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散寒化湿方的成分鉴定及体内成分分析 被引量：3
1
作者 张旭 寇雁南 +7 位作者 姚晨思 周严严 王春英 王巧 冯淑怡 王维皓 杨滨 李敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2126-2137,共12页
散寒化湿颗粒是新获批的治疗新型冠状病毒感染的中药,散寒化湿方(Sanhan Huashi formula,SHF)是其中间体。该方由20味单味药组成,化学组成非常复杂。该研究应用UHPLC-Orbitrap Exploris 240质谱对该复方的化学成分,以及大鼠灌胃给药后... 散寒化湿颗粒是新获批的治疗新型冠状病毒感染的中药,散寒化湿方(Sanhan Huashi formula,SHF)是其中间体。该方由20味单味药组成,化学组成非常复杂。该研究应用UHPLC-Orbitrap Exploris 240质谱对该复方的化学成分,以及大鼠灌胃给药后的血浆、肺及粪便中的成分进行鉴定,并利用热图分析方法对化学成分的分布情况进行了表征。研究使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱和0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱。以电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据。根据准分子离子与二级碎片离子,结合对照品质谱特征及文献报道的化合物信息,在SHF中共鉴定了80个成分,包括14个黄酮类化合物、13个香豆素类化合物、5个木脂素类化合物、12个含氮化合物、6个萜类化合物和30个其他类化合物。在血浆中鉴定出40个成分,肺脏中鉴定出27个成分,粪便中鉴定出56个成分。通过对SHF化学成分鉴定及大鼠给药后体内成分表征,为揭示其药效物质、阐明科学内涵奠定了研究基础。 展开更多
关键词 散寒化湿方 UHPLC-Orbitrap exploris 成分鉴定 体内成分表征
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Orbitrap Exploris 480质谱在定量蛋白质组学应用中的优化和评测 被引量：2
2
作者 周岳 杨湘云 +2 位作者 黄敏 李想 关锋 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第2期214-226,共13页
基于数据依赖的扫描模式(data-dependent acquisition,DDA)和数据非依赖的扫描模式(data-independent acquisition,DIA)的非标记定量(label-free quantitative,LFQ)和同位素标记TMT(tandem mass tag)定量是蛋白质组学定量中较常见的技术... 基于数据依赖的扫描模式(data-dependent acquisition,DDA)和数据非依赖的扫描模式(data-independent acquisition,DIA)的非标记定量(label-free quantitative,LFQ)和同位素标记TMT(tandem mass tag)定量是蛋白质组学定量中较常见的技术.本文利用最新的Orbitrap Exploris 480质谱,优化了DDA、FAIMS DDA、FAIMS DIA的非标记定量方法以及TMT定量策略的关键质谱参数,并将其应用在人细胞蛋白质组、单细胞蛋白质组、血浆蛋白质组和酵母蛋白质组分析.结果表明,在DDA实验中,设置碰撞能量为27、二级谱图的分辨率为15 K、最大离子注入时间为22 ms是最佳的参数组合.针对极微量样品200 pg~5 ng,可以根据样品量相应设置最佳的质谱参数.使用200 pg和500 pg的HeLa细胞样品,分别鉴定到1259和1725个蛋白质,从而实现了单细胞蛋白质组学的深度覆盖.在FAIMS DDA实验中,60 min或90 min梯度时选择CV-45V的补偿电压,120 min或150 min梯度时选择CV-45V-65V补偿电压组合,可以获得最佳的蛋白质鉴定结果.从293T蛋白质组中分别在60、120和150 min中鉴定6300、6994和7500个蛋白质.在FAIMS DIA实验中,使用CV-45V-65V双补偿电压切换,60个隔离窗口来获得最佳的蛋白质鉴定数目和定量重现性.在60 min内分别在293T细胞和去除高峰度的血浆中定量到7019个细胞蛋白和1077个血浆蛋白.在TMT定量实验中设置APD开启、"Precursor Fit"阈值70和Turbo TMT功能的组合同时增加了TMT定量蛋白质的数量和TMT定量的准确性.在TMT11-plex标记的酵母蛋白质组中60 min即可定量10989个多肽和2162个蛋白质.综上所述,本研究中优化的多种非标记定量和TMT定量方法为Orbitrap Exploris 480在蛋白质组学更广泛的应用提供了参考. 展开更多
关键词 定量蛋白质组学 非标记定量 TMT FAIMS Orbitrap exploris 480
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基于化学计量法和指纹图谱对生姜不同处理方法的成分差异研究 被引量：1
3
作者 汪杰 刘宇洁 +7 位作者 张静 左池靖 刘艳 梁万徽 余卫东 黄子豪 彭灿 俞浩 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期3107-3115,共9页
目的采用UPLC建立生姜Zingiber officinale在冷提、回流2种不同处理方法的指纹图谱,再利用化学计量学和灰度关联分析法对不同处理方法下的生姜进行成分差异研究,采用电子舌技术找寻与生姜风味相关的关键性成分。方法利用UPLC建立生姜不... 目的采用UPLC建立生姜Zingiber officinale在冷提、回流2种不同处理方法的指纹图谱,再利用化学计量学和灰度关联分析法对不同处理方法下的生姜进行成分差异研究,采用电子舌技术找寻与生姜风味相关的关键性成分。方法利用UPLC建立生姜不同处理方法的指纹图谱,筛选共有峰,以Orbitrap-Exploris质谱对共有峰成分进行鉴定,再运用SIMCA、SPSS等软件进行化学计量学分析,通过层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)和灰度关联分析评价不同处理方法下生姜的成分差异。结果从生姜指纹图谱中识别出10个共有峰,各批次的相似度在0.972~1.000;Orbitrap-Exploris质谱共鉴定出9个共有峰成分;HCA和PCA的结果显示,冷提法和回流法处理的生姜可以各自聚类,OPLS-DA确证了6-姜酚、8-姜酚、8-姜二酮、10-姜酚、1,4-去二氢-8-姜酚、1,4-去二氢-10-姜酚是不同处理方法下生姜差异性的关键性成分;灰度关联分析结果表明,冷提法处理生姜可以得到更多姜酚类,姜烯酚类成分;电子舌结果表明,处理方法对生姜的风味并无显著影响,而6-姜酚与生姜诸多味觉信息呈显著性相关。结论利用UPLC指纹图谱结合化学计量学可以评估生姜的质量和风味物质的含量,可有效区分冷提法和回流法处理的生姜并筛选出差异性成分,为生姜的处理方式的选择提供了可靠的方法,并且利用电子舌技术得出6-姜酚是生姜味觉信息变化的关键性成分。 展开更多
