煤中氟测定方法解析及改进 被引量：7

1

作者 赵琰 《煤质技术》 2019年第1期19-21,共3页

介绍氟离子选择电极法检测煤中氟离子的原理及其方法,就国标中ΔE的范围部分进行论证实验并提出改进方案,即采用国标GB/T 4633—2014的标准加入法测试煤中氟含量,固定斜率下加入250μg/mL氟化钠标准溶液进行15次重复测定或加入100μg/m... 介绍氟离子选择电极法检测煤中氟离子的原理及其方法,就国标中ΔE的范围部分进行论证实验并提出改进方案,即采用国标GB/T 4633—2014的标准加入法测试煤中氟含量,固定斜率下加入250μg/mL氟化钠标准溶液进行15次重复测定或加入100μg/mL氟化钠标准溶液进行30次重复测定,动态斜率下加入500μg/mL氟化钠标准溶液进行30次重复测定,并对实验数据进行统计分析,分别计算干基氟含量(Fd)的算术平均值和相对标准偏差。由统计分析可知,ΔE的范围对Fd测定值的精密度和准确度无必要的相关性,在实验过程中严格控制试验条件即可保证测定结果的准确性。 展开更多

关键词 煤中氟 测定方法 氟离子选择电极 氟电极法 固定斜率 动态斜率 氟化钠标准溶液 算术平均值 相对标准偏差

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氟离子选择电极法测定氟化钙含量 被引量：5

2

作者 洪一华 白晓辉 《化工生产与技术》 CAS 2007年第3期45-47,共3页

采用氟离子选择电极法测定氰氨化钙炉料中氟化钙的含量,进行了条件和应用试验。结果表明较佳的条件为:用15mL的盐酸和硼酸混合酸溶解样品,加热时间3min;样品称样量0.5g(准至0.1mg),当w(CaF2)≤1.0%和w(CaF2)=1.0%～2.0%时,测定样品的体... 采用氟离子选择电极法测定氰氨化钙炉料中氟化钙的含量,进行了条件和应用试验。结果表明较佳的条件为:用15mL的盐酸和硼酸混合酸溶解样品,加热时间3min;样品称样量0.5g(准至0.1mg),当w(CaF2)≤1.0%和w(CaF2)=1.0%～2.0%时,测定样品的体积分别为20mL和10mL;先用氢氧化钠溶液将pH值调节至～7,再用乙酸钠调至5～6。在此条件下,测定样品的标准偏差<0.03%,RSD<4%,加标回收率为98%～103%;与EDTA容量滴定法比较,平行误差小、准确度好。该方法可以准确测定出氰氨化钙炉料中氟化钙的含量。 展开更多

关键词 氟化钙 氟离子选择电极法 氰氨化钙

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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫 被引量：6

3

作者 陈庆芝 金倩 +3 位作者 王昕 孙孟华 李晓敬 王文娟 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第11期38-43,共6页

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二... 对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。 展开更多

关键词 氢氧化钠 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 氟离子选择性电极法 地质样品 酒石酸 硫 氟

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离子色谱法测定雅安藏茶中的氟含量 被引量：1

4

作者 胡燕 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第6期315-321,共7页

雅安藏茶是一种地方特色性黑茶,原料的成熟度较高。文章建立了采用离子色谱测定雅安藏茶中氟含量的方法,即采用Dionex IonPac^(TM)AS11-HC分析柱和Dionex IonPac^(TM)AG11-HC保护柱,柱温为30℃,以KOH淋洗液梯度洗脱,梯度洗脱程序:0~20 m... 雅安藏茶是一种地方特色性黑茶,原料的成熟度较高。文章建立了采用离子色谱测定雅安藏茶中氟含量的方法,即采用Dionex IonPac^(TM)AS11-HC分析柱和Dionex IonPac^(TM)AG11-HC保护柱,柱温为30℃,以KOH淋洗液梯度洗脱,梯度洗脱程序:0~20 min,KOH浓度为0.55 mmol/L;20~80 min,KOH浓度为0.55~55 mmol/L;80~93 min,KOH浓度为55 mmol/L;93~95 min,KOH浓度为0.55 mmol/L,流速为0.85 mL/min,电导检测器检测。在该条件下奎尼酸、乳酸、乙酸等低分子质量有机酸与氟离子可得到较好的分离。方法学考察结果表明,氟离子在0.00~1.00μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)为0.9998,检出限为0.0015 mg/g,定量限为0.0050 mg/g。精密度、重复性、回收率表现良好,茶样提取液在24 h内稳定。采用氟离子选择电极法与离子色谱法测定20个雅安藏茶样品氟含量的相对误差在0.6%~5.1%之间。该研究可促进对雅安藏茶的质量控制,为相关检测方法标准的制定和修订提供参考。 展开更多

