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Fast calorimetric scanning of micro-sized SnAgCu single droplet at a high cooling rate 被引量:2
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作者 GAO YuLai ZOU ChangDong +1 位作者 YANG Bin ZHAI QiJie 《Science China(Technological Sciences)》 SCIE EI CAS 2009年第6期1707-1711,共5页
The undercooling of the single micro-sized droplet of Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt%)alloy has been studied via the newly developed fast calorimetric scanning technique,by which the fast heating and cooling treatment for a single... The undercooling of the single micro-sized droplet of Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt%)alloy has been studied via the newly developed fast calorimetric scanning technique,by which the fast heating and cooling treatment for a single droplet can be realized,with the maximum heating or cooling rate being 1×104K/s.Owing to the nearly spherical shape of the single droplet upon heating and cooling and the resul-tant geometric stability,the influence of the droplet size on the solidification process could be elimi-nated.As a result,the puzzled issue on how to separate the mutual effects of droplet size and cooling rate in the field of rapid solidification has been primarily solved,making it possible to study separately the effect of droplet size and cooling rate.Meanwhile,the in-situ observation on deep undercooling could be actualized in this condition,differing from that obtained only by theoretical calculation.The results showed that the undercooling was increased with the increasing cooling rate,and the maximum in-situ measured undercooling reached 116.9K.The undercooling of the single droplet,however,was increased abruptly when cooled at the rate of 2×103K/s.The undercooling increased slightly as the cooling rate was increased continuously to 1×104K/s,implying the infeasibility for gaining large undercooling only by increasing the cooling rate. 展开更多
关键词 fast scanning calorimetry single droplet large cooling rate UNDERCOOLING
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聚氧化乙烯受限态下等温结晶动力学的高速扫描量热研究 被引量:3
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作者 杨榕 李红梅 +1 位作者 姜菁 周东山 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1228-1235,共8页
利用高速扫描量热仪(FSC)研究聚氧化乙烯(PEO)样品在三维受限小液滴中的等温结晶过程,获得了样品从玻璃化转变温度至熔点温度整个区间的等温结晶动力学. PEO本体样品由于异相成核作用明显,以5×104 K/s的速率降温依然无法抑制其在... 利用高速扫描量热仪(FSC)研究聚氧化乙烯(PEO)样品在三维受限小液滴中的等温结晶过程,获得了样品从玻璃化转变温度至熔点温度整个区间的等温结晶动力学. PEO本体样品由于异相成核作用明显,以5×104 K/s的速率降温依然无法抑制其在降温过程中的成核过程,而通过PEO薄膜去润湿获得的小液滴则可在1×104 K/s升降温速率下获得完全无序态的样品.对本体PEO和去润湿得到的PEO液滴样品进行不同温度的等温结晶实验,通过对比PEO受限前后等温结晶动力学的变化发现,相对于PEO本体样品,液滴样品的结晶速率在整个等温温度区间均有所下降.在高温异相成核控制区,当PEO样品受限成为多个比本体样品直径小10倍左右的小液滴后,每个液滴内异相成核位点数减少或缺失,从而导致整体总结晶速率降低;而低温均相成核控制区,由于PEO样品的独特性,异相成核对其成核过程仍然有一定的影响,受限成液滴后此影响消失,同时链段扩散晶体生长过程受到尺寸效应的限制,也在一定程度上影响了PEO的总结晶速率. 展开更多
关键词 聚氧化乙烯 受限结晶 高速扫描量热 等温结晶
