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基于代谢组学方法研究中药苏合香对冠心病心血瘀阻证大鼠的干预作用 被引量:17
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作者 牟菲 蔺瑞 +6 位作者 张海悦 王菲 李飞 赵美娜 丁一 奚苗苗 文爱东 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期620-627,共8页
目的:研究苏合香(storax)对心肌保护的作用机制。方法:本研究通过检测苏合香各剂量组干预冠心病心血瘀阻大鼠心肌酶、心梗面积和血液流变学等明确了最优剂量,并采用气相色谱-四级杆飞行时间质谱联用系统(GC-QTOF-MS)分析了假手术组大鼠... 目的:研究苏合香(storax)对心肌保护的作用机制。方法:本研究通过检测苏合香各剂量组干预冠心病心血瘀阻大鼠心肌酶、心梗面积和血液流变学等明确了最优剂量,并采用气相色谱-四级杆飞行时间质谱联用系统(GC-QTOF-MS)分析了假手术组大鼠、冠心病心血瘀阻证大鼠和中药苏合香干预冠心病心血瘀阻证大鼠血清之间的内源性代谢物差异,通过变量重要性投影(VIP)选取潜在的生物标志物,结合质谱信息和数据库检索对潜在的生物标志物进行鉴定。研究冠心病心血瘀阻证给药苏合香大鼠血清内源性代谢物变化,寻找可能的生物标志物,探讨冠心病心血瘀阻证的发病机制和苏合香的干预机制。结果:在冠心病心血瘀阻证大鼠血清中发现并鉴定14个潜在的生物标志物,这些标志物主要和糖代谢、脂代谢和氨基酸代谢通路相关。而苏合香可调节模型组大鼠体内紊乱的代谢通路并使其向正常状态转归。结论:代谢组学在中药整体药效评价、作用机制的阐明等方面具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 代谢组学 生物标志物 气相色谱-四级杆飞行时间质谱 冠心病心血瘀阻证 苏合香
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基于GC-QTOF-MS代谢组学技术研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆中代谢物组成成分的影响 被引量:6
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作者 张文文 庞倩 +4 位作者 王康 陈孝梅 范荣莉 陈国宏 吉挺 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期272-278,共7页
为研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆品质的影响,基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱代谢组学技术对3种不同糖饲料饲喂条件下(白糖、蜂蜜、高果糖浆)蜜蜂所生产的蜂王浆进行分析。结果表明:与白糖组相比,蜂蜜组脯氨酸、异亮氨酸、缬氨... 为研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆品质的影响,基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱代谢组学技术对3种不同糖饲料饲喂条件下(白糖、蜂蜜、高果糖浆)蜜蜂所生产的蜂王浆进行分析。结果表明:与白糖组相比,蜂蜜组脯氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、乳糖、癸酸、L-磺基丙氨酸等含量显著较高(P<0.05);与蜂蜜组相比较,高果糖浆组蔗糖、麦芽糖含量显著较高(P<0.05),而甘油、纤维二糖、异亮氨酸、木糖、羟脯氨酸、乳糖、L-磺基丙氨酸含量显著较低(P<0.05);高果糖浆组与白糖组比较,软脂酸、麦芽糖、苏氨酸、半乳糖含量显著较高(P<0.05),而纤维二糖、松二糖、木糖、乳糖、赤藓糖含量显著较低(P<0.05)。这种由于不同糖饲料饲喂条件而导致的差异可能会对蜜蜂及蜜蜂幼虫生长发育以及蜂王浆品质产生一定的影响,同时为蜂农饲喂方式的选择以及进一步研究影响蜂王浆组成差异的因素提供理论依据。 展开更多
关键词 糖饲料 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 代谢组学 蜂王浆 代谢物 蜂蜜 高果糖浆 蔗糖
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基于气相色谱-四级杆串联飞行时间质谱联用法测定积雪中28种多氯联苯 被引量:2
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作者 郝琳瑶 步小敏 +3 位作者 牟臻 浦伟 王鑫 付晓丽 《冰川冻土》 CSCD 北大核心 2023年第1期267-276,共10页
多氯联苯(PCBs)是一类典型持久性有机污染物(POPs),在环境中长期存留并通过多种环境介质进行远距离迁移,对环境安全及人类健康具有严重危害。已有研究表明PCBs在大气中广泛存在,但在积雪中PCBs的浓度极低,大量积雪样品采集给分析研究带... 多氯联苯(PCBs)是一类典型持久性有机污染物(POPs),在环境中长期存留并通过多种环境介质进行远距离迁移,对环境安全及人类健康具有严重危害。已有研究表明PCBs在大气中广泛存在,但在积雪中PCBs的浓度极低,大量积雪样品采集给分析研究带来困难。为了探究积雪中PCBs的含量及分布特征,本研究首先建立了基于气相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)测定积雪中28种PCBs的方法,利用优化高分辨气质联用仪参数,在较少样品量(1~2 L)情况下实现积雪中PCBs的定量分析。通过比较PCBs在不同离子源下的定性定量参数,最终发现电子轰击离子源最优,并进一步对发射电流进行优化,提高了仪器灵敏度。结果表明:28种PCBs标准样品在0.05~10μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.993~0.999;在低、中、高三种不同浓度水平下,28种PCBs回收率为60.2%~103.2%,相对标准偏差为0.9%~14.0%(n=3);方法检出限为1.01~2.92 pg·L^(-1),可满足实际样品分析检测的需求,为进一步分析积雪中污染物分布特征提供了依据。此外,通过对我国东北典型地区积雪中PCBs的分析发现,积雪中PCBs以五、六氯联苯为主要组成,含量较高的PCB单体为PCB81、128、126及169,结合已有研究初步推断积雪中PCBs的污染除与PCB历史生产、残留有关外,还与燃烧与热工业过程等有关。 展开更多
