Gasbench Ⅱ-IRMS升级N_2O预富集装置测定海水硝酸盐的氮氧同位素 被引量：6

1

作者 郑敏芳 胡王江 +1 位作者 邱雨生 陈敏 《应用海洋学学报》 CSCD 北大核心 2017年第1期135-142,共8页

本研究研制了由气压棒、气体控制阀、不锈钢管冷阱、石英毛细管冷阱、杜瓦瓶、化学阱等构成的N_2O预富集装置,通过扩展GasbenchⅡ功能控制冷阱的升降,改造气体回路、进样针和样品盘,实现N_2O的预富集以及GasbenchⅡ自动进样与IRMS联机测... 本研究研制了由气压棒、气体控制阀、不锈钢管冷阱、石英毛细管冷阱、杜瓦瓶、化学阱等构成的N_2O预富集装置,通过扩展GasbenchⅡ功能控制冷阱的升降,改造气体回路、进样针和样品盘,实现N_2O的预富集以及GasbenchⅡ自动进样与IRMS联机测定.通过将海水中的硝酸盐经化学方法转化成N_2O,建立了海水硝酸盐氮、氧同位素的分析方法.研究表明,所建立方法对海水硝酸盐氮、氧同位素的分析具有很好的精度,硝酸盐δ^(15)N、δ^(18)O及峰面积的相对标准偏差分别小于1%、3%和5%.对采自南极普里兹湾海水样品中硝酸盐氮、氧同位素的分析结果与文献报道值吻合,也与海水硝酸盐氮、氧同位素组成的变化规律相一致,证明所建立的技术方法可成功运用于海水硝酸盐氮、氧同位素的分析. 展开更多

关键词 海洋化学 海水 硝酸盐氮氧同位素 N2O预富集装置 gasbench-irms

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水平衡法与高温转化法在矿泉水氢氧稳定同位素测定中的应用 被引量：1

2

作者 杨斌 孟宪菁 +2 位作者 鄂洋 朱湘 尹松 《同位素》 CAS 2020年第1期46-52,共7页

为了鉴别不同品牌矿泉水标注水源地信息真伪,对11种不同品牌饮用水的氢氧稳定同位素(δD和δ18 O)进行测定。结果表明,水平衡法(GasBench-IRMS)和高温转化法(TC/EA-IRMS)的测定结果一致性较好,两种方法测定6种不同饮用水的δD和δ18 O... 为了鉴别不同品牌矿泉水标注水源地信息真伪,对11种不同品牌饮用水的氢氧稳定同位素(δD和δ18 O)进行测定。结果表明,水平衡法(GasBench-IRMS)和高温转化法(TC/EA-IRMS)的测定结果一致性较好,两种方法测定6种不同饮用水的δD和δ18 O的平均差异分别为(0.6±1.59)‰和(0.02±0.13)‰。水平衡法需要较长的制备和测定时间,但δD和δ18 O的测定精度明显优于高温转化法。11种饮用水δD和δ18 O变化范围较大,其δD和δ18 O受不同品牌饮用水的水源地降水影响形成明显的地域性。虽然无法区分矿泉水是否由其他类别饮用水伪造,但δD和δ18 O可以为特定区域(如高海拔与沿海地区)以及产地相近的矿泉水水源地鉴别提供依据。 展开更多

关键词 稳定同位素比率质谱仪(irms) 水平衡法 高温转化法 氘 氧-18

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牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用 被引量：1

3

作者 侯建波 张晓峰 +6 位作者 朱晓雨 谢文 张明哲 邓晓军 韩芳 史颖珠 祝泽龙 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期627-634,共8页

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比... 应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。 展开更多

关键词 元素分析-同位素质谱仪 多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪 碳、氮、氢和氧的稳定同位素比值 产地来源分析 牛奶样品

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酸分馏效应对GasBench-IRMS测定碳酸盐碳、氧同位素的影响

4

作者 王楠 赵彦彦 田有荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期401-411,I0004,共12页