关键词 雅安藏茶 离子色谱法 氟含量 氟离子选择电极法

原文传递

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

5

作者 陆美环 熊曾恒 +4 位作者 王霞 王晟 李春芳 黄丹 周女琬 《山东化工》 CAS 2024年第6期161-163,167,共4页

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5~500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,... 采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5~500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%~-2.4%,相对标准偏差为4.0%~4.7%,总氟化物相对误差为0.9%~1.3%,相对标准偏差为1.0%~2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。 展开更多

关键词 氟离子选择电极法 土壤 水溶性氟化物 总氟化物

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安化黑茶含氟量测定方法验证及氟含量现状分析

6

作者 吴远兰 贺军辉 +2 位作者 高兵财 张梅花 李姣姣 《茶叶通讯》 2024年第4期538-544,共7页

采用《砖茶含氟量》(GB 19965—2005)中氟离子选择电极法分别测定安化黑茶原料及成品茶中氟含量,并对不同种类黑茶进行相关验证试验,包括方法精密度、方法回收率、方法重现性、检测人员验证、检测设备验证、不同浸提方式以及不同取样量... 采用《砖茶含氟量》(GB 19965—2005)中氟离子选择电极法分别测定安化黑茶原料及成品茶中氟含量,并对不同种类黑茶进行相关验证试验,包括方法精密度、方法回收率、方法重现性、检测人员验证、检测设备验证、不同浸提方式以及不同取样量对比。结果表明,各验证的变异系数(相对标准偏差)在0.00% ~ 4.62%,回收率在92.0% ~ 102.5%;该方法不仅适用于砖茶氟含量的检测,也适用于黑毛茶原料及湘尖茶、花卷茶等成品黑茶含氟量的检测。试验对安化县芙蓉山片区、高马二溪片区、云台山片区、冷市片区、烟溪片区等5大片区黑毛茶各等级原料进行含氟量检测,并分析了安化黑茶含氟量现状。 展开更多

关键词 安化黑茶 氟 测定方法 氟离子选择电极法

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化学沉淀法处理水中氟硅酸的研究 被引量：4

7

作者 周海燕 高海生 李瑞 《山西化工》 2014年第4期72-75,共4页

以水中氟硅酸的去除为研究对象,首先对氟离子选择电极法测量氟硅酸浓度的适用范围进行了分析,并在此基础上探讨了氟硅酸与熟石灰在不同反应条件下的动力学特征,同时给出了熟石灰及聚合氯化铝加入量对于脱氟效果的影响规律,并通过XRD表... 以水中氟硅酸的去除为研究对象,首先对氟离子选择电极法测量氟硅酸浓度的适用范围进行了分析,并在此基础上探讨了氟硅酸与熟石灰在不同反应条件下的动力学特征,同时给出了熟石灰及聚合氯化铝加入量对于脱氟效果的影响规律,并通过XRD表征证明了溶液中的氟是以氟化钙的形式析出。 展开更多

关键词 氟硅酸 氟离子选择电极法 化学沉淀法

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氟离子选择电极法测定植物性食品基质中的氟化物 被引量：2

