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气相色谱-质谱法同时测定氟乙酰胺及毒鼠强方法研究 被引量：20
1
作者 马永建 冯芳 陈蓓 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期369-369,378,共2页
运用气相色谱 -质谱法 (GC- MS)同时测定氟乙酰胺及毒鼠强 ,对其分离条件、提取方法、定性定量方式进行了研究。氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别为 5～ 40和 0 .5～ 2 0 .0 μg/ ml,2种化合物在不同的样品中 (固体、液体、油样 )的回收... 运用气相色谱 -质谱法 (GC- MS)同时测定氟乙酰胺及毒鼠强 ,对其分离条件、提取方法、定性定量方式进行了研究。氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别为 5～ 40和 0 .5～ 2 0 .0 μg/ ml,2种化合物在不同的样品中 (固体、液体、油样 )的回收率分别为 5 2 .2 5 %～ 94.30 %和 6 1.85 %～ 92 .5 0 %。该法快速、灵敏。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 氟乙酰胺 毒鼠强
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气相色谱法同时快速检测氟乙酰胺和毒鼠强 被引量：20
2
作者 伍庆 张明时 兰昭荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期381-382,共2页
建立了同时检测氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱法。检材用丙酮提取 ,经FFAP大口径毛细管柱分离和氮磷检测器检测 ,一次进样可同时完成氟乙酰胺和毒鼠强的检测。方法灵敏度高 。
关键词 气相色谱法 氮磷检测器 氟乙酰胺 毒鼠强 同时测定 杀鼠剂 刑事中毒案件 证据检验
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生物样品中微量氟乙酸钠和氟乙酰胺的核磁共振测定技术及其应用 被引量：16
3
作者 关福玉 缪振春 +4 位作者 刘荫棠 李光玉 杜泽涵 封世珍 于中山 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 1997年第2期116-119,共4页
氟乙酸钠和氟乙酰胺是国家禁用的剧毒灭鼠剂，但一些地方仍在非法使用，给人民生命财产造成很大危害。本研究报道一种氟乙酸钠和氟乙酰胺的核磁共振测定技术，其灵敏度比国内外同类方法高４倍以上，能够准确鉴定生物样品中微量含氟灭鼠... 氟乙酸钠和氟乙酰胺是国家禁用的剧毒灭鼠剂，但一些地方仍在非法使用，给人民生命财产造成很大危害。本研究报道一种氟乙酸钠和氟乙酰胺的核磁共振测定技术，其灵敏度比国内外同类方法高４倍以上，能够准确鉴定生物样品中微量含氟灭鼠剂。用该技术首次查明了１９９５年广东省高要市大型中毒事件的原因，在中毒病人的抢救与治疗、公安系统侦破此案过程中起到了关键作用。另外，该技术对于其他含氟毒物、药物的测定具有参考意义。 展开更多
关键词 氟乙酸钠 氟乙酰胺 中毒 毒物 NMR 生物样品
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气-质联用法同时测定多种有机毒物处理食物中毒事件 被引量：13
4
作者 梁高道 吴风武 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期175-178,共4页
文中提出了一种能同时提取 ,测定氟乙酰胺、五种有机磷及毒鼠强的方法 。
关键词 气相色谱-质谱法 氟乙酰胺 毒鼠强 有机磷 食物中毒 测定
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气相色谱-质谱法同时检测食物中的氟乙酰胺与毒鼠强方法研究 被引量：15
5
作者 陈蓓 刘华良 +2 位作者 荣维广 朱峰 马永建 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2012年第6期539-542,共4页
目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标... 目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0 mg/L和0.01～10.0 mg/L,相关系数(r)>0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%～79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%～92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。 展开更多
关键词 氟乙酰胺 毒鼠强 鼠药 GC-MS 食品安全
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果蔬食品和土壤中毒鼠强、氟乙酰胺和农药多残留的毛细管气相色谱法快速检测技术研究 被引量：12
6
作者 李家涛 李昌安 +2 位作者 李四生 戴震 吴英 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第4期721-723,共3页
