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预富集气相色谱法检测气体中痕量硫化物 被引量:8
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作者 高艳秋 罗鹏 方华 《上海计量测试》 2019年第4期15-21,共7页
提出了一种能够在常温下对硫化物进行捕集浓缩的方法,仅需通过对气相色谱仪气路的简单改造,即可实现与火焰光度气相色谱仪的联用,方法检出限可达1×10^-9V/V水平。该方法操作便利,实现了气体中痕量硫化物的准确检测。
关键词 硫化物 测量 预浓缩富集 常温 火焰光度 气相色谱法
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全谱火焰光度法检测硫、磷、氮、砷、氯元素 被引量:4
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作者 丁志军 王普红 +3 位作者 李志军 杜斌 郭磊 余建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2025-2028,共4页
火焰光度分析技术是一种能够快速灵敏检测硫、磷等元素的成熟方法。在环境检测,农残检测,工农业生产领域得到广泛应用。通过对传统火焰光度检测器的改进设计,采用光栅和CCD传感器阵列作为检测器的光电转换器件,拓展了检测化合物的种类,... 火焰光度分析技术是一种能够快速灵敏检测硫、磷等元素的成熟方法。在环境检测,农残检测,工农业生产领域得到广泛应用。通过对传统火焰光度检测器的改进设计,采用光栅和CCD传感器阵列作为检测器的光电转换器件,拓展了检测化合物的种类,成功实现了对H2S,PH3,NH3,AsH3,Cl2为代表的硫、磷、氮、砷、氯五种元素的实时检测。由原来依靠特征波长检测拓展到利用物质火焰光度光谱信息进行定性定量分析。结合化学计量学的方法有望成为一种能够同时检测多类有毒有害气体的快速现场检测技术。 展开更多
关键词 火焰光度 改进设计 CCD 现场检测 有毒有害气体
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热脱附气相色谱法测定氮中痕量二氧化硫 被引量:2
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作者 高旭辉 吉雪梅 +3 位作者 郭峰 靳建辉 李域 田敏 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期436-439,共4页
利用热脱附气相色谱法对工业氮气中的痕量二氧化硫进行了富集和测定。用填充TenaxTA的热脱附管吸附氮气中的二氧化硫,在300℃进行脱附后进入气相色谱仪,用火焰光度检测器进行检测,检出限为4.6 nmol/mol,线性范围为47.0~960 nmol/mol,线... 利用热脱附气相色谱法对工业氮气中的痕量二氧化硫进行了富集和测定。用填充TenaxTA的热脱附管吸附氮气中的二氧化硫,在300℃进行脱附后进入气相色谱仪,用火焰光度检测器进行检测,检出限为4.6 nmol/mol,线性范围为47.0~960 nmol/mol,线性相关系数r为0.9983,定量测量重复性为5.6%,常见无机气体杂质和无机硫化物均不干扰检测。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱法 火焰光度 痕量测定 二氧化硫
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水泥及其原材料中碱含量的检测技巧 被引量:2
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作者 熊秋 《水泥工程》 CAS 2014年第3期81-83,共3页
碱含量的检测是水泥生产和质量控制的重要环节,火焰光度法的检测过程较为复杂繁琐,极易产生误差。简要叙述了火焰光度法检测碱含量的方法原理、检测步骤、结果处理、影响因素及检测技巧等,并重点分析了提高检测准确性的方法和技巧。
关键词 碱含量 火焰光度计 标准公式法 简化公式法 工作曲线 比较法
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猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法 被引量:43
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作者 苏建峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1298-1302,共5页
建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰... 建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器(FPD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限(S/N=10)为0.001~0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%~121%,相对标准偏差为4.1%~13.9%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 气相色谱法 火焰光度检测器 前处理 多残留 有机磷农药 猪肉
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GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量 被引量:27
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作者 陆继伟 夏晶 +3 位作者 苗水 王少敏 王柯 季申 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期227-231,共5页
目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%~1... 目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%~117.18%,相对标准偏差在3.19%~15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。 展开更多
关键词 灵芝 有机磷农药残留 双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱
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不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响 被引量:30
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作者 范君 刘腾飞 +1 位作者 杨代凤 毛健 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第9期3543-3548,共6页
目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有... 目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有机磷农药在0.05、0.1、1.0 mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。结果 4种蔬菜对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应,其基质效应为0.755~2.442。基质效应的强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与有机磷农药的浓度没有明显的关联性。结论在蔬菜有机磷农药残留检测中,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机磷农药 基质效应 火焰光度检测器
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毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量 被引量:23
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作者 王兆基 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期158-161,共4页
