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气相色谱-串联质谱法测定沙坦类制剂中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺含量 被引量：4
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作者 马斐 田海燕 +1 位作者 刘向凌 肖宗阳 《药学研究》 CAS 2021年第9期582-585,589,共5页
目的建立检测沙坦类制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。方法以二氯甲烷为提取溶剂,经涡旋混匀、低温高速离心、微孔滤膜过滤后进行气相色谱-串联质谱分析。采用Agilent VF-WAX ms(... 目的建立检测沙坦类制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。方法以二氯甲烷为提取溶剂,经涡旋混匀、低温高速离心、微孔滤膜过滤后进行气相色谱-串联质谱分析。采用Agilent VF-WAX ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,程序升温,载气流速1 mL·min-1,不分流进样,进样量1μL。质谱分析采用EI源,多反应监测模式,外标法定量。结果N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺的线性范围为0~250 ng·mL^(-1),方法的检出限N-亚硝基二甲胺为0.1 ng·mL^(-1)、N-亚硝基二乙胺为0.08 ng·mL^(-1),定量限为N-亚硝基二甲胺为0.3 ng·mL^(-1)、N-亚硝基二乙胺为0.2 ng·mL^(-1)。N-亚硝基二甲胺平均回收率为86.9%~113.2%,RSD(相对标准偏差)为2.7%~7.4%;N-亚硝基二乙胺平均回收率为91.1%~105.3%,RSD为2.8%~8.4%。结论本方法灵敏度高、专属性好、回收率高、线性范围宽,操作简便、快速,可用于沙坦类制剂的检验。 展开更多
关键词 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 沙坦类制剂 气相色谱-串联质谱法
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水中6种有机磷农药的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱测定法 被引量：3
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作者 卞战强 于建 +3 位作者 查玉娥 郑和辉 田向红 张娟 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2017年第9期829-831,共3页
目的建立水中6种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS)测定方法。方法水样p H控制在3.0~7.0,经HLB固相萃取膜萃取后,用乙酸乙酯洗脱。采用DB-5MS毛细管柱分离,在选择... 目的建立水中6种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS)测定方法。方法水样p H控制在3.0~7.0,经HLB固相萃取膜萃取后,用乙酸乙酯洗脱。采用DB-5MS毛细管柱分离,在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果在0.05~2.0 mg/L的线性范围内,所得6种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998。方法的检出限为0.07~0.15μg/L,定量下限为0.25~0.40μg/L,平均回收率为87.2%~105.8%,RSD为2.1%~5.3%。结论该方法有机溶剂用量少,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于水中6种有机磷农药污染物的测定。 展开更多
关键词 固相膜萃取 气相色谱-串联质谱 有机磷农药
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