8

作者 王琳 车明秀 +3 位作者 李峥 孙学文 孙嵛林 刘睿 《保鲜与加工》 CAS 2023年第11期37-43,共7页

建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法,并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法(氟离子选择电极法)中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化,确定了方法的定量限,并对准确度、精密... 建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法,并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法(氟离子选择电极法)中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化,确定了方法的定量限,并对准确度、精密度进行了验证。结果表明:本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好,方程的斜率及相关系数均符合测定要求;称样量范围优化为2.5~5.0 g(茶叶基质0.2~0.5 g),平均加标回收率为99.97%~109.83%,相对标准偏差为0.41%~2.65%,均符合国家标准要求;除茶叶以外的基质,当称样量为2.5 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为4.00 mg/kg;对于茶叶基质,当称样量为0.2 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。 展开更多

关键词 氟离子选择电极法 氟化物 植物性食品基质

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煤中氟测量不确定度评定 被引量：2

9

作者 陈宝华 《煤质技术》 2017年第6期33-36,共4页

对GB/T 4633—2014《煤中氟的测定方法》中高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定煤中总氟含量的测定结果不确定度进行评价,通过对影响煤中氟含量测定结果的不确定度分量进行分析和量化,探讨了测量结果不确定度的计算方法,重点阐述了B类标... 对GB/T 4633—2014《煤中氟的测定方法》中高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定煤中总氟含量的测定结果不确定度进行评价,通过对影响煤中氟含量测定结果的不确定度分量进行分析和量化,探讨了测量结果不确定度的计算方法,重点阐述了B类标准不确定度评价中由试样质量、燃烧水解、氟标准溶液浓度、加入氟标准溶液的体积、氟电极实际斜率测定、电位测量所引起的相对标准不确定度,并提出了减小测量结果不确定度的相应建议,指出各个分量对合成标准不确定度的贡献有所不同,其中由电位测量引起的相对标准不确定度的贡献最大,由测量重复性引起的相对标准不确定度次之。 展开更多

关键词 煤中氟 不确定度 氟离子选择电极法 氟电极实际斜率 电位测量 测量重复性

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基于Excel的氟化物含量计算方法 被引量：2

10

作者 李会娟 《现代农业科技》 2012年第12期207-207,211,共2页

采用氟离子电极法测定水中的氟化物含量,可利用Excel软件绘制标准曲线,计算结果既准确,又省工、省时。

关键词 EXCEL 氟化物含量 计算方法 氟离子电极法

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白炭黑中氟含量的测定方法 被引量：2

11

作者 刘颖 张筑南 唐波 《贵州化工》 2012年第6期33-35,共3页

介绍了利用磷肥企业含氟硅渣生产白炭黑工艺中,白炭黑中氟含量的分析方法。对氧硅酸钾法、电极法、比色法3种氟含量分析方法进行了比较,得出电极法操作简单,能快捷地分析出氟含量,是较合适的分析方法;如氟含量较高,采用氟硅酸法分析比... 介绍了利用磷肥企业含氟硅渣生产白炭黑工艺中,白炭黑中氟含量的分析方法。对氧硅酸钾法、电极法、比色法3种氟含量分析方法进行了比较,得出电极法操作简单,能快捷地分析出氟含量,是较合适的分析方法;如氟含量较高,采用氟硅酸法分析比较合适。 展开更多

关键词 白炭黑 氟分析 氟硅酸钾法 电极法 比色法

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氟离子选择性电极-标准加入法测定葡萄酒中氟 被引量：2

12

作者 张东霞 乔元元 +1 位作者 史宝明 白金源 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期215-218,共4页

目的在于建立一种准确简便的测定葡萄酒中氟含量的方法,评价葡萄酒消费中氟摄入量及其毒性风险,在葡萄酒微量元素监测方面推广应用。实验了不同总离子强度调节剂对测定结果的影响,对组成复杂的待测液酸度进行了优化选择。在最佳测试条件... 目的在于建立一种准确简便的测定葡萄酒中氟含量的方法,评价葡萄酒消费中氟摄入量及其毒性风险,在葡萄酒微量元素监测方面推广应用。实验了不同总离子强度调节剂对测定结果的影响,对组成复杂的待测液酸度进行了优化选择。在最佳测试条件下,用氟离子选择性电极—标准加入法分析大众消费的红、白葡萄酒样品中氟含量,所分析的葡萄酒符合质量标准,其氟离子浓度均未超过国际葡萄与葡萄酒组织规定1mg/L的最大限度,相对标准偏差为1. 11%～4. 44%(n=6),平均回收率为95. 83%～106. 67%。 展开更多

