1,随着药物在胃内驻留时间的延长,其浓度下降。而在给予不同浓度F-MDG-1后,在1 h时测得浓度占给药量的百分比随着给药剂量的增加而增加;但将pH调7.2后,其含量未变化。分别单次给予小肠、大肠F-MDG-1后,随着药物在肠道内驻留时间的延长,其含量逐渐降低。结论:采用FITC对MDG-1进行标记,并采用荧光色谱法对MDG-1在胃肠道内含量变化进行研究是可行的。MDG-1在胃内不分解,其主要代谢部位在肠道,其原因可能是肠道内环境及细菌共同作用的结果。 展开更多
关键词 麦冬多糖 MDG-1 异硫氰酸荧光素 凝胶色谱法 胃肠道
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薏苡仁中多种农药残留的测定 被引量：2
7
作者 李俊 王震 +3 位作者 庞宏宇 郭晓关 任玉娟 吴旭刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期148-152,共5页
建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱... 建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 薏苡仁 农药残留 快速溶剂萃取仪 固相萃取 凝胶渗透色谱 气相质谱联用仪
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菊芋在腌制前后化学成分及菊芋多糖分子质量变化 被引量：2
8
作者 李璋 袁平川 +2 位作者 王颜天池 柳春燕 陈靠山 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第2期142-146,共5页
为了解菊芋在腌制前后还原糖、多糖、蛋白质、脂肪的含量变化,以及菊芋多糖分子质量的变化。采用硫酸蒽酮法和3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定总糖含量和还原糖含量,2,2-联喹啉-4,4-二甲酸二钠(BCA)法测定蛋白质含量,索氏提取法提取粗脂肪... 为了解菊芋在腌制前后还原糖、多糖、蛋白质、脂肪的含量变化,以及菊芋多糖分子质量的变化。采用硫酸蒽酮法和3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定总糖含量和还原糖含量,2,2-联喹啉-4,4-二甲酸二钠(BCA)法测定蛋白质含量,索氏提取法提取粗脂肪并测定脂肪含量,利用高效凝胶色谱法和凝胶渗透色谱(GPC)软件测定重均分子量。实验结果表明,在腌制过程中,菊芋多糖含量由36.77%减少到6.62%,还原糖含量由18.33%减少到1.52%,蛋白质含量由15.61%减少到5.85%,脂肪含量由4.46%减少到4.13%,重均分子量由2604 u增加至4664 u。在腌制过程中,由于微生物作用,糖类和蛋白质含量变化较明显,脂肪含量变化较小。由于菊芋多糖分子量在腌制过程中明显增加,与预期结果相反,为进一步研究在腌制过程中多糖化学结构和药理活性是否发生变化提供了理论基础。 展开更多
关键词 菊芋 多糖 高效凝胶色谱法(HPGPC) 腌制 分子质量
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TEMPO氧化莱赛尔纤维的分子量及官能团分布研究
9
作者 戴磊 龙柱 周向阳 《中华纸业》 CAS 2014年第16期62-67,共6页
使用TEMPO催化氧化体系处理莱赛尔纤维，TEMPO氧化体系由NaClO、NaBr及2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）构成。通过凝胶渗透色谱（GPC）和基团选择性荧光标记研究TEMPO氧化的影响，该方法不仅能测定官能团含量，同时还能得到与... 使用TEMPO催化氧化体系处理莱赛尔纤维，TEMPO氧化体系由NaClO、NaBr及2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）构成。通过凝胶渗透色谱（GPC）和基团选择性荧光标记研究TEMPO氧化的影响，该方法不仅能测定官能团含量，同时还能得到与纤维素纤维分子量相关的官能团分布情况。对醛基、羧基分布情况以及分子量变化的分析表明TEMPO氧化1h内平均分子量显著下降，而继续延长氧化时间并不会引起更多链断裂。通过使用较高浓度NaClO （2.42～9.67mmol/g纤维）反应1h或更长时间能够向高分子量部分引入大量的羧基。 展开更多
关键词 TEMPO 纤维素纤维 平均分子量 氧化体系 官能团 NACLO 凝胶渗透色谱 羧基分布
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