关键词 gc-qtof/ms 积雪 多氯联苯
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基于LO2肝细胞作用安全性的南、北五味子油效应物质基础比较研究 被引量:1
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作者 陈梦莹 苏丹 +7 位作者 徐焕华 艾志福 王瑞英 柴晓燕 罗湾湾 杨明 刘亚丽 宋永贵 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第12期191-197,I0061,I0062,共9页
目的分析获得南、北五味子油的化学成分谱,评价二者对LO2肝细胞的安全性差异,阐述其潜在的物质基础。方法利用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF-MS)技术和化学计量学,在系统分析鉴定南、北五味子油所含化学成分基础上,比较二者潜在差... 目的分析获得南、北五味子油的化学成分谱,评价二者对LO2肝细胞的安全性差异,阐述其潜在的物质基础。方法利用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF-MS)技术和化学计量学,在系统分析鉴定南、北五味子油所含化学成分基础上,比较二者潜在差异标志物。体外培养LO2肝细胞,通过细胞形态学、CCK-8检测和流式细胞术,观察和检测南、北五味子油对肝细胞形态数量、增殖和细胞凋亡的影响。结果通过GC-QTOF-MS获得南、北五味子油化学成分谱,共检测化学成分91种,其中南五味子油70种,北五味子油78种,共有组分57种,经OPLS-DA判别分析获得7个主要特征标志物。南、北五味子油对LO2肝细胞作用的安全性与剂量呈现显著差异性。北五味子油可抑制LO2肝细胞的增殖,细胞凋亡率呈浓度依赖性增加(*P<0.05),IC50值为(1050±89.81)μg/mL,而南五味子油在达到4000μg/mL浓度下,对LO2肝细胞增殖仍无明显抑制作用,细胞形态和细胞凋亡率均无显著变化。结论南、北五味子油对LO2肝细胞表现为显著不同的安全性,南五味子油的安全剂量远高于北五味子油,这与二者所含的化学成分相关,所含的醛、烯类等特征标志物是其潜在物质基础。研究结果为南、北五味子油的开发利用,以及今后特征性质量控制方法的制定提供了依据。 展开更多
关键词 南五味子油 北五味子油 gc-qtof-ms 标志物 安全性
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多壁碳纳米管作为吸附剂的QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查淡水产品中145种农药残留 被引量:26
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作者 赵暮雨 韩芳 +6 位作者 孙锦文 宋伟 吕亚宁 胡艳云 郑平 盛旋 邓晓军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1513-1520,共8页
建立了基于多壁碳纳米管(MWCNTs)的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞... 建立了基于多壁碳纳米管(MWCNTs)的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5-200μg/kg范围内线性关系良好(r2〉0.98),10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%-114.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%-13.8%,定量下限为1.1-40.0μg/kg。与传统Qu ECh ERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 多壁碳纳米管 农药多残留 淡水产品
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GC-MS分析新疆4种薄荷挥发油化学成分及其生物活性的比较研究 被引量:9
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作者 艾米拉·奥肯 吴涛 +1 位作者 白小慧 买吾兰江·买提努尔 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第8期127-131,共5页
以水蒸气蒸馏法提取薄荷、亚洲薄荷、留兰香、唇萼薄荷的挥发油,利用气相色谱四极杆飞行时间质谱双柱分析定性,利用气相色谱-氢火焰离子化检测器分析定量。同时,测定4种薄荷挥发油对DPPH自由基与ABTS+自由基的半数抑制浓度(IC50),采用... 以水蒸气蒸馏法提取薄荷、亚洲薄荷、留兰香、唇萼薄荷的挥发油,利用气相色谱四极杆飞行时间质谱双柱分析定性,利用气相色谱-氢火焰离子化检测器分析定量。同时,测定4种薄荷挥发油对DPPH自由基与ABTS+自由基的半数抑制浓度(IC50),采用微量稀释法评估4种薄荷挥发油抗菌活性,结果表明:薄荷挥发油主要成分为薄荷醇(70.51%),唇萼薄荷挥发油主成分为胡薄荷酮(69.30%),辣薄荷烯酮氧化物(62.57%)是亚洲薄荷的主要成分,香芹酮(74.00%)为留兰香挥发油的主要成分。4种薄荷属植物间种类差异与其挥发油组成有关。4种不同品种的薄荷挥发油均有较好的抗氧化活性,对菌株(白色念珠菌、金黄色葡萄球菌)具有较好的抗菌活性。 展开更多
关键词 薄荷属植物 挥发油 气相色谱四极杆飞行时间质谱 抗菌活性 抗氧化活性
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基于感官组学的烤烟烟叶中糯米香特征成分的鉴定 被引量:2
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作者 李舒畅 黄建 +4 位作者 庞夙 李军 刘贯山 庞雪莉 孔凡玉 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期305-317,共13页