关键词 氟离子选择性电极 标准加入法 葡萄酒 氟

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特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进 被引量：2

13

作者 王文特 田洪芸 +3 位作者 张海红 傅骏青 吴鸿敏 任雪梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第10期3266-3272,共7页

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国... 目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%~107.5%,相对标准偏差为3.36%~4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。 展开更多

关键词 氟含量 氟离子选择电极法 特殊医学用途配方食品 婴幼儿配方乳粉

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微量血清氟电极法测定过程中总离子强度调节缓冲液的对比与优化 被引量：1

14

作者 周洲 王红梅 +1 位作者 张晗 陈艳卿 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期194-199,共6页

目的探讨4种总离子强度调节缓冲液（TISAB）对微量血清（大鼠血清和小牛血清）氟检测的影响,并进一步探索不同血清与TISAB的最佳混合比例。方法分别建立4种TISAB的标准曲线方程,分析TISAB种类对标准曲线的影响;将4种TISAB分别与加标血... 目的探讨4种总离子强度调节缓冲液（TISAB）对微量血清（大鼠血清和小牛血清）氟检测的影响,并进一步探索不同血清与TISAB的最佳混合比例。方法分别建立4种TISAB的标准曲线方程,分析TISAB种类对标准曲线的影响;将4种TISAB分别与加标血清样本（小牛血清和大鼠血清）1∶1体积混合后测定,分析TISAB种类对测定结果回收率的影响;最后改变血清与TISAB的体积比,根据回收率情况确定TISAB的最佳体积比。结果 TISABⅢ的标线拟合程度最好（R2=0.9926）,且在大鼠血清的加标回收实验中的不同加标量回收率最好（90%-105%）;TISABⅣ（卫生行业标准推荐）在小牛血清的加标回收实验中回收率最佳（90%-110%）。当大鼠血清样本与TISAB体积比改变时,每种TISAB均存在一个良好回收率的最佳比例,但其中只有TISABⅢ仍为1∶1时回收率最佳;而体积比改变对小牛血清的回收率改变效果不明显。结论卫生行业标准推荐方法只适合微量小牛血清类型样本的氟离子检测,而不适合微量大鼠血清氟化物的测定。 展开更多

关键词 微量 血清 氟 氟电极测量 总离子强度调节缓冲液 对比分析

原文传递

氟化钠纯度测定方法探讨与比较 被引量：1

15

作者 王秀莉 宋丹丹 +1 位作者 尚玉俊 张金玉 《广州化工》 CAS 2022年第9期89-92,124,共5页

通过对氟化钠纯度各测定方法进行探讨,包括国家标准方法氟氯化铅沉淀滴定法(LCF),硅胶反应法(SGR),离子交换法(IEM)和蒸馏-硝酸钍滴定法(DTN),以及硝酸镧-EDTA滴定法(LNE)和氟离子选择电极法,指出各方法的优缺点、操作要点、误差来源及... 通过对氟化钠纯度各测定方法进行探讨,包括国家标准方法氟氯化铅沉淀滴定法(LCF),硅胶反应法(SGR),离子交换法(IEM)和蒸馏-硝酸钍滴定法(DTN),以及硝酸镧-EDTA滴定法(LNE)和氟离子选择电极法,指出各方法的优缺点、操作要点、误差来源及存在的问题等。经过比较,氟离子选择电极自动电位滴定法(FAP)具有操作简便,准确度高,选择性好,适用范围广,干扰因素少的特点,可作为日常氟化钠纯度检测的实验方法使用。 展开更多

