基于GC-MS/MS技术对承德地区山楂中44种农药残留分析评价

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作者 杨爽 袁婧威 +3 位作者 杜培楠 张波 庞婕 高婧 《食品安全导刊》 2024年第9期111-113,117,共4页

目的:对承德地区山楂中44种农药残留进行检测分析并评价。方法:利用气相色谱-质谱/质谱联用方法检测山楂样品中44种农药残留含量。结果:44种农药残留组分在0.2~0.6μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率在70.8%~... 目的:对承德地区山楂中44种农药残留进行检测分析并评价。方法:利用气相色谱-质谱/质谱联用方法检测山楂样品中44种农药残留含量。结果:44种农药残留组分在0.2~0.6μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率在70.8%~104.5%,相对标准偏差在0.18%~5.20%。结论:承德地区山楂产品安全性较高,病虫害综合防治技术较好,能够为食品安全监管提供数据支持。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱/质谱联用 山楂 农药残留

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程序升温大体积进样气质联用法测定大米中农药残留的研究 被引量：1

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作者 王菡 凌云 +2 位作者 朱子健 曹远银 储晓刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2009年第1期39-44,共6页

实验将程序升温汽化(PTV)与大体积进样(LVI)方式相结合,建立了气相色谱串联二级质谱法测定大米中15种农药残留的方法。探讨了具有溶剂排空模式PTV在去除基质中的作用。通过对分流排空量、排空时间、吹扫时间及其进样体积等PTV参数的优化... 实验将程序升温汽化(PTV)与大体积进样(LVI)方式相结合,建立了气相色谱串联二级质谱法测定大米中15种农药残留的方法。探讨了具有溶剂排空模式PTV在去除基质中的作用。通过对分流排空量、排空时间、吹扫时间及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。 展开更多

关键词 大体积进样 农药残留 大米 程序升温蒸发 气相色谱一质谱一质谱

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水产品及水产制品中三聚氰胺检测方法的研究 被引量：2

3

作者 梁宝爱 张素娟 《食品工程》 2010年第4期58-61,共4页

采用气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)对鲜、冷或冻水产品(养殖鱼、虾、蟹、贝等)及水产制品(干、熏、盐制水产)中三聚氰胺进行了检测。样品采用乙睛和甲醇提取,提取液离心净化,氮气吹干,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(体积比为99∶1)进行衍... 采用气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)对鲜、冷或冻水产品(养殖鱼、虾、蟹、贝等)及水产制品(干、熏、盐制水产)中三聚氰胺进行了检测。样品采用乙睛和甲醇提取,提取液离心净化,氮气吹干,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(体积比为99∶1)进行衍生化反应、优化仪器条件、考察基体干扰,利用三重四级杆气相色谱联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰胺衍生物进行定性定量分析。以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342>171、m/z 342>327离子对进行定性,以m/z 342>327进行定量。方法的线性范围为0.005μg/L^0.1μg/L;回归方程为y=1 434 164.378 8x-704.012 5,相关系数R2=0.999 4;方法定量限0.03 mg/kg。回收率达90%以上,相对标准偏差RSD<5.0%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于水产品和水产制品中三聚氰胺含量的确证和定量测定。 展开更多

关键词 水产品及水产制品 三聚氰胺 检测 气相色谱—质谱/质谱法

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基质分散固相萃取联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定湖南省市售茶叶中9,10-蒽醌的含量 被引量：1

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作者 李谭瑶 冯家力 +3 位作者 曾栋 陈东洋 卢岚 刘先军 《实用预防医学》 CAS 2022年第10期1187-1191,共5页

目的建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass/mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-... 目的建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass/mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌含量的快速检测方法,并对湖南省内市售茶叶进行9,10-蒽醌残留量检测和结果分析。方法茶叶中的9,10-蒽醌以1:1环己烷-乙酸乙酯提取后,经QuEChERS方法净化,进GPC-GC-MS/MS联用仪分析检测,以同位素d8-蒽醌内标法定量。结果茶叶中的9,10-蒽醌在1~100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0311x-0.0023,相关系数r=0.9997,方法的检出限为2μg/kg,检测限为5μg/kg;加标回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差2.6%~6.6%(n=6)。对湖南省14个地州市市售茶叶进行检测,发现存在一定程度的9,10-蒽醌污染,且超标率较高。其中,黑茶和红茶的检测结果中位数为35.1μg/kg和25.9μg/kg,污染程度明显高于乌龙茶和绿茶。结论该方法具有仪器自动化程度高,前处理快速简单,溶剂消耗少,灵敏度高,定性定量准确等特点,适合大批量茶叶样品中9,10-蒽醌的快速筛查检测。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 9 10-蒽醌 茶叶

