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UPLC-Q Orbitrap MS法同时测定中药材地龙中43个全/多氟烷基类化合物
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作者 孙晶 唐丹瑞 +3 位作者 强慧敏 倪倩 曹玲 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1756-1771,共16页
目的:建立地龙药材中43个痕量多残留全/多氟烷基类化合物(PFAS)的UPLC-Q Orbitrap MS同时测定方法。方法:地龙药材,加氯化钠和多种同位素内标,经含0.2%甲酸乙腈超声20 min结合高速振荡10 min提取;冷冻离心,分取上清液,浓缩至约0.5 mL,加... 目的:建立地龙药材中43个痕量多残留全/多氟烷基类化合物(PFAS)的UPLC-Q Orbitrap MS同时测定方法。方法:地龙药材,加氯化钠和多种同位素内标,经含0.2%甲酸乙腈超声20 min结合高速振荡10 min提取;冷冻离心,分取上清液,浓缩至约0.5 mL,加含0.05%甲酸的40%甲醇水溶液5 mL,混合均匀;经混合型弱阴离子交换固相萃取柱(6 mL,150 mg)净化;以甲醇和0.5%氨水甲醇各3 mL依次洗脱,收集洗脱液,氮气吹至近干,分别以0.5 mL甲醇复溶,冷冻离心后取上清液,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)法对地龙药材中43个PFAS进行同时测定。色谱-质谱条件:采用ACE EXCEL 2 C_(18)(150 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙睛为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样体积2μL;电喷雾负离子化四极杆/静电场轨道阱质谱法m/z 100~1000全扫描检测,提取目标离子内标法定量。结果:43个PFAS同时测定,专属性强,线性关系良好(r>0.995),加样回收率在68.3%~121.4%,重复性RSD为3.5%~15.0%,检测限和定量限分别为0.01~0.15μg·kg^(-1)和0.02~0.5μg·kg^(-1)。20批地龙样品中,共检出22个PFAS痕量残留。结论:建立的地龙药材中43个PFAS痕量残留的UPLC-Q Orbitrap MS同时测定法灵敏准确,适用于地龙和基质相似中药材中PFAS的日常监测,及其质量风险的评估与控制。 展开更多
关键词 地龙 全/多氟烷基类化合物 新污染物 中药 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 固相萃取 6∶2氟调磺酸 f-53铬雾抑制剂
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