关键词 氟化钠 硝酸镧 氟离子选择电极 自动电位滴定法 EDTA 硝酸钍

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碱熔-氟电极法测定电解铝烟气脱氟产品中的氟 被引量：1

16

作者 杨川 李乔丽 李文强 《上海化工》 CAS 2020年第5期48-51,共4页

用碱熔-水浸提法处理烟气脱氟副产品电解质,用氟离子选择电极法测定电解质样品中的氟,并利用分析纯六氟铝酸钠(冰晶石)进行方法校验,同时与蒸馏-硝酸钍滴定法和X射线衍射所得结果进行对比分析。采用碱熔-氟电极法省去了样品水汽蒸馏预处... 用碱熔-水浸提法处理烟气脱氟副产品电解质,用氟离子选择电极法测定电解质样品中的氟,并利用分析纯六氟铝酸钠(冰晶石)进行方法校验,同时与蒸馏-硝酸钍滴定法和X射线衍射所得结果进行对比分析。采用碱熔-氟电极法省去了样品水汽蒸馏预处理,在保证结果准确的前提下,效率高、成本低。 展开更多

关键词 碱熔-水浸提法 氟 电解质 氟离子选择电极法

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污水处理厂测氟方法的选择探讨

17

作者 陈艳艳 黄克玲 《广东化工》 CAS 2012年第6期228-229,共2页

通过氟离子选择电极与氟试剂法对比,得出氟离子选择电极法不适合测定经铝、铁混凝剂处理后的废水中氟离子浓度的结论。氟离子选择电极法测得的结果比氟试剂法测得的值高,且随着废水氟离子浓度增加,误差增大。

关键词 氟离子选择电极法 氟试剂法 铝、铁混凝剂 氟离子浓度

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氯化钠溶液对微量血氟电极法测定的影响

18

作者 周洲 王红梅 +3 位作者 张晗 贺红 韩梅 陈艳卿 《环境科学导刊》 2016年第2期95-99,共5页

将加标血清样本与总离子强度调整液(TISAB)1∶1体积混合后加入不同浓度的Na Cl饱和溶液,测定血清氟含量。结果显示对不同的生物血清样本,Na Cl饱和溶液添加量对氟离子选择电极测定影响程度不同;微量小牛血清样本氟含量测定时Na Cl饱和... 将加标血清样本与总离子强度调整液(TISAB)1∶1体积混合后加入不同浓度的Na Cl饱和溶液,测定血清氟含量。结果显示对不同的生物血清样本,Na Cl饱和溶液添加量对氟离子选择电极测定影响程度不同;微量小牛血清样本氟含量测定时Na Cl饱和溶液的最佳加入量为20μL;大鼠血清样本氟含量测定时Na Cl饱和溶液的最佳加入量为40μL。运用此方法分别对标准添加的小牛血清和大鼠血清进行测定,结果显示该方法简便、快速,准确度和精密度均达到分析要求。 展开更多

关键词 微量血清 血氟 氟电极测量 NaCl饱和溶液

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氟离子选择电极法测定低温铝电解质分子比

19

作者 任凤莲 陈莎子 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期6-10,共5页

通过用氟离子选择电极法测定低温铝电解质中的氟离子浓度,然后用本文给出的分子比计算公式进行计算,结果经修正后得到低温铝电解质的分子比。对分子比的计算公式进行推导,并用推导的公式计算10个标准样品的分子比,求得分子比的修正系数... 通过用氟离子选择电极法测定低温铝电解质中的氟离子浓度,然后用本文给出的分子比计算公式进行计算,结果经修正后得到低温铝电解质的分子比。对分子比的计算公式进行推导,并用推导的公式计算10个标准样品的分子比,求得分子比的修正系数λ=0.954 1。本法已用于KF-AlF3-Al2O3和KF-AlF3-Al2O3-NaF低温电解质分子比测定,测定结果与化学成分分析法(用火焰原子吸收光谱法测定样品中钾含量和蒸馏-硝酸钍滴定法测定氟的含量,再转换成氟化钾和氟化铝的量,根据分子比定义,计算出样品的分子比)测定结果基本一致,证明了该方法适用于新型的KF-AlF3-Al2O3-X低温电解质体系分子比的测定。 展开更多

关键词 分子比 氟离子选择电极 低温电解质

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