【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS)... 【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS),对其糯米香关键特征成分进行了筛选和精确鉴定。【结果】利用该技术方法,从糯米香特征烤烟样品中筛选定位到一种具有气味强度高、检测频率高、稀释因子高的糯米香特征成分,结合双色谱柱保留指数、气味属性、一维和二维保留时间(1D Rt和2D Rt)、高分辨质谱信息,成功将该糯米香特征成分鉴定为2-乙酰基-1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline,2AP),并通过香味物质添加实验对2AP的糯米香香韵贡献进行了验证。【结论】明确了烤烟烟叶中糯米香特征贡献组分为2AP,该物质在空气中阈值低至0.02×10^(-9),是典型的痕量高效香气化合物。研究结果为进一步开展糯米香烤烟精准评价和基于分子育种的烟叶糯米香特征的调控改良提供了物质基础。 展开更多
关键词 感官组学 糯米香香韵 痕量关键香气 气相色谱嗅觉检测技术(gc-O) 全二维气相色谱-四极杆飞行
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气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留 被引量:7
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作者 尹锐 孙鹏 +4 位作者 于卫松 孙惠青 鲁世军 王允白 曹建敏 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2018年第6期79-90,共12页
采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率... 采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率的影响。最终确定了烟草样品最佳前处理方法为,15 mL乙腈提取,震荡离心后移取1 mL上清液通过Cleanert NANO净化柱净化,平行浓缩近干后,以0.5 mL丙酮-正己烷(1/1,V/V)进行溶剂置换,GC-QTOF/MS进行检测。结果表明,184种农药在范围内线性关系良好;在0.05、0.25、0.5μg/g添加水平下,除部分农药回收率较低外,平均回收率分别为62.05%~122.19%、65.18%~120.21%和68.55%~119.41%;相对标准偏差(RSD)范围分别为0.16%~14.04%、0.15%~12.06%和0.03%~14.92%(n=3);在0.05、0.1、0.5μg/g添加浓度下,定性筛查软件检出农药的比例分别为71.74%、92.39%和98.91%。该方法操作简便,耗时短,准确性好,能够满足烟草中多农药残留定性和定量检测的要求,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 滤头式固相萃取 气相色谱-四级杆飞行时间质谱 响应面法 烟草 农药残留
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GC-MS/MS和GC-Q-TOF/MS对蔬菜中农药残留快速筛查确证 被引量:3
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作者 朱正伟 张亚珍 +3 位作者 陈锂 江丰 余婷婷 王会霞 《食品工业》 CAS 2021年第4期491-496,共6页
针对目前监督抽检蔬菜检验项目靶向性差、工作费时费力的问题,采用QuEChERS方法对蔬菜样品进行前处理,利用分析保护剂取代种类繁多的蔬菜基质,研究分析保护剂和基质对农药回收率的影响,并利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和气相色谱-四... 针对目前监督抽检蔬菜检验项目靶向性差、工作费时费力的问题,采用QuEChERS方法对蔬菜样品进行前处理,利用分析保护剂取代种类繁多的蔬菜基质,研究分析保护剂和基质对农药回收率的影响,并利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)相互联动对11类常食用的蔬菜中农药残留进行快速筛查确证研究。结果表明,分析保护剂能改善农药峰形,提高灵敏度,有利于农药的定性分析;对224个蔬菜样品进行筛查确证发现,农药检出率高达55.3%,并得到了11类蔬菜重点关注农药的清单,为日常监督抽检项目的制定提供了理论依据和实践基础。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gc-qtof/ms) 蔬菜 分析保护剂 农药残留
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全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留 被引量:2
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作者 梁艳 雷春妮 +5 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 漆珍珍 朱梦晨 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期368-379,共12页
基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的... 基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前� 展开更多
关键词 全自动QuEChERS前处理仪 气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱 农药残留 橄榄油
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基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成
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作者 王健霞 刘袆帆 +2 位作者 徐玉娟 马路凯 肖更生 《食品研究与开发》 CAS 2024年第7期158-164,共7页
借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法... 借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。 展开更多