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基于快速热分析技术Al基体中纳米Bi液滴凝固特性 被引量:3
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作者 张全良 赵炳戈 +2 位作者 张令 吴漫楠 高玉来 《上海金属》 CAS 北大核心 2017年第6期50-54,共5页
通过甩带法制备了镶嵌在Al基体中的纳米Bi液滴,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)对样品的组织、形貌和成分进行了系统的表征。结果表明,样品中Bi有两种存在形式:一种是镶嵌在Al晶粒内部的大量纳米Bi颗粒,另... 通过甩带法制备了镶嵌在Al基体中的纳米Bi液滴,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)对样品的组织、形貌和成分进行了系统的表征。结果表明,样品中Bi有两种存在形式:一种是镶嵌在Al晶粒内部的大量纳米Bi颗粒,另一种是分布于晶界处的微米级Bi颗粒。基于经典形核理论,利用快速热分析仪详细研究了镶嵌于Al基体Bi液滴的凝固特性,发现纳米Bi液滴存在两个凝固峰。理论计算两个凝固峰形核接触角分别为90°和93°,说明纳米Bi液滴在Al基体不同晶面催化作用下形核,并造成了纳米Bi液滴凝固双放热峰的产生。此外,过冷度良好的重复性突出了快速热分析技术结合镶嵌纳米液滴研究金属异质形核的独特优势。 展开更多
关键词 异质形核 过冷度 镶嵌纳米液滴 快速热分析
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基于快速热分析技术的Al基体中InSn合金液滴的凝固特性研究 被引量:3
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作者 张令 赵炳戈 +2 位作者 吴漫楠 丁凯 高玉来 《上海金属》 CAS 北大核心 2019年第3期101-105,共5页
利用单辊旋淬法制备了镶嵌有大量纳米InSn合金液滴的铝合金薄带,并利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合金薄带的物相组成和显微形貌进行了系统的表征。结果表明:薄带样品中InSn合金液滴有两种存在形式:一种是镶嵌在Al晶粒内... 利用单辊旋淬法制备了镶嵌有大量纳米InSn合金液滴的铝合金薄带,并利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合金薄带的物相组成和显微形貌进行了系统的表征。结果表明:薄带样品中InSn合金液滴有两种存在形式:一种是镶嵌在Al晶粒内部的大量纳米尺寸的InSn合金颗粒,另一种是分布于晶界的微米尺寸的InSn合金液滴。In和Sn发生共晶反应生成两种物相,分别是In3Sn和InSn4相。此外,利用快速热分析仪(FSC)研究了镶嵌在Al基体中InSn合金液滴的凝固及熔化特性。结果发现:单一吸热峰的温度接近于InSn共晶的熔化温度,在冷却过程中还存在一个放热峰,当冷却速率达到10^4K/s时,凝固过冷度最大为21K。 展开更多
关键词 镶嵌InSn液滴 过冷度 形核 快速热分析
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快速扫描量热法研究聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯的结晶和熔融行为 被引量:2
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作者 苗中硕 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期642-649,共8页
采用快速扫描量热法(FSC)结合传统的差示扫描量热仪(DSC)考察了聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)聚酯在接近玻璃化转变(Tg)和熔融温度(Tm)范围(100~270℃)的结晶和熔融行为。较大过冷度时PCT聚酯结晶较快,FSC有效地抑制降温过程结... 采用快速扫描量热法(FSC)结合传统的差示扫描量热仪(DSC)考察了聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)聚酯在接近玻璃化转变(Tg)和熔融温度(Tm)范围(100~270℃)的结晶和熔融行为。较大过冷度时PCT聚酯结晶较快,FSC有效地抑制降温过程结晶的发生,而较低过冷度下传统DSC可以避免样品降解对实验结果的影响,二者的结合能很好地对PCT聚酯结晶动力学进行测量,实验结果表明在175℃时结晶速率最快。并且利用Flash DSC对等温结晶温度下形成的片晶熔点进行加热速率的相关测量,在熔融动力学建模的基础上进行校准,以确定零加热速率下片晶的熔点。Hoffman-Weeks方程中Tm与结晶温度(Tc)的线性关系与T c=Tm的交点给出了PCT晶体的平衡熔融温度Tm^o为315℃。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸-1 4-环己烷二甲醇酯 等温结晶 超快热分析 零熵熔点 片晶
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超快扫描量热法研究纳米SiO2对聚丙烯在聚丙烯/聚苯乙烯共混物中受限结晶的影响 被引量:1
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作者 李红梅 杨榕 +2 位作者 姜菁 黄以能 周东山 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期561-568,共8页
利用超快扫描量热仪(FSC)研究了聚丙烯(PP)在PP/聚苯乙烯(PS)(质量比20/80,表示为PP/PS(20/80),其余类推)共混体系中的结晶动力学过程,以及填充纳米二氧化硅(n-SiO_2)后其结晶动力学的变化,成功获得了各样品从玻璃化转变温度至熔点温度... 利用超快扫描量热仪(FSC)研究了聚丙烯(PP)在PP/聚苯乙烯(PS)(质量比20/80,表示为PP/PS(20/80),其余类推)共混体系中的结晶动力学过程,以及填充纳米二氧化硅(n-SiO_2)后其结晶动力学的变化,成功获得了各样品从玻璃化转变温度至熔点温度整个区间的等温结晶动力学曲线。研究表明:在PP/PS(20/80)共混物中PP以微米尺寸分散在PS主体中,受限结晶现象导致其结晶速率下降一个数量级,n-SiO_2的引入使样品中异相成核位点增多,同时减弱了两相界面上高分子链的受限作用,使得PP/PS/n-SiO_2(20/80/2)体系的总结晶速率相比PP/PS(20/80)体系增大,接近本体PP的结晶速率,提高了不相容共混物PP/PS的力学性能。 展开更多
