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应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究 被引量：41
1
作者 陈国友 杜英秋 +1 位作者 李宛 高春霞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第4期223-228,共6页
应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF-AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP-MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、... 应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF-AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP-MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF-AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 原子荧光(AFS) 石墨炉-原子吸收(gf-aas) 食品 AS CD HG Pb 方法对比
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微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量 被引量：7
2
作者 柯娴 邓金兰 +2 位作者 李海丽 邱英莲 赖增龙 《价值工程》 2014年第11期318-319,共2页
目的:探讨微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量的测定方法。方法:对大米样品采用硝酸-微波消解,消解后用赶酸架逐步均匀快速赶酸的方法进行前处理,以石墨炉AAS法进行测定。此方法用新合理标准曲线拟合算法,在0ug/L^2.5ug/L范围内线性... 目的:探讨微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量的测定方法。方法:对大米样品采用硝酸-微波消解,消解后用赶酸架逐步均匀快速赶酸的方法进行前处理,以石墨炉AAS法进行测定。此方法用新合理标准曲线拟合算法,在0ug/L^2.5ug/L范围内线性关系较好,R值为0.9998,方法加标回收率为100.0~101.0,RSD值小于4.0%。结论:该方法耗材少,操作简单安全快速,且准确度和精密度均较高,适用于大米中镉含量的测定。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉aas法 大米 镉含量
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石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅 被引量：4
3
作者 于成峰 朱岚 王晗 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期199-200,共2页
研究了石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅的适宜条件,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅的方法。利用标准加入法和Zeeman效应校正背景,铅的线性范围为0- 70μg·L-1,回收率在90％-110％之间。用此方法对钛矿样品进行... 研究了石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅的适宜条件,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅的方法。利用标准加入法和Zeeman效应校正背景,铅的线性范围为0- 70μg·L-1,回收率在90％-110％之间。用此方法对钛矿样品进行测定,结果满意。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 钛矿 铅 标准加入法
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基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉 被引量：13
4
作者 乔娜 包毓含 +3 位作者 杨丽 刘桂青 郭超 范爽 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第11期9-15,共7页
用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准... 用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。 展开更多
关键词 铅 镉 石墨炉原子吸收光谱法(gf-aas) 土壤 基体稀释法 基体匹配法 标准加入法
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ICP-MS法和GF-AAS法测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬含量的比较研究 被引量：6
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作者 李丽娜 郝晓莉 +2 位作者 卜庆状 张馨予 陈芳 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2021年第22期97-102,共6页
为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分... 为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分析。结果表明:ICP-MS法和GF-AAS法均能对饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素进行很好的分析检测,各元素校正曲线的相关系数均能达到或超过0.9987,线性关系良好;各元素检出限均等于或小于0.0062 mg/kg,灵敏度较高;加标回收率范围在90.1%~104.7%之间,回收率良好;相对标准偏差(RSD)均小于5.00%,精密度高;质控样品测定值的平均值均在标示值范围内,准确性良好。针对铅、镉、铬三种元素的检测,与GF-AAS法相比,ICP-MS法检出限更低,灵敏度更高,加标回收率表现更优,精密度和稳定性更佳。说明ICP-MS法和GF-AAS法均可用于对饲料级腐植酸钠样品中铅、镉、铬三种重金属元素进行分析检测;ICP-MS法具有更低的检出限,更高的灵敏度和更优的加标回收率和精密度,且一次进样可以同时得到多种元素的检测结果,简便快捷,更能满足生产中大批量快速检测的需求。 展开更多
关键词 饲料级腐植酸钠 ICP-MS法 gf-aas法 重金属 元素 测定方法
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