关键词 橄榄菜 顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 挥发性成分 相对气味活度值 关键风味物质
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新精神活性物质Eutylone的鉴定 被引量:3
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作者 邓乾亚 孙文娟 +4 位作者 何思阳 王跨陡 陈永生 王威 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2022年第4期473-477,共5页
目的建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-... 目的建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear mag⁃netic resonance spectroscopy,1 H-NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQOrbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1682(C=O键)、1503、1488、1436、1363、1256、1092、1035、935、840和800 cm-1,GC-QTOF-MS特征碎片离子m/z为86.0964(基峰)、58.0651、149.0235、121.0286和65.0386,UPLC-LTQ-Orbitrap MS测得的精确质量数[M+H]+为236.1277。样品经1H-NMR分析,鉴定为合成卡西酮类新精神活性物质Eutylone。结论本研究建立的方法可用于Eutylone的结构确证。 展开更多
关键词 法医毒物分析 新精神活性物质 合成卡西酮类 Eutylone 傅里叶变换红外光谱 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱 核磁共振氢谱
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高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT 被引量:2
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作者 丁珂然 倪春芳 +3 位作者 何思阳 王跨陡 邓乾亚 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期511-515,523,共6页
目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spect... 目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1HNMR)等方法进行分析。结果白色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 218.1410(分子离子峰)、72.0806(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 219.1494,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 160.0763、72.0808。褐色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 246.1357(分子离子峰)、58.0651(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 247.1450,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 202.0871、160.0763、134.0605。经NIST 17谱库检索和1H-NMR共同确认白色粉末和褐色粉末分别含有色胺类新精神活性物质N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺(4-OH-MET)和N,N-二甲基-4-乙酰氧基色胺(4-AcO-DMT)。结论GCQTOF-MS、UPLC-LTQ-Orbitrap MS和1H-NMR多种方法联合应用可对未知的新精神活性物质进行鉴定。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 色胺类 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱 核磁共振氢谱 N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺 N N-二甲基-4-乙酰氧基色胺
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基于GC-QTOF MS技术的浓香型白酒原酒质量等级评价 被引量:11
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作者 栗新峰 张良 +3 位作者 李芳芳 苏占元 吴卫宇 赵金松 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期235-241,共7页
为了探究更加高效科学的原酒质量等级评价方法,本文以浓香型白酒原酒为研究对象,首先对原酒进行感官定级以及通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)定性和定量分析样品中的43种挥发性风味成分。然后对方法的精密度、重复性和稳... 为了探究更加高效科学的原酒质量等级评价方法,本文以浓香型白酒原酒为研究对象,首先对原酒进行感官定级以及通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)定性和定量分析样品中的43种挥发性风味成分。然后对方法的精密度、重复性和稳定性进行考察,并对测定的结果进行因子分析和回归分析。结果表明:三个质量等级等体积混合酒样中43种挥发性风味成分的相对保留时间和含量的RSD均≤2.98%,该方法具有较好的精密度、重复性和60 h以内的稳定性;10个浓香型白酒原酒通过感官品评可以分为3个等级,通过因子分析剔除掉特征值小于1的主成分中最大特征向量对应的变量,结果保留的23种挥发性风味成分也能够将该批次3个等级原酒进行有效分类,并进一步分析建立了浓香型原酒等级数学评判模型Y(感官品评综合得分)=8.2329F(主成分综合得分)+86.4,R^2=0.9801,准确率验证为85.71%,可以对此类浓香型原酒样品的3个等级进行初步评价。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 浓香型原酒 挥发性组分 质量等级评价
