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曲普瑞林的液相合成 被引量：4
1
作者 孙永强 钱明霞 +2 位作者 严益民 冯晓晖 蒋伟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期532-534,共3页
采用液相多肽合成法,以侧链保护的Fmoc-氨基酸为原料,逐步缩合合成十肽曲普瑞林,总收率12.4%。关键中间体及最终化合物的结构经质谱得到确证。
关键词 曲普瑞林 fmoc-氨基酸 促性腺素释放素激动剂 液相合成
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保护氨基酸与羟基树脂的连接反应 被引量：2
2
作者 王卫国 陈伟华 +3 位作者 闻峰 李佩华 杨明 沈树宝 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期12-15,共4页
在多肽固相合成中,分别采用酰氯法和活化酯法,研究了20种Fmoc-氨基酸与W ang树脂的连接反应.除精氨酸外,其他氨基酸与树脂的连接效率均能达到80%以上.酰氯法反应速率快、操作简便,优于活化酯法.在酰氯法中,对于精氨酸,选择弱极法溶剂如D... 在多肽固相合成中,分别采用酰氯法和活化酯法,研究了20种Fmoc-氨基酸与W ang树脂的连接反应.除精氨酸外,其他氨基酸与树脂的连接效率均能达到80%以上.酰氯法反应速率快、操作简便,优于活化酯法.在酰氯法中,对于精氨酸,选择弱极法溶剂如DCM,延长反应时间至20 h,连接效率接近80%. 展开更多
关键词 fmoc-氨基酸 Wang树脂 酰氯 活化酯
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氨基酸酰胺类化合物的简便合成 被引量：2
3
作者 刘志雷 孙建平 胡继文 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期45-47,49,共4页
报道一种氨基酸酰胺类化合物的简便合成方法。以带芴甲氧羰基(Fmoc)保护基团的氨基酸为原料,经过酰氯化后,选择可以溶解酰氯但不溶解酰胺的溶剂溶解,然后直接与简单胺类反应沉淀出产物,得到高产率的氨基酸酰胺类化合物。产物结构经元素... 报道一种氨基酸酰胺类化合物的简便合成方法。以带芴甲氧羰基(Fmoc)保护基团的氨基酸为原料,经过酰氯化后,选择可以溶解酰氯但不溶解酰胺的溶剂溶解,然后直接与简单胺类反应沉淀出产物,得到高产率的氨基酸酰胺类化合物。产物结构经元素分析、1H-NMR、13C-NMR、IR等手段证实。 展开更多
关键词 N—fmoc保护氨基酸 氨基酸酰胺类 合成
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六胜肽的固相合成 被引量：2
4
作者 宋乃建 郝迪娜 《化学工程师》 CAS 2014年第10期73-76,共4页
采用多肽同相合成方法,全程在无水环境中,以Fmoc-保护基保护的氨基酸和氨基树脂为原料,经N-二异丙基乙胺(DIEA)、六氟磷酸苯骈三唑-1-基-氟基三吡咯烷基(PyBoP)、I-氧-3-双二甲胺羰基苯骈三氮唑四氟化硼盐(TBTU)缩合,再用切割试剂把粗... 采用多肽同相合成方法,全程在无水环境中,以Fmoc-保护基保护的氨基酸和氨基树脂为原料,经N-二异丙基乙胺(DIEA)、六氟磷酸苯骈三唑-1-基-氟基三吡咯烷基(PyBoP)、I-氧-3-双二甲胺羰基苯骈三氮唑四氟化硼盐(TBTU)缩合,再用切割试剂把粗品从氨基树脂上切下来,得到目标粗肽,最后经纯化分离得到纯度在95%以上的目标肽。 展开更多
关键词 六胜肽 多肽固相合成 fmoc-氨基酸
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碳酸酯把手改构Wang树脂及其性能
5
作者 张也 吴为辉 +1 位作者 宗良 董俊军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期462-467,共6页
基于碳酸酯结构易于亲核脱除的原理,使用氯甲酸氯甲酯改构Wang树脂,并探究了改构树脂与首位氨基酸的缩合效率.实验结果表明,改构后的Wang树脂与20种Fmoc保护氨基酸均能达到70%以上的缩合效率;且对于带有较大侧链基团的Fmoc保护氨基酸,... 基于碳酸酯结构易于亲核脱除的原理,使用氯甲酸氯甲酯改构Wang树脂,并探究了改构树脂与首位氨基酸的缩合效率.实验结果表明,改构后的Wang树脂与20种Fmoc保护氨基酸均能达到70%以上的缩合效率;且对于带有较大侧链基团的Fmoc保护氨基酸,通过降低树脂取代度或延长反应时间可提高其连接率.为了验证改构后的碳酸酯型树脂在裂解时侧链未受到影响,设计合成了3种模型肽,并用温和裂解剂3-吡啶甲醛肟铯盐进行裂解.实验结果表明,利用改构树脂能得到侧链全保护的肽片段,可初步应用到长链困难肽的合成中. 展开更多
关键词 Wang树脂改构 碳酸酯把手 fmoc氨基酸 侧链全保护肽
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甲状旁腺素1-34肽的固相合成 被引量：5
6
作者 周贺钺 修朝阳 陈常庆 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 2002年第3期109-111,共3页