采用一个较快速、简单的方法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后,分别用气相气谱-电子捕获检测器和气相色谱-火焰光度检测器直接测定,色谱柱为HP-1接HP-5、DB17大口径石英毛细... 采用一个较快速、简单的方法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后,分别用气相气谱-电子捕获检测器和气相色谱-火焰光度检测器直接测定,色谱柱为HP-1接HP-5、DB17大口径石英毛细管柱。本法对17种有机氯农残的回收率范围为 71.2%~99.7%,检测限为 0.5~9μg/kg。而11种有机磷农找的回收率范围为 70.1%~96.1%,检测限则为 0.01~0.04 mg/kg。 展开更多
关键词 残留农药 GC 牛奶 有机氯农药 有机磷农药
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多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留 被引量:26
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作者 赵海香 史文礼 +4 位作者 孙大江 王华 张连鹏 赵孟彬 丁明玉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1479-1483,共5页
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法。采用双柱双检测器进行定性和定量分析。建立了水相和有机相上样两种净化体系。水相上样时采用pH5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除... 建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法。采用双柱双检测器进行定性和定量分析。建立了水相和有机相上样两种净化体系。水相上样时采用pH5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除水,二氯甲烷为洗脱剂,只有9种农药的回收率>75%。对于正己烷溶解药物,丙酮-正己烷(5:5,V/V)作洗脱剂的有机相净化体系,16种农药回收率均>75%。本研究提出的有机相上样净化体系用于黄瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋葱等样品的净化,效果良好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附和去除色素的能力,可以克服色素对测定的干扰。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 固相萃取 有机磷农药 蔬菜 气相色谱-火焰光度法
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顶空固相微萃取-气相色谱表面发射火焰光度检测法 测定底泥中的丁基锡化合物 被引量:19
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作者 刘稷燕 江桂斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期158-160,共3页
因相微萃取可用于多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物的测定。将因相微萃取技术应用于底泥样品中丁基锡化合物的富集和萃取,以气相色谱分离结合表面发射火焰光度检测器检测,方法灵敏、快速,一丁、二丁、三丁基锡的检测限可达1... 因相微萃取可用于多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物的测定。将因相微萃取技术应用于底泥样品中丁基锡化合物的富集和萃取,以气相色谱分离结合表面发射火焰光度检测器检测,方法灵敏、快速,一丁、二丁、三丁基锡的检测限可达16.9、1.58和0.17 ng/g。 展开更多
关键词 固相微萃取 毛细管气相色谱 表面发射火焰光度检测器 丁基锡 湖水底液 污染物测定
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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量:22
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作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页
将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件(如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件(如衍生时间、酸度、衍生试剂)进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数(r)均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多
关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品
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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量:15
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作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页
报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %~ 10 5 .9% ,94.7%~ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%~ 4.9% ,3.7%~5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱法-火焰光度检测器 丙溴磷 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析
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重油催化裂化汽油中含硫化合物的分析 被引量:16
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作者 梁咏梅 刘文惠 刘耀芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期283-285,共3页
采用气相色谱法 ,分别利用火焰光度检测器 (FPD)和原子发射检测器 (AED)对中国石化北京燕山石油化工公司 (简称燕化 )炼油厂和石家庄炼油厂生产的重油催化裂化 (RFCC)汽油中的硫化物进行了分析。燕化炼油厂RFCC汽油中总硫只有 2 9 5mg/... 采用气相色谱法 ,分别利用火焰光度检测器 (FPD)和原子发射检测器 (AED)对中国石化北京燕山石油化工公司 (简称燕化 )炼油厂和石家庄炼油厂生产的重油催化裂化 (RFCC)汽油中的硫化物进行了分析。燕化炼油厂RFCC汽油中总硫只有 2 9 5mg/L ,采用FPD无法检测 ;石家庄炼油厂的RFCC汽油中总硫为 72 0 1mg/L。用标样和气相色谱 质谱法 (GC MS)定性 ,FPD分离检测出 19种硫化物 ,主要是硫醇、噻吩类硫化物 ,硫醚类硫化物和二硫化物均未检出。用AED鉴定出燕化炼油厂RFCC汽油中的硫化物 12种 ,主要是噻吩和四氢噻吩类、低碳硫醇和二硫化物 ;石家庄炼油厂的RFCC汽油中的硫化物 2 6种 ,也主要以噻吩类为主 ,另有少量的低碳硫醇、硫醚和二硫化物。结果表明 ,用AED检测RFCC汽油中的硫化物 ,其灵敏度和选择性都高于目前使用最普遍的FPD。 展开更多
关键词 重油 催化裂化汽油 含硫化合物 分析 火焰光度检测 原子发射检测
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微波辅助萃取-气相色谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂 被引量:20
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作者 王成云 谢堂堂 +4 位作者 肖来龙 张伟亚 靳保辉 刘彩明 李丽霞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期38-41,共4页