本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物... 本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物氧同位素测定的影响机制和控制因素,以及对氧同位素测试值(δ^(18)O_(m))的校正方法。结果表明,酸分馏效应对氧同位素值的影响主要是由于生成的CO_(2)气体与顶空瓶中气态水(高温时主要影响)或酸中游离态自由水(低温时主要影响)之间发生氧同位素交换引起的。不同性状碳酸盐标准物质的氧同位素酸分馏系数具有显著差异,且与氧同位素组成相关。δ^(18)O_(m)值发生偏移的程度与反应温度、样品量、磷酸含水量以及酸中游离态和气态水的氧同位素组成与样品氧同位素组成之间的差异等因素有关。氧同位素酸分馏效应与信号强度具有显著相关性。建议精确称量相同质量的标准物质和样品,遵循信号强度匹配的原则,并采用多种标准物质线性校正的方法有效校正氧同位素分馏现象。在较低的反应温度(25℃)下,氧同位素分馏程度较轻微,δ^(18)O分析精度更高,优于0.05‰。本方法为精确测定碳酸盐中碳、氧同位素组成提供了参考,可有效提高相关的测试精度。 展开更多

关键词 在线制样装置-稳定同位素比质谱仪(gasbench-irms) 磷酸法 碳酸盐 氧同位素 酸分馏效应

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水中δ^(18)O在全汁葡萄酒鉴别中的应用研究 被引量：3

5

作者 陶宏兵 钟其顶 +5 位作者 王道兵 王磊 武竹英 刘明 熊正河 蒙健宗 《酿酒科技》 北大核心 2014年第5期17-19,24,共4页

研究采用Gasbench联用同位素质谱仪(Gasbench-IRMS)检测了3个不同品种葡萄汁在实验室模拟发酵前后水中δ18O,结果表明,发酵前后水中δ18O变化小于0.1‰;掺入外源水后,其水中δ18O呈现明显且良好的线性负相关变化,预测模型能够判断至少10... 研究采用Gasbench联用同位素质谱仪(Gasbench-IRMS)检测了3个不同品种葡萄汁在实验室模拟发酵前后水中δ18O,结果表明,发酵前后水中δ18O变化小于0.1‰;掺入外源水后,其水中δ18O呈现明显且良好的线性负相关变化,预测模型能够判断至少10%的掺水量,且与实际掺水量的误差在±1%左右。水中δ18O可以作为鉴别葡萄酒是否添加外源水的客观指标。不同产区葡萄汁样本水中δ18O存在较大差异,能够作为葡萄酒产地鉴别的有效依据。结果证明了稳定同位素技术能够作为葡萄酒真实性鉴别的有效手段,通过建立各产地品种葡萄汁的δ18O同位素数据库,为全汁葡萄酒及产地葡萄酒鉴定方法和标准的建立提供技术支撑。 展开更多

关键词 同位素质谱仪(gasbench-irms) 葡萄酒 水 氧同位素比值(δ^18O)

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GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究 被引量：19

6

作者 孙青 王晓华 +2 位作者 石丽明 刘美美 储国强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-4,共4页

考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组... 考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。 展开更多

关键词 gasbench Ⅱ-irms 水平衡 氢氧同位素比值

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GasBenchⅡ-IRMS测定葡萄酒水中δ^(18)O方法研究 被引量：13

7

作者 王道兵 钟其顶 +2 位作者 高红波 程涛 黄占斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期355-360,共6页