关键词 生姜 指纹图谱 Orbitrap-exploris质谱 化学计量学 6-姜酚 8-姜酚 8-姜二酮 10-姜酚 1 4-去二氢-8-姜酚 1 4-去二氢-10-姜酚
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超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱/核磁共振技术鉴定泽漆乳汁的化学成分
4
作者 曹斌 池军 +3 位作者 王佩 谢安琪 代丽萍 王智民 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期49-60,共12页
利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap-Exploris-120)联合核磁共振(NMR)技术鉴定泽漆乳汁的化学成分。对新鲜泽漆乳汁的石油醚萃取部位采用Thermo Hypersil GOLD Vanquish C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9... 利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap-Exploris-120)联合核磁共振(NMR)技术鉴定泽漆乳汁的化学成分。对新鲜泽漆乳汁的石油醚萃取部位采用Thermo Hypersil GOLD Vanquish C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈/0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正负离子模式下检测供试液;根据一级高分辨率质谱精确质荷比、二级高分辨率质谱碎片信息,联合Compound Discoverer 3.2软件分析、标准品比对并参考相关文献报道,鉴定泽漆乳汁的化学成分。首次从泽漆乳汁中分析鉴定了43个化学成分,包括二萜类、三萜类、甾体类、脂肪酸类等。采用NMR技术对从泽漆乳汁中分离得到化合物11、16、22进行结构鉴定,证实为3个二萜类成分,分别是大戟宁G、大戟宁A和大戟宁。 展开更多
关键词 泽漆 化学成分 UPLC-Orbitrap-exploris-120 NMR
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西垂茉莉的营养成分、抗氧化活性及代谢产物分析
5
作者 何泽娟 操粮骏 +4 位作者 王燕华 王冬钰 赵林芬 张乃明 谭超 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第21期155-164,共10页
目的探究云南丽江西垂茉莉的营养成分、抗氧化活性及代谢产物。方法以野生西垂茉莉可食用叶片为原料,首先对其基本营养成分进行研究,探讨西垂茉莉的抗氧化活性;基于非靶向代谢组学方法,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance... 目的探究云南丽江西垂茉莉的营养成分、抗氧化活性及代谢产物。方法以野生西垂茉莉可食用叶片为原料,首先对其基本营养成分进行研究,探讨西垂茉莉的抗氧化活性;基于非靶向代谢组学方法,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-orbitrap exploris-mass spectrometry,UPLC-OE-MS)测定样品中代谢产物含量;电感耦合等离子体法(inductively coupled plasma,ICP)测定样品中的矿物质元素含量。结果西垂茉莉中水分含量较高,灰分、多糖和还原糖、总蛋白、可溶性蛋白、脂肪含量较低;西垂茉莉表现出良好的抗氧化能力;分析西垂茉莉样品共检出33579个化合物,匹配度大于等于80%的化合物有228个,共计29类;西垂茉莉中共测得25种矿质元素,常量元素钙、钾、磷、硫、镁的含量均高于100 mg/100 g,微量元素铁、铝、铜、锰、铬的含量相较其他微量元素高。结论本研究发现西垂茉莉含有丰富的营养成分,表现出较强的抗氧化活性,可为西垂茉莉的进一步开发利用提供参考。 展开更多
关键词 西垂茉莉 营养成分 抗氧化活性 超高效液相色谱-高分辨质谱法 矿物质元素
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基于UHPLC-Orbitrap Exploris 240的云实皮化学成分分析
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作者 陈伟 杨帅 +3 位作者 肖金超 郑林 黄勇 迟明艳 《贵州医科大学学报》 CAS 2023年第12期1459-1467,共9页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap Exploris 240)系统分析云实皮的化学成分。方法将云实皮药材进行提取并处理后,经UHPLC-Orbitrap Exploris 240分析,运用Compound Discoverer及Xcalibur软件处理... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap Exploris 240)系统分析云实皮的化学成分。方法将云实皮药材进行提取并处理后,经UHPLC-Orbitrap Exploris 240分析,运用Compound Discoverer及Xcalibur软件处理质谱数据,并与数据库中相应化合物的标准图谱和碎片信息进行比对,结合相关文献及对照品,对云实皮中的化学成分进行分析。结果从云实皮中共分析出59个化学成分,主要包括黄酮类、酚类、有机酸类及其他类化学成分。结论建立的方法可全面、快速地分析云实皮的化学成分,可为云实皮后续的药效物质基础及质量控制研究提供一定依据。 展开更多
关键词 云实皮 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 黄酮类 酚类 有机酸类 定性分析
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