关键词 聚丙烯 受限结晶 纳米颗粒 超快扫描量热
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高速扫描量热法对聚丙烯受限结晶的研究
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作者 李红梅 杨榕 +2 位作者 姜菁 黄以能 周东山 《伊犁师范学院学报(自然科学版)》 2018年第3期15-20,共6页
利用高速扫描量热法(FSC)对聚丙烯(PP)本体、聚丙烯(PP)/聚苯乙烯(PS)(30/70)共混体系中PP液滴的受限结晶动力学进行研究,获得了本体PP以及受限态PP在玻璃化转变至熔点整个温度区间的等温结晶动力学曲线.实验结果表明:PP/PS(30/70)体系... 利用高速扫描量热法(FSC)对聚丙烯(PP)本体、聚丙烯(PP)/聚苯乙烯(PS)(30/70)共混体系中PP液滴的受限结晶动力学进行研究,获得了本体PP以及受限态PP在玻璃化转变至熔点整个温度区间的等温结晶动力学曲线.实验结果表明:PP/PS(30/70)体系的总结晶速率接近本体PP的结晶速率,这为共混物的改性提供了有效的依据. 展开更多
关键词 高速扫描量热仪 聚丙烯 受限结晶 共混
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β-Phase Crystallization of Poly(vinylidene fluoride) in Poly(vinylidene fluoride)/Poly(ethyl methacrylate) Blends 被引量:1
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作者 Zi-Jie Huang Jing Jiang +1 位作者 Gi Xue Dong-Shan Zhou 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2019年第1期94-100,4-7,共7页
The nature of the crystalline phase of poly(vinylidene fluoride)(PVDF) in compatible blends with poly(ethyl methacrylate)(PEMA) was investigated by using X-ray diffraction(XRD), infrared microscopy(IR) and differentia... The nature of the crystalline phase of poly(vinylidene fluoride)(PVDF) in compatible blends with poly(ethyl methacrylate)(PEMA) was investigated by using X-ray diffraction(XRD), infrared microscopy(IR) and differential scanning calorimetry(DSC). The βphase of PVDF was observed after quenching from the melt and further annealing above the glass transition temperature over a composition range. The PVDF/PEMA blend with weight ratio of 3:2 has formed higher content of PVDF β crystals than others. By taking advantage of fast cooling rate of ultrafast differential scanning calorimeter(UFDSC), the quenching process of blends was modeled and tested simultaneously, and the melting behavior of β crystals in all blends was investigated. Three types of crystallization behavior of βphase PVDF in blends were found after quenching-annealing at different temperatures. 展开更多
关键词 β-Crystal of PVDF MESOPHASE PVDF/PEMA BLEND Ultra-fast scanning calorimetry
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示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用 被引量:24
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作者 陈咏萱 周东山 胡文兵 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第4期423-444,I0004,共23页
示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温... 示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容.闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能.本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望.本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用. 展开更多
关键词 高分子表征 示差扫描量热法 温度调制示差扫描量热法 闪速示差扫描量热法
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