葡萄酒水中氧同位素比值(δ18O)对于葡萄酒真实性的鉴别具有重要意义。本研究考察了反应瓶气密性、样品体积、平衡时间和乙醇含量等因素对葡萄酒水中δ18O测定的影响,建立并优化了GasBenchⅡ-IRMS测定葡萄酒水中δ18O比值的在线分析方... 葡萄酒水中氧同位素比值(δ18O)对于葡萄酒真实性的鉴别具有重要意义。本研究考察了反应瓶气密性、样品体积、平衡时间和乙醇含量等因素对葡萄酒水中δ18O测定的影响,建立并优化了GasBenchⅡ-IRMS测定葡萄酒水中δ18O比值的在线分析方法。结果表明,当葡萄酒样品体积为200~1 000μL,反应时间为24~48h时,测定同一葡萄酒水中δ18O重复性和再现性的标准偏差(1σ)均小于0.1‰。该方法操作简便,符合测定要求,可连续测定大批量样品。模拟实验表明,葡萄酒水中δ18O与自来水加入量呈线性负相关,这个特点可用于葡萄酒掺水的鉴别。 展开更多

关键词 gasbench Ⅱ-irms 葡萄酒 水 氧同位素比值(δ18O)

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GasbenchⅡ-IRMS稳定同位素质谱法高精度测定环境水体中δD、δ^(18)O和δ^(13)C_(DIC)同位素比值：实验室间对比研究 被引量：9

8

作者 王华 吴夏 +3 位作者 蓝高勇 杨会 唐伟 应启和 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1804-1813,共10页

GasbenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为水中δD、δ18 O和δ13 CDIC分析测试的常用方法。为了探讨GasbenchⅡ-IRMS检测方法对δD、δ18 O和δ13 CDIC分析准确度和精确度,通过国家海洋局第三海洋研究所、河海大学... GasbenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为水中δD、δ18 O和δ13 CDIC分析测试的常用方法。为了探讨GasbenchⅡ-IRMS检测方法对δD、δ18 O和δ13 CDIC分析准确度和精确度,通过国家海洋局第三海洋研究所、河海大学、南京地质矿产研究所、成都理工大学、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、中国地质科学院矿产资源研究所、中国地质科学院岩溶地质研究所7家实验室的在线的连续流GasbenchⅡ-MAT253检测仪器,采用CO2-H2O平衡法、疏水铂催化H2-H2O平衡分析方法分析海水(YHS)、云南水(YYNS)和西藏水(YXZS)中δD、δ18 O,采用磷酸法分析工作标准HDIC、KSTD、饮用水(HBLS)、饮用水(HNF),海水(HHSY)中δ13 CDIC。测试数据表明连续流GasbenchⅡ-IRMS得到较好的准确度及较高的精密度。δD精密度好于1.05‰,δ18 O精密度好于0.15‰,δ13 CDIC精密度均好于0.12‰。本研究为水中δD、δ18 O和δ13 CDIC分析的测试技术选取提供了一定的参考,保证δD、δ18 O和δ13 CDIC结果的可靠性和准确性。 展开更多

关键词 gasbenchⅡ-irms 氢同位素 氧同位素 可溶性碳同位素 对比研究

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应用GasBench Ⅱ-IRMS优化碳氧同位素分析方法 被引量：8

9

作者 朱园园 邱海鸥 +3 位作者 杜永 汤志勇 帅琴 宋虎跃 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期789-794,共6页

GasB enchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析... GasB enchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasB enchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min时可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质的校准偏差小于单一标准物质的校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasB enchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。 展开更多

关键词 gasbench Ⅱ-irms 碳同位素 氧同位素 排空时间 反应温度 反应时间 色谱分离温度 同位素归一化方法

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GasBench Ⅱ-IRMS测定微量碳酸盐中碳氧同位素比值方法研究 被引量：6

