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反相高效液相色谱法测定Fmoc-L-His(Trt)-OH中光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH的含量
被引量:
1
1
作者
杨欣茹
李铁健
+1 位作者
王金迪
张贵民
《中南药学》
2023年第8期2170-2173,共4页
目的结合外标法和面积归一化法,建立反相高效液相色谱法测定Fmoc-L-His(Trt)-OH中的光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH的含量。方法采用Chiral MX(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(500∶500∶1)为流动相,等度洗脱;流速...
目的结合外标法和面积归一化法,建立反相高效液相色谱法测定Fmoc-L-His(Trt)-OH中的光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH的含量。方法采用Chiral MX(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(500∶500∶1)为流动相,等度洗脱;流速为0.8 mL·min^(-1);紫外检测器检测,波长为220 nm;柱温为30℃;进样体积为10μL。结果Fmoc-L-His(Trt)-OH和Fmoc-D-His(Trt)-OH分离良好;Fmoc-D-His(Trt)-OH在0.15~2.93 mg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系(相关系数为0.9999);定量限为0.15μg·mL^(-1),检测限为0.049μg·mL^(-1)。回收率在95%~100%内,RSD为0.96%。结论本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,为Fmoc-L-His(Trt)-OH中光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH研究提供参考。
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关键词
fmoc
-L-
his
(
trt
)-
oh
fmoc
-D-
his
(
trt
)-
oh
反相高效液相色谱法
等度洗脱
光学异构体
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职称材料
题名
反相高效液相色谱法测定Fmoc-L-His(Trt)-OH中光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH的含量
被引量:
1
1
作者
杨欣茹
李铁健
王金迪
张贵民
机构
国家手性制药工程技术研究中心
出处
《中南药学》
2023年第8期2170-2173,共4页
基金
山东省重大科技创新工程项目(No.2019JZZY010516)。
文摘
目的结合外标法和面积归一化法,建立反相高效液相色谱法测定Fmoc-L-His(Trt)-OH中的光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH的含量。方法采用Chiral MX(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(500∶500∶1)为流动相,等度洗脱;流速为0.8 mL·min^(-1);紫外检测器检测,波长为220 nm;柱温为30℃;进样体积为10μL。结果Fmoc-L-His(Trt)-OH和Fmoc-D-His(Trt)-OH分离良好;Fmoc-D-His(Trt)-OH在0.15~2.93 mg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系(相关系数为0.9999);定量限为0.15μg·mL^(-1),检测限为0.049μg·mL^(-1)。回收率在95%~100%内,RSD为0.96%。结论本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,为Fmoc-L-His(Trt)-OH中光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH研究提供参考。
关键词
fmoc
-L-
his
(
trt
)-
oh
fmoc
-D-
his
(
trt
)-
oh
反相高效液相色谱法
等度洗脱
光学异构体
Keywords
fmoc
-L-
his
(
trt
)-
oh
fmoc
-D-
his
(
trt
)-
oh
RP-HPLC
isocratic elution
optical isomer
分类号
R927 [医药卫生—药学]
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题名
作者
出处
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1
反相高效液相色谱法测定Fmoc-L-His(Trt)-OH中光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH的含量
杨欣茹
李铁健
王金迪
张贵民
《中南药学》
2023
1
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