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基于全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱高通量检测青花椒挥发性香气成分 被引量:7
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作者 向章敏 刘恩刚 《中国调味品》 CAS 北大核心 2022年第11期158-163,共6页
文章采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱联用的方法,建立一种适用于高通量检测青花椒挥发性香气成分的分析方法,并通过谱库匹配、保留指数及精确质量进行定性确认。结果表明,青花椒中共鉴定出75种挥发性香气化学... 文章采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱联用的方法,建立一种适用于高通量检测青花椒挥发性香气成分的分析方法,并通过谱库匹配、保留指数及精确质量进行定性确认。结果表明,青花椒中共鉴定出75种挥发性香气化学成分,同时通过乙酸苯乙酯内标相对定量法对贵州、云南和四川不同地区的青花椒样品进行检测,发现青花椒中的主要挥发性香气物质为芳樟醇,其次是β-月桂烯、柠檬烯、β-罗勒烯等萜烯类物质,该方法为青花椒的品质分析和产地鉴别提供了方法参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱 青花椒 挥发性香气成分 高通量检测
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基于随机森林算法的烟草提取物类别识别模型研究 被引量:3
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作者 丁莎 申涛榕 +3 位作者 张艳飞 杜欢哲 吴榆 邹小勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1510-1516,共7页
采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)获取20种烟草提取物的色谱数据,对其进行各成分分析,构建二进制向量数据集。通过随机森林模型,优化了实验条件,对烟草提取物中提取物、油类物质和浸膏物质3类物质,以及A、B、C、D、E和F 6... 采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)获取20种烟草提取物的色谱数据,对其进行各成分分析,构建二进制向量数据集。通过随机森林模型,优化了实验条件,对烟草提取物中提取物、油类物质和浸膏物质3类物质,以及A、B、C、D、E和F 6个地域产地烟草提取物进行了识别,所建模型可以100%识别烟草提取物类型和地域。 展开更多
关键词 gc-qtof ms 随机森林 烟草提取物 种类 地域 识别
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环境有机污染物的气相色谱/高分辨质谱分析
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作者 赵艺洁 刘国瑞 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3589,共11页
工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污... 工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污染物全面筛查的需要.气相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)和气相色谱-轨道离子阱质谱(GC-Orbitrap MS)拥有更高的分辨率及更高的灵敏度,已在环境分析领域发挥重要作用.本文对环境分析中基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS的研究进行了总结,归纳了基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS分析的常用样品前处理方法,探讨了GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS在不同环境基质中有机污染物靶向筛查、可疑化合物筛查以及非靶向筛查中的应用,有助于为环境基质中新污染物的识别和量化研究提供参考. 展开更多
关键词 环境分析 高分辨质谱 气相色谱/四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-静电场轨道阱质谱 污染物筛查
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Analysis of Trace-Level Volatile Compounds in Fresh Turf Crop (Lolium perenne L.) by Gas Chromatography Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry 被引量:2
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作者 Saisai Hong Wenyu Kang +1 位作者 Yue Su Yinlong Guo 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第10期1329-1335,共7页