原文传递

气相色谱-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留量 被引量：15

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作者 宋宏娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第6期2373-2378,共6页

目的建立检测分析水产品中氯霉素残留量的气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）的方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、经过C₁₈固相萃取柱净化,用硅烷化试剂衍生化,采用GC-MS/MS分析时,氯霉素在15min内流出。结果对... 目的建立检测分析水产品中氯霉素残留量的气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）的方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、经过C₁₈固相萃取柱净化,用硅烷化试剂衍生化,采用GC-MS/MS分析时,氯霉素在15min内流出。结果对样品添加两种浓度的加标质控,回收率在80%以上,相对标准偏差（RSD）在6.2%以内。在0.5¹0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。结论该方法可用于氯霉素残留的准确定量分析,灵敏度、精密度和准确度均能满足渔药残留检测分析要求。 展开更多

关键词 氯霉素 气相色谱-串联质谱法 药物残留 水产品

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参麦颗粒中多效唑残留转移状况分析及风险评估

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作者 王晓蕾 孙慧珠 +2 位作者 雷蓉 安琪 刘永利 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第3期435-440,共6页

目的分析全国市场上参麦颗粒多效唑残留现状、转移行为及风险状况。方法采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定参麦颗粒中多效唑残留量,采用方差分析法分析样品残留量分布特点,模拟工艺制法考察麦冬中多效唑到参麦颗粒的转移规律,再采... 目的分析全国市场上参麦颗粒多效唑残留现状、转移行为及风险状况。方法采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定参麦颗粒中多效唑残留量,采用方差分析法分析样品残留量分布特点,模拟工艺制法考察麦冬中多效唑到参麦颗粒的转移规律,再采用点评估模式行慢性暴露评估。结果所建立的方法可准确测定参麦颗粒中多效唑残留量,85批参麦颗粒样品多效唑残留量0.0013~0.0158 mg·kg^(-1),不同企业样品间差异有统计学意义,多效唑从饮片到制剂转移率为29.8%,参麦颗粒中多效唑残留量慢性膳食风险商为0.0007%,远低于1。结论目前参麦颗粒普遍存在多效唑残留,风险评估结果表明参麦颗粒正常服用剂量不会对一般人群产生不可接受的风险,残留分布特点及工艺转移规律可为生产企业安全性风险管控提供参考。 展开更多

关键词 参麦颗粒 麦冬 多效唑 气相色谱-串联质谱法 转移率 风险评估

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食品中胆固醇色谱/质谱/质谱的测定 被引量：5

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作者 王志元 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期48-50,共3页

确立了用色谱／质谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ）测定食品中胆固醇（ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌ）的一种新方法。试样经乙酸乙酯提取后，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ测定分析，以胆固醇分子离子（ｍ／ｚ３８６）为母离了，以其子离子（ｍ／ｚ３６８、... 确立了用色谱／质谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ）测定食品中胆固醇（ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌ）的一种新方法。试样经乙酸乙酯提取后，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ测定分析，以胆固醇分子离子（ｍ／ｚ３８６）为母离了，以其子离子（ｍ／ｚ３６８、ｍ／ｚ３０１、ｍ／ｚ２３１）为定量分析的碎片离子。线性好，回收率高，方法可靠。 展开更多

关键词 胆固醇 色谱 质谱 食品分析

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植物源性食品中农药残留筛选平台研究 被引量：3

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作者 冯超 徐骞 +4 位作者 金玉娥 卢大胜 陈冲 熊丽蓓 汪国权 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1646-1653,共8页

