以QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法为检测手段,建立茉莉花茶中86种农药残...以QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法为检测手段,建立茉莉花茶中86种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86种农药线性范围在5~400μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r^2)在0.98以上,方法定量限为0.1~8.0μg/kg。当添加水平为80μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%~116.0%之间,相对标准偏差为1.9%~11.4%。展开更多
目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香...目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。展开更多
通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新...通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化。采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。3个添加水平(0.02～0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9%～100.3%,相对标准偏差为0.6%～11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004～0.03 mg/kg之间;检出限(LOD)在0.009～0.01 mg/kg之间。采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药。展开更多
文摘以QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法为检测手段,建立茉莉花茶中86种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86种农药线性范围在5~400μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r^2)在0.98以上,方法定量限为0.1~8.0μg/kg。当添加水平为80μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%~116.0%之间,相对标准偏差为1.9%~11.4%。