目的：建立毛细管气相色谱法同时快速检测果蔬食品和土壤中毒鼠强、氟乙酰胺和8种氨基甲酸酯类农药、2种有机磷农药的多残留分析方法。方法：利用乙腈提取,Florisil固相萃取净化技术,采用DB-17石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×0.5... 目的：建立毛细管气相色谱法同时快速检测果蔬食品和土壤中毒鼠强、氟乙酰胺和8种氨基甲酸酯类农药、2种有机磷农药的多残留分析方法。方法：利用乙腈提取,Florisil固相萃取净化技术,采用DB-17石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×0.50μm）,NPD检测器气相色谱法测定。结果：12种农药分离效果良好,线性关系好,在青菜、苹果和土壤中的添加平均回收率为77.5%-111.2%,相对标准偏差RSD为2.57%-13.8%,方法最低检出限0.006-0.15 mg/kg。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足果蔬食品和土壤中多组分毒物快速检测和突发公共卫生事件应急处理的要求。 展开更多
关键词 毒鼠强 氟乙酰胺 氨基甲酸酯类农药 有机磷农药 快速检测技术
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鼠药中氟乙酰胺及毒鼠强的毛细管色谱法应用研究 被引量：10
7
作者 陈剑刚 张世靖 +3 位作者 黄彪 练海泉 谭爱军 张彩虹 《中国卫生检验杂志》 CAS 2001年第5期515-516,共2页
本文建立了毛细管气相色谱法测定鼠药中氟乙酰胺 (Fluoroacetamide,FAM)及毒鼠强 (Tetramine ,TEM)的方法。样品经浓缩提取 ,以OV - 170 1为分离柱 ,采用程序升温一次进样可完成对FAM及TEM的同时分析。FAM和TEM的线性检测范围为 0 .0 5... 本文建立了毛细管气相色谱法测定鼠药中氟乙酰胺 (Fluoroacetamide,FAM)及毒鼠强 (Tetramine ,TEM)的方法。样品经浓缩提取 ,以OV - 170 1为分离柱 ,采用程序升温一次进样可完成对FAM及TEM的同时分析。FAM和TEM的线性检测范围为 0 .0 5～ 3.0 0mg/ml和 0 .0 5～ 2 .0 0mg/ml,最低检出限分别为 0 .0 30mg/ml和 0 .0 2 5mg/ml.珠海市地摊所售鼠药中 40 %含有FAM ,30 %含有TEM ,同时含有FAM和TEM的占 5 %。 展开更多
关键词 氟乙酰胺 毒鼠强 测定
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离子色谱法检验生物检材中的氟乙酰胺(氟乙酸钠) 被引量：9
8
作者 王燕军 杨胜军 +3 位作者 谢敬兰 刘颖 孙晓冬 赵虎 《刑事技术》 2003年第6期16-18,共3页
目的建立离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法。方法用离子色谱检验生物检材中的氟乙酰胺。结果在生物检材中回收率>90%,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g～20ng/g和1ng/g～1μg/g的线性回归方程,检出... 目的建立离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法。方法用离子色谱检验生物检材中的氟乙酰胺。结果在生物检材中回收率>90%,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g～20ng/g和1ng/g～1μg/g的线性回归方程,检出限分别为10ng/g和1ng/g,相对偏差均小于1%。结论该方法提取方法简单,可用于办案。 展开更多
关键词 离子色谱法 生物检材 检验 氟乙酰胺 氟乙酸钠 刑事技术
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气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强 被引量：9
9
作者 梁晓聪 王玮 +1 位作者 郭蓉 田丽 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第20期3457-3459,3462,共4页
目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰... 目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml^10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%~1.52%(n=7),加标回收率为110%~122%(n=3),方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml^10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%~3.02%(n=7),加标回收率为80.2%~104.0%(n=3),方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 氟乙酰胺 毒鼠强
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GC-MS同时检测食品中多种常见毒物的方法研究 被引量：9
10
作者 沈平 彭进 +2 位作者 谢朝梅 谢燕湘 谢敏 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第4期781-784,787,共5页