目的针对植物源性食品中的未知农药残留,在原农药残留筛选平台的基础上,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和UPLC-Q-Orbitrap两种色质技术并配合商业和自建农药筛查库建立共1200多个农药及其降解产物的筛选平台,满足未知农残的快速筛... 目的针对植物源性食品中的未知农药残留,在原农药残留筛选平台的基础上,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和UPLC-Q-Orbitrap两种色质技术并配合商业和自建农药筛查库建立共1200多个农药及其降解产物的筛选平台,满足未知农残的快速筛选要求。方法建立筛选平台相关筛选方法和准则,并通过两次欧盟国际比对(EUPT)对该平台进行验证评估。结果该平台在24 h内可完成农残筛选,筛选方法基于农药数据库和空白基质,两次能力验证中阳性化合物的检出率均在90%以上且结果无假阳性。结论该平台利用串联质谱和高分辨质谱的高选择性,结合农药数据库和智能筛选软件,在无标准参考物质的情况下实现非靶向农药的快速筛查。 展开更多

关键词 非靶向筛选 农药残留 气相色谱-三重四极杆质谱联用法 UPLC-Q-Orbitrap

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GC-MS/MS测定大米粉中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷测量审核方法的建立 被引量：1

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作者 杨俊 施炎炎 +1 位作者 陈丹丹 袁琛凯 《福建分析测试》 CAS 2022年第2期51-54,共4页

目的:建立了三重四级杆气相色谱质谱法(GC-MS/MS)测定大米粉中马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷测量审核的分析方法。方法:样品经二氯甲烷涡旋振荡提取后,经0.22μm有机滤头过滤后,采用气相色谱-质谱/质谱法进行测定,基质标准曲线定量,同时通过... 目的:建立了三重四级杆气相色谱质谱法(GC-MS/MS)测定大米粉中马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷测量审核的分析方法。方法:样品经二氯甲烷涡旋振荡提取后,经0.22μm有机滤头过滤后,采用气相色谱-质谱/质谱法进行测定,基质标准曲线定量,同时通过3个水平加标试验进行过程质控。结果:大米粉中3种农药在100~1000ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9982~0.9999;在0.1 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg3个加标浓度下,其回收率在89.1%~103.7%,相对标准偏差为1.2%~4.2%。结论:大米粉中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷测定结果分别为0.652mg/kg、0.673mg/kg、0.282mg/kg,Z值分别为-0.80、-0.16、-0.51,结果满意。该分析方法简便快捷、可靠性好,能满足实验室大米粉中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷的测量审核样品分析的要求。 展开更多

关键词 大米粉 马拉硫磷 毒死蜱 对硫磷 气相色谱-质谱/质谱法

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气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量 被引量：1

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作者 李澜 《食品安全导刊》 2022年第19期86-89,93,共5页

建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.... 建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010~0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%~120.0%,相对标准偏差1.05%~12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。 展开更多

关键词 气相色谱串联质谱法 农药残留 蔬菜 水果

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气-质联用法测定人血浆中雷美替胺的浓度和临床应用 被引量：1

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作者 王玲 王玉江 +6 位作者 周青 孙世芃 孙爱丽 徐水英 赵玉婧 李欣 孙成文 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2020年第22期2322-2326,共5页

目的:建立人血浆中雷美替胺的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)检测方法,为临床药物分析提供依据。方法:血浆样品以乙酸乙酯提取后,经色谱柱BR-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,以多反应监测(MRM)模式进行离子检测... 目的:建立人血浆中雷美替胺的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)检测方法,为临床药物分析提供依据。方法:血浆样品以乙酸乙酯提取后,经色谱柱BR-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,以多反应监测(MRM)模式进行离子检测。利用保留时间和离子对比例定性,外标法和工作曲线定量,建立人血浆中雷美替胺的GC-MS/MS检测方法。结果:雷美替胺标准曲线范围为1.0~1000.0 ng·mL^-1,定量下限为3.0 ng·mL^-1,日内、日间精密度均小于10%。结论:该方法灵敏准确,简便快速,适用于雷美替胺血药浓度检测。 展开更多

关键词 雷美替胺 气相色谱-质谱/质谱 血药浓度

原文传递

GC-MS/MS法测定蔬菜水果中10种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

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作者 梁健梅 《食品安全导刊》 2022年第27期44-47,共4页