In the traditional research of volatile compounds, some trace-level compounds could not be identified by gas chromatography-mass spectrometry. Target and post-targeted methods were applied in the investigation of trac... In the traditional research of volatile compounds, some trace-level compounds could not be identified by gas chromatography-mass spectrometry. Target and post-targeted methods were applied in the investigation of trace-level volatile compounds in fresh turf crop (Lolium perenne L.) based on gas chromatography in combination with hybrid quadrupole time-of-flight mass spectrometry. According to literatures published, a target analysis was performed by using retention index, accurate masses of characteristic ions and second-stage mass spectra (MS2 spectra). And a series of experiments showed that low electron impact energy was beneficial to the improvement of the abundances of low abundance molecular ion peak. peak was beneficial to qualitative analysis. Totally, 60 Enhancing the abundances of low abundance molecular ion volatile compounds were identified, the great majority cornpounds of which were benzeneacetaldehyde (14.8%), 2,5-dimethyl-pyrazine (9.6%), and hexanal (9.3%). Identification was complied by mass spectral search, retention index and accurate masses of characteristic ions. 展开更多
关键词 gc-qtof ms trace-level volatile compound target analysis post-targeted analysis
原文传递
高分辨GC-QTOF MS法分析烟草中的醛酮类香味成分 被引量:2
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作者 闫甜甜 王晓瑜 +7 位作者 彭桂新 张峻岭 王宝林 陈黎 潘立宁 贾国涛 姚倩 谢复炜 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期36-49,81,共15页
基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS),针对烟草及烟用添加剂中127种重要的醛酮类香味成分,建立了包含一级高分辨质谱图、保留指数和精确相对分子质量的数据库。优化了GC-QTOF MS分析条件,建立了127种化合物的准确定量分析方法... 基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS),针对烟草及烟用添加剂中127种重要的醛酮类香味成分,建立了包含一级高分辨质谱图、保留指数和精确相对分子质量的数据库。优化了GC-QTOF MS分析条件,建立了127种化合物的准确定量分析方法,并对构建的方法进行系统表征。采用该方法分析了国内15个不同品牌卷烟样品。结果表明:①GC-QTOF MS采集的数据的精确质量误差均小于2 mDa,与传统GC-MS相比,采用数据库进行定性分析的结果更准确。②质量提取窗口为5 mDa时,可去除干扰离子,提高灵敏度。③127种醛酮类化合物标准曲线线性关系良好(r2>0.99);其中95种化合物的定量限(LOQs)在6~100μg/kg之间;3个添加水平下,平均回收率在61.8%~132.6%之间;115种化合物日间精密度(n=6)小于10%。④该方法适合各类卷烟烟丝样品中醛酮类香味成分的分析,在15个品牌卷烟样品中共检测到63种醛酮类香味成分,包括22种醛和41种酮。 展开更多
关键词 烟草 醛酮类化合物 香味成分 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 保留指数
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基于GC-QTOF MS技术的浓香型原酒质量等级相似度研究
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作者 栗新峰 吴卫宇 +2 位作者 张良 邹江鹏 赵金松 《酿酒》 CAS 2019年第2期42-46,共5页
为了建立浓香型原酒质量等级标准图谱模型方法,以3个不同质量等级的浓香型原酒为研究对象,通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)对其进行定性和定量分析。利用平均矢量法和中位数矢量法建立了含有40种特征风味物质的原酒质量等... 为了建立浓香型原酒质量等级标准图谱模型方法,以3个不同质量等级的浓香型原酒为研究对象,通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)对其进行定性和定量分析。利用平均矢量法和中位数矢量法建立了含有40种特征风味物质的原酒质量等级标准图谱模型并对其相似度及差异性进行评价。结果表明:3个质量等级原酒标准模型之间的相似度均大于89%且都达到了极显著的差异性(双侧Sig<0.01),其中建立标准图谱的两种共有模式(平均矢量法和中位数矢量法)和相似度计算的两种算法(相关系数法和向量夹角余弦法)都无差异(双侧Sig>0.75)。对于该批次酒样,相似性分析可以用来建立不同质量等级的浓香型原酒标准图谱并能将其进行有效区分。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 浓香型原酒 质量等级 风味物质 相似度
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