目的:建立用GC-MS同时检测食品中多种常见毒物的方法,包括18种有机磷、8种有机氯农药及杀鼠药毒鼠强和氟乙酰胺,并优化样品前处理中的提取及净化条件。方法:农残类样品进行分类提取,含油脂较少的样品用乙腈提取后浓缩近干,经丙酮和二氯... 目的:建立用GC-MS同时检测食品中多种常见毒物的方法,包括18种有机磷、8种有机氯农药及杀鼠药毒鼠强和氟乙酰胺,并优化样品前处理中的提取及净化条件。方法:农残类样品进行分类提取,含油脂较少的样品用乙腈提取后浓缩近干,经丙酮和二氯甲烷混合液溶解,无水Na2SO4脱水,过Carb/NH2柱、硅镁柱净化,浓缩待测定;含油脂较多的样品,先用石油醚提取其脂肪的含量,再利用乙腈和石油醚液液分配的方法将脂肪中的农药残留分离,无水Na2SO4脱水后,以不同体积比例的二氯甲烷、乙腈、正己烷作为淋洗液,过弗罗里硅土柱、Carb/NH2柱净化样品后浓缩待测定。含杀鼠药的样品经乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水后,以乙酸乙酯作为淋洗液,过硅镁柱净化后浓缩待测定。结果:实验结果显示18种有机磷的最低检出限为0.01 mg/L^0.05 mg/L,8种有机氯为0.001 mg/L^0.01 mg/L,毒鼠强为0.03 mg/L,氟乙酰胺0.05 mg/L,加标回收率分别为67.7%~83.2%、68.6%~85.3%、89.6%~92.7%、81.5%~83.6%,RSD分别为1.3%~7.9%、1.8%~3.7%、4.5%、2.5%。结论:该方法为能够将以上食品中常见的多种毒物进行良好的分离测定,准确的定性和定量,实验结果显示灵敏度、重现性良好,准确度和精密度较高,可用于实际检测分析。 展开更多
关键词 有机磷 有机氯 GC/MS 毒鼠强 氟乙酰胺
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气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量 被引量：9
11
作者 袁蕊 邹艳杰 《首都公共卫生》 2014年第5期224-227,共4页
目的 探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法.方法 样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量.结果 建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量... 目的 探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法.方法 样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量.结果 建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0～ 20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0～50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均＞0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96％、毒鼠强12.94％;向样品中添加氟乙酰胺2.5～5.0 mg/kg、毒鼠强1～2 mg/kg,回收率均高于75％.结论 该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用. 展开更多
关键词 毒鼠强 氟乙酰胺 气相色谱-质谱
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GC/NPD、GC/FID分析生物样品中的氟乙酰胺 被引量：7
12
作者 封世珍 于忠山 《法医学杂志》 CAS CSCD 1999年第2期91-92,共2页
报道了用ＧＣ／ＮＰＤ、ＧＣ／ＦＩＤ分析生物试样中的氟乙酰胺的方法。在１ｇ肝组织中加入５．０μｇ氟乙酰胺，回收率为８５．１％，ＲＳＤ为５．３９（ｎ＝７）；１ｍｌ血中加５μｇ，回收率为８５．１％，ＲＳＤ为７．１１％；在１... 报道了用ＧＣ／ＮＰＤ、ＧＣ／ＦＩＤ分析生物试样中的氟乙酰胺的方法。在１ｇ肝组织中加入５．０μｇ氟乙酰胺，回收率为８５．１％，ＲＳＤ为５．３９（ｎ＝７）；１ｍｌ血中加５μｇ，回收率为８５．１％，ＲＳＤ为７．１１％；在１ｇ胃组织中加入１０μｇ，回收率为８１．６％，ＲＳＤ为１０．１％（ｎ＝７）。研究的方法经动物实验和中毒案件的应用。 展开更多
关键词 氟乙酰胺 生物脏器 GC
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傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法快速检测鼠药 被引量：7
13
作者 蔡锡兰 吴国萍 +1 位作者 张大明 鞠熀先 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期836-839,共4页
用傅里叶变换红外光谱 (FT IR)差谱技术和气相色谱 质谱 (GC MS)全扫描法及特征离子监测技术 ,建立了毒鼠强和氟乙酰胺的标准质谱图库。利用有机溶剂直接萃取与FT IR和GC MS的结合 ,建立了混合组分原形物中毒鼠强和氟乙酰胺的快速检测... 用傅里叶变换红外光谱 (FT IR)差谱技术和气相色谱 质谱 (GC MS)全扫描法及特征离子监测技术 ,建立了毒鼠强和氟乙酰胺的标准质谱图库。利用有机溶剂直接萃取与FT IR和GC MS的结合 ,建立了混合组分原形物中毒鼠强和氟乙酰胺的快速检测方法。对 7份实际样品的鉴定获得满意的结果。建立的方法为侦破案件提供了快速、灵敏、准确、有效的分析手段。 展开更多
关键词 傅里叶变换红外光谱 气相色谱-质谱法 检测 鼠药 毒鼠强 四甲基二砜四胺 氟乙酰胺