10

作者 梁翠翠 尹希杰 +1 位作者 徐勇航 李云海 《同位素》 CAS 2015年第1期41-47,共7页

采用Delta V Advantage质谱仪与Gas Bench Ⅱ在线制样装置，分别用12mL和3．7mL的样品瓶，对不同质量（5～50eg）的碳酸盐标准样品（IAEA-CO-1）进行碳氧同位素组成测定。测试结果表明，当取样量小于40μg，且用12mL样品瓶进行酸化测试... 采用Delta V Advantage质谱仪与Gas Bench Ⅱ在线制样装置，分别用12mL和3．7mL的样品瓶，对不同质量（5～50eg）的碳酸盐标准样品（IAEA-CO-1）进行碳氧同位素组成测定。测试结果表明，当取样量小于40μg，且用12mL样品瓶进行酸化测试时，δ^13C和r^18O测量结果的内部标准偏差一半以上大于0．1‰，不能满足测试要求。当改用3．7mL样品瓶，样品取样量在15～50μg时，δ^13C的内部标准偏差为0．01‰～0．07‰，δ^18O的内部标准偏差为0．01‰～0．08‰，满足测试要求。所以，当样品量较少时，Gas BenchⅡ在线制样装置可以通过改用3．7mL样品瓶，实现对低至15μg微量碳酸盐样品的碳氧同位素精确测最。同时，碳酸盐样品的质量与峰面积具有很好的线性关系（R^2〉0．9932），表明该方法也可用于样品中碳酸盐含量的测定。 展开更多

关键词 微量碳酸盐 碳氧同位素 gasbench Ⅱ-irms

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Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析微量碳酸盐的碳氧同位素 被引量：5

11

作者 杨会 唐伟 +3 位作者 吴夏 王华 应启和 涂林玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期480-485,共6页

石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大（约10 mg）已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在... 石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大（约10 mg）已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将KielⅣ-IRMS双路在线分析技术与GasbenchⅡ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,KielⅣ-IRMS所用样品量约为50μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,GasbenchⅡ-IRMS所用样品量约为140μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明KielⅣ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。 展开更多

关键词 微量碳酸盐 碳同位素 氧同位素 KielⅣ-irms双路在线分析 gasbenchⅡ-irms在线分析

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Gasbench Ⅱ-IRMS测定新鲜橙汁水中氧同位素方法 被引量：3

12

作者 徐胜 钟其顶 王道兵 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第12期62-65,116,共5页

橙汁中水的氧(δ18O)同位素比值对于果汁真实性技术鉴别具有重要意义。文章分别考察反应瓶气密性、样品体积、平衡时间和乙醇等因素对橙汁中水的氧同位素影响分析;添加乙醇可有效抑制鲜橙汁的微生物发酵,避免测定过程因橙汁发酵产生CO2... 橙汁中水的氧(δ18O)同位素比值对于果汁真实性技术鉴别具有重要意义。文章分别考察反应瓶气密性、样品体积、平衡时间和乙醇等因素对橙汁中水的氧同位素影响分析;添加乙醇可有效抑制鲜橙汁的微生物发酵,避免测定过程因橙汁发酵产生CO2干扰橙汁水中氧同位素有效测定问题。经优化建立GasBenchII-IRMS测定新鲜橙汁中水的δ18O比值在线分析方法。结果表明,当橙汁样品体积200μL^1000μL、加入10%乙醇、反应24h^48h后测定,同一样品中水的δ18O比值的重复性和再现性标准偏差(1σ)均小于0.1‰,完全符合测定要求,方法操作简便,可实现大批量连续测定。 展开更多

关键词 gasbenchⅡ-irms 橙汁 水 氧同位素组成 乙醇

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酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究 被引量：2

13

作者 王奇 刘钟栋 +3 位作者 熊岑 肖伟敏 张协光 杨国武 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第3期166-170,共5页

以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法(EA/Gas BenchⅡ-IRMS)测定食醋总碳、水中氧同位素比值(δ^(13)C和δ^(18)O)的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ^(13)C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0... 以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法(EA/Gas BenchⅡ-IRMS)测定食醋总碳、水中氧同位素比值(δ^(13)C和δ^(18)O)的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ^(13)C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ^(18)O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差(SD)值均<0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均<0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ^(13)C值分布在-23.26‰^-20.80‰,水中氧的δ^(18)O值在-5.66‰^-4.49‰;镇江食醋总碳δ^(13)C值在-25.93‰^-20.70‰,水中氧的δ^(18)O值在-8.35‰^-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开(P<0.01)。 展开更多

关键词 元素分析-稳定同位素比质谱法 连续流-稳定同位素比质谱法 食醋 地域性

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