目的以Wang树脂为载体 ,应用芴甲氧羧基 /tBu方法合成人甲状旁腺素。方法芴甲氧羧基保护氨基酸用 1 氧 3 双二甲胺羧基苯骈三氮唑四氟化硼盐 / 1 羧基苯并三氮唑活化后 ,进行缩合反应。合成的多肽用三氟乙酸处理 ,从Wang树脂上切除。... 目的以Wang树脂为载体 ,应用芴甲氧羧基 /tBu方法合成人甲状旁腺素。方法芴甲氧羧基保护氨基酸用 1 氧 3 双二甲胺羧基苯骈三氮唑四氟化硼盐 / 1 羧基苯并三氮唑活化后 ,进行缩合反应。合成的多肽用三氟乙酸处理 ,从Wang树脂上切除。所得粗肽用SP Sepharose FF色谱柱和半制备型高效液相色谱分离纯化。结果用反相高效液相色谱法和毛细管电泳法鉴定纯度在 92 %以上。通过电喷雾质谱法测定其分子量为 4 1 1 6D ,与计算值相符。总收率为 8%。结论此工艺简单 ,易于扩大 。 展开更多
关键词 固相合成 Wang树脂 芴甲氧羧基-氨基酸 甲状旁腺素
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Fmoc保护氨基酸与Wang树脂的缩合反应 被引量：3
7
作者 郑彦慧 张艳平 +3 位作者 张浩 马玉新 路延龄 史作清 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1769-1772,共4页
研究了保护氨基酸、Wang树脂取代度、树脂粒度、搅拌方式对Fmoc-氨基酸-Wang树脂连接效率的影响.结果表明,保护氨基酸分子量的大小会因产生不同的位阻而影响缩合反应的效率,分子量越小缩合效率越高;Wang树脂的取代度较高时,已缩合的氨... 研究了保护氨基酸、Wang树脂取代度、树脂粒度、搅拌方式对Fmoc-氨基酸-Wang树脂连接效率的影响.结果表明,保护氨基酸分子量的大小会因产生不同的位阻而影响缩合反应的效率,分子量越小缩合效率越高;Wang树脂的取代度较高时,已缩合的氨基酸给后续保护氨基酸的缩合形成阻碍,使缩合效率降低;粒径较小和搅拌较好时,对保护氨基酸的粒内外扩散有利,可提高反应速度和缩合效率. 展开更多
关键词 固相多肽合成 Wang树脂 fmoc保护氨基酸 活化酯法
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AoGDW肽固相合成工艺研究 被引量：1
8
作者 刘雷明 王国亮 +3 位作者 王建华 张建林 郭九叶 牛勃 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期871-874,共4页
用Wang树脂，以HBTU／HOBT／DIEA（1：1：2），HOBT／DIC（1：1）为缩合剂，DCM、DMF、NMP、THF、DMF／DCM（1：1）、DMF／DCM（1：7）为溶剂，Fmoc-氨基酸物质的量为4倍，不同的反应浓度，从而筛选出AoGDW肽合成的最佳缩合剂、溶剂、... 用Wang树脂，以HBTU／HOBT／DIEA（1：1：2），HOBT／DIC（1：1）为缩合剂，DCM、DMF、NMP、THF、DMF／DCM（1：1）、DMF／DCM（1：7）为溶剂，Fmoc-氨基酸物质的量为4倍，不同的反应浓度，从而筛选出AoGDW肽合成的最佳缩合剂、溶剂、反应浓度。树脂．肽复合物用TFA／H2O／TIS（95：2．5：2．5）为裂解液，粗肽经ESI／MS鉴定，用RP-HPLC分离纯化。结果证明：Wang树脂在以HOTU／HOBT／DIEA（1：1：2）为缩合剂，以DCM，DMF／DCM（1：1），DMF／DCM（1：7）为溶剂，反应浓度在0．124-0．248mol／L时，氨基酸的连接率及肽的最终产率最高。粗肽经ESI／MS分析，证明相对分子质量与理论值一致；经RPHPLC纯化，获得纯度为99．7％的目标肽。 展开更多
关键词 Wang树脂 固相合成 RGD类似物 fmoc-氨基酸
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应用Arndt-Eistert反应合成手性非天然N-Fmoc-β-氨基酸(III) 被引量：3
9
作者 廖本仁 洪镛裕 +1 位作者 徐军 刘波 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期63-66,共4页
以重氮甲烷为重氮化试剂 ,以非天然N Fmoc α 氨基酸为原料 ,成功地运用Arndt Eistert反应 ,通过两步反应 ,高效快捷地合成了 8个对应的同系物N Fmoc β
关键词 手性非天然N-fmoc-β-氨基酸 Arndt-Eistert反应 合成 重氮甲烷 非天然N—fmoc—α—氨基酸 多肽类药物
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从三甲基硅重氮甲烷合成几种N-Fmoc-L-β-氨基酸(Ⅱ)
10
作者 詹家荣 陈土耀 刘波 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期137-139,共3页
报道了几种以N Fmoc保护的非天然α 氨基酸为原料 ,利用安全性能较高的三甲基硅重氮甲烷 (TMSCHN2 )替代重氮甲烷 ,通过Arndt Eistert反应合成相应的具有光学活性的N Fmoc L β
关键词 三甲基硅重氮甲烷(TMSCHN2) N-fmoc-L-β-氨基酸 Arndt-Eistert合成
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