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固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强 被引量：7
14
作者 张学 朱建民 +3 位作者 朱福源 谢爱萍 彭立核 吴平谷 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第11期1743-1745,1753,共4页
目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果... 目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml^20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。 展开更多
关键词 氟乙酰胺 毒鼠强 固相萃取-气相色谱-质谱法
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体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测 被引量：5
15
作者 蔡锡兰 刘宪平 +1 位作者 张大明 鞠熀先 《中国法医学杂志》 CSCD 2004年第4期201-204,共4页
目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺... 目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。 展开更多
关键词 体液 氟乙酰胺 SPE-GC/MS 固相萃取 杀鼠剂 法医
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ASE萃取仪提取氟乙酰胺、毒鼠强的方法研究 被引量：5
16
作者 胡平 任永红 《化学分析计量》 CAS 2004年第5期54-54,56,共2页
使用ASE - 2 0 0快速溶剂萃取仪萃取中毒样品中的氟乙酰胺、毒鼠强 ,简化了分析步骤 ,减少了有机溶剂的用量。氟乙酰胺、毒鼠强回收率分别为 90 .4 %～ 95 .2 %、93.2 %～ 97.0 % ,与传统的方法相比 ,回收率有了较大的提高。
关键词 氟乙酰胺 毒鼠强 ASE 快速溶剂萃取仪 提取 中毒样品 分析步骤 有机溶剂 回收率
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几种禁用杀鼠剂检测方法的进展 被引量：5
17
作者 谢维平 陈忠辉 李晓华 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期316-318,共3页
本文对氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟、毒鼠强 4种我国禁用杀鼠剂的检测方法做了综述。
关键词 氟乙酰胺 杀鼠剂 氟乙酸钠 甘氟 毒鼠强
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氟乙酰胺类杀鼠药检测方法的研究进展 被引量：5
18
作者 宣宇 曹荣 +1 位作者 傅得锋 郑一平 《刑事技术》 2012年第1期49-51,共3页
综述了氟乙酸、氟乙酰胺、氟乙酸钠的检测方法,通过比较发现存在多种柱前衍生化途径,其中采用五氟卞基溴(PFBBr)柱前衍生化进行GC/ECD检测的灵敏度最高检测限可达1.0ng/mL,而气相质谱联用仪、液相质谱联用仪通过子母离子对的检测可进一... 综述了氟乙酸、氟乙酰胺、氟乙酸钠的检测方法,通过比较发现存在多种柱前衍生化途径,其中采用五氟卞基溴(PFBBr)柱前衍生化进行GC/ECD检测的灵敏度最高检测限可达1.0ng/mL,而气相质谱联用仪、液相质谱联用仪通过子母离子对的检测可进一步确定衍生化产物,离子色谱和毛细管电泳检测可减少衍生化步骤直接对样品中的氟乙酸钠进行检测,但响应值不如气相色谱。 展开更多
关键词 氟乙酸 氟乙酰胺 氟乙酸钠 综述
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杀鼠药毒性成份的GC/MS分析 被引量：3
19
作者 陈淑芬 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1999年第2期29-33,共5页
本文利用毛细管色谱柱的ＧＣ／ＭＳ法，鉴定了１３种杀鼠药的有效成份，其中８种含有毒鼠强，２种含有氟乙酸，１种含有氟乙酰胺，１种含有氟乙酸和氟乙酰胺。结果经对照样品验证而进一步证实。
关键词 氟乙酰胺 氟乙酸 GC/MS 杀鼠药 毒性 有效成分
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氟乙酰胺、氢氰酸混合杀鼠剂中毒检验的研究 被引量：1
20
作者 任荣光 《福建分析测试》 CAS 1994年第3期138-142,共5页
本文描述了应用衍生化色谱技术,同时检測生物体内的氟乙酰胺、氢氰酸。用五氟溴苄和氯胺T分别作为氟乙酰胺和氢氰酸衍生化试剂,衍生化产物用GC/ECD检测,在Parapak—QS+3％DC—200混合填充柱上,均得到良好分离,平均提取回收率>81%。... 本文描述了应用衍生化色谱技术,同时检測生物体内的氟乙酰胺、氢氰酸。用五氟溴苄和氯胺T分别作为氟乙酰胺和氢氰酸衍生化试剂,衍生化产物用GC/ECD检测,在Parapak—QS+3％DC—200混合填充柱上,均得到良好分离,平均提取回收率>81%。动物实验和案例检验证明方法准确、可靠、灵敏度高。可成功地检测中毒患者或致死者体内的氢氰酸和氟乙酰胺的含量,并适用于临床抢救监测。 展开更多
关键词 fluoroacetamide HCN biological SAMPLES
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