以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术对纺织品中的禁用有机磷阻燃剂进行萃取,萃取液采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定,从而建立了一种微波辅助萃取/GC-PFD分析方法,同时对纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了快速测定。检出... 以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术对纺织品中的禁用有机磷阻燃剂进行萃取,萃取液采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定,从而建立了一种微波辅助萃取/GC-PFD分析方法,同时对纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了快速测定。检出限均低于3.0μg/L,加标回收率为81.5%~96.7%,相对标准偏差为3.3%~6.6%。应用该方法对市售的阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂含量进行了测定,结果发现部分阻燃纺织品中检出高含量的禁用有机磷阻燃剂。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 GC-FPD 纺织品 禁用有机磷阻燃剂
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固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留 被引量:20
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作者 李敏青 庄嘉 +3 位作者 徐娟 王岚 安文佳 孙灵慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第24期6508-6514,共7页
目的建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、... 目的建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取,提取液通过石墨化碳黑净化,以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、甴子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1mg/L浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.9991),方法的检出限(limits of detection,LOD)均在0.023mg/kg以下,平均加标回收率为72.7%~115.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论本方法具有灵敏、简便、稳定,可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 果汁 固相萃取 气相色谱法 火焰光度检测器 电子捕获检测器 农药残留
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用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物 被引量:18
16
作者 于善青 朱玉霞 +2 位作者 郑学国 牛祝华 李长秀 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期92-94,97,共4页
采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入... 采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。 展开更多
关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 催化裂化汽油 硫化物 降硫
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大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物 被引量:18
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作者 沈秀娥 常淼 +2 位作者 刘保献 赵红帅 王小菊 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期103-108,共6页
采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标... 采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%-105.3%、99.1%-103.7%、85.7%-99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10-1.1 ng/m^3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。 展开更多
关键词 含硫化合物 环境空气 大气预浓缩 气相色谱法 火焰光度检测器
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改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留 被引量:18
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作者 朱雪琴 赵薇 +2 位作者 陈坦林 朱鹏程 熊婷婷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期176-180,共5页
采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。... 采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 茶叶
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加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂 被引量:15
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作者 吴刚 汤富彬 +3 位作者 赵珊红 王力君 郭方龙 李丹 《丝绸》 CAS 北大核心 2014年第3期29-33,共5页
采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和... 采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ>0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%^(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱 火焰光度检测器 磷酸酯类增塑剂 纺织品
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水体和甘蓝及土壤中毒死蜱残留检测方法 被引量:13
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作者 谢慧 朱鲁生 +1 位作者 王军 王金花 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1268-1274,共7页
研究运用不同的样品前处理方式,在装配火焰光度检测器的气相色谱(GC-FPD)上检测,建立了有机磷杀虫剂毒死蜱在水样、土壤和甘蓝中的残留测定方法.研究表明,不同样品中的毒死蜱残留采用本文中介绍的前处理方法是可行的,用石油醚盐析提取... 研究运用不同的样品前处理方式,在装配火焰光度检测器的气相色谱(GC-FPD)上检测,建立了有机磷杀虫剂毒死蜱在水样、土壤和甘蓝中的残留测定方法.研究表明,不同样品中的毒死蜱残留采用本文中介绍的前处理方法是可行的,用石油醚盐析提取和净化水样中毒死蜱,采用丙酮振荡提取甘蓝中毒死蜱,选用索氏提取法提取土壤中毒死蜱,并经液液分配净化后,采用OV-101大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),在装配火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)的气相色谱上测定.该分析方法下,毒死蜱的保留时间为1.74 min,线性范围在1.0×10-11—1.0×10-8g之间,其线性相关系数为0.9998,最小检出量为2.0×10-12g.在设定的较低添加浓度的条件下,毒死蜱在水样、土壤与甘蓝上的添加回收率为80%—120%,变异系数均小于5%.该分析方法灵敏、准确、操作简便,适合水样、甘蓝和土壤中低浓度毒死蜱的残留检测. 展开更多
关键词 毒死蜱 气相色谱 火焰光度检测器 甘蓝 土壤
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