在空白样品花椰菜中添加甲氰菊酯、五氯硝基苯等10种有机氯、拟除虫菊酯类农药利用乙腈提取,通过硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠对残留农药进行盐析,再经过QuEChERS净化管净化后,以外标法定量,利用气相色谱三重四极杆串联质谱... 在空白样品花椰菜中添加甲氰菊酯、五氯硝基苯等10种有机氯、拟除虫菊酯类农药利用乙腈提取,通过硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠对残留农药进行盐析,再经过QuEChERS净化管净化后,以外标法定量,利用气相色谱三重四极杆串联质谱法的质谱多联反应监测分析测定。结果表明,当标准曲线浓度为0.005~0.200 mg·L^(-1)时,曲线线性关系较好,相关系数均≥0.991,10种有机氯、拟除虫菊酯类农药定量限均低于0.0030 mg·kg^(-1)。空白花椰菜加标回收率为73.9%~115.0%,精密度为0.3%~9.0%。该方法快速,抗干扰能力强,定量限低,可有效监测蔬菜水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 有机氯 拟除虫菊酯类 农药残留

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GC-MS/MS法快速测定党参等中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的方法学研究 被引量：3

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作者 张乐 于生兰 +5 位作者 秦枫 徐加兵 高岭梅 杨海峰 谢恺舟 仇雅静 《扬州大学学报（农业与生命科学版）》 CAS 北大核心 2023年第1期132-138,共7页

通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明:在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检... 通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明:在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95~21.79 ng·g^(-1)之间,线性关系良好,最低检出限为0.25~0.50 ng·g^(-1),定量限为0.84~1.67 ng·g^(-1),决定系数R2为0.987 5~0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%~92.82%,精密度为3.08%~4.78%,相对标准偏差为5.53%~6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的检测。 展开更多

关键词 中草药 气相色谱-串联质谱联用技术 拟除虫菊酯类农药 农药残留检测

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气质联用法测定反复冻融畜禽肉中胆固醇及其氧化物含量 被引量：6

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作者 沈雅萍 王凤玲 +1 位作者 关文强 张月 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第9期78-84,90,共8页

本文以畜禽肉中胆固醇及胆固醇氧化物、水分、丙二醛指标变化,考察了反复冻融对畜禽肉品质的影响。采用气相色谱-串联质谱/质谱(GC-MS/MS)测定方法,对反复冻融7次(新鲜肉记为冻融0次)后鸡肉、猪肉和牛肉中胆固醇及5种胆固醇氧化物(25-... 本文以畜禽肉中胆固醇及胆固醇氧化物、水分、丙二醛指标变化,考察了反复冻融对畜禽肉品质的影响。采用气相色谱-串联质谱/质谱(GC-MS/MS)测定方法,对反复冻融7次(新鲜肉记为冻融0次)后鸡肉、猪肉和牛肉中胆固醇及5种胆固醇氧化物(25-羟基胆固醇、7β-羟基胆固醇、20α-羟基胆固醇、5α,6α-环氧化胆固醇、7-酮基胆固醇)的含量进行了测定。结果表明,随着冻融次数的增加,胆固醇含量逐渐降低,其中牛肉中的胆固醇含量减少尤为明显(减少量为32.47μg/g)。在反复冻融的过程中,胆固醇氧化物的含量先逐渐增加,后趋于平稳,其中鸡腿肉中7β-羟基胆固醇含量增加最多(增加量为0.601μg/g)。同时,通过对畜禽肉中脂质过氧化过程中的水分含量和丙二醛含量进行考察,鸡胸肉中的水分减少最多(减少量为14.472 g/100 g),牛肉中的丙二醛增加量最多(增量为1.004μg/g)。反复冻融会导致畜禽肉胆固醇氧化增加,品质下降。 展开更多

关键词 气相色谱质谱/质谱联用(GC-MS/MS) 畜禽肉 胆固醇 胆固醇氧化物 反复冻融

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吹扫捕集-GC-MS/MS法测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素

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作者 甘平胜 曾涛 +4 位作者 李晓晶 刘苗 杨荣 李静 潘心红 《环境卫生学杂志》 2023年第12期923-927,共5页

目的利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。方法取5 mL水样,以高纯氮气会载气在40 mL/min流速下吹扫11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行... 目的利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。方法取5 mL水样,以高纯氮气会载气在40 mL/min流速下吹扫11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行定量。结果在优化的实验条件下,2-甲基异莰醇和土臭素在5.0~100 ng/L浓度范围内线性较好,相关线性系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限分别为0.13 ng/L和0.06 ng/L,水样加标回收率在92.3%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.89%~4.07%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素。 展开更多

关键词 吹扫捕集 GC-MS/MS 饮用水 2-甲基异莰醇 土臭素

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