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经典名方二冬汤基准样品的指标成分含量测定及量值传递规律探索 被引量：10
1
作者 薛晓霞 靳如娜 +4 位作者 王学圆 石守刚 黄正军 代云桃 陈士林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1-7,共7页
目的:建立经典名方二冬汤基准样品的指标性成分含量测定方法,明确15批基准样品中指标成分的含量及转移率范围,探索其饮片与基准样品间指标成分的量值传递规律。方法:制备15批基准样品,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对... 目的:建立经典名方二冬汤基准样品的指标性成分含量测定方法,明确15批基准样品中指标成分的含量及转移率范围,探索其饮片与基准样品间指标成分的量值传递规律。方法:制备15批基准样品,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对指标成分芒果苷、黄芩苷、甘草酸进行含量测定,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~17%A;10~25 min,17%~19%A;25~28 min,19%~25%A;28~45 min,25%~33%A;45~46 min,33%~45%A;46~60 min,45%~55%A),检测波长254 nm;采用HPLC-蒸发光散射检测器法(ELSD)对知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和进行含量测定,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,24%A;20~25 min,24%~27%A;25~33 min,27%~28%A;33~36 min,28%~90%A;36~41 min,90%~24%A)。结果:所建立的指标成分含量测定方法的方法学验证均良好,能用于基准样品中5个指标成分的定量检测。15批基准样品中芒果苷、黄芩苷、甘草酸、知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和的质量分数范围依次为0.14%~0.23%、2.40%~3.37%、0.07%~0.44%、0.43%~0.95%、0.15%~0.47%,转移率范围依次为33.90%~52.15%、84.46%~105.61%、22.59%~93.86%、38.07%~61.43%、53.28%~96.11%。结论:15批饮片与二冬汤基准样品间指标成分芒果苷、黄芩苷、知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和(甘草酸除外)的转移率一致性较好,表明这4个指标成分在基准样品制备过程中转移情况稳定,可为该经典名方复方制剂的研发提供数据支撑。 展开更多
关键词 经典名方 二冬汤 基准样品 高效液相色谱法(HPLC) 量值传递规律 含量测定 转移率
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基于UHPLC-QqQ-MS和网络药理学的二冬汤潜在活性成分含量测定及作用机制分析 被引量：1
2
作者 王学圆 李宝鑫 +3 位作者 石守刚 黄正军 代云桃 秦雪梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期28-34,共7页
目的:建立二冬汤中活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-Qq Q-MS),并对该方进行抗胰岛素抵抗作用靶点和通路的预测。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(... 目的:建立二冬汤中活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-Qq Q-MS),并对该方进行抗胰岛素抵抗作用靶点和通路的预测。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,90%~87%A;3~6 min,87%~86%A;6~9 min,86%~83%A;9~11 min,83%~75%A;11~18 min,75%~70%A;18~19 min,70%~52%A;19~22 min,52%A;22~25 min,52%~5%A;25~27 min,5%~90%A;27~30 min,90%A);利用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正、负离子模式检测其含量。在此基础上,运用网络药理学方法预测二冬汤发挥抗胰岛素抵抗作用的靶点和通路。结果:二冬汤中20个活性成分在一定质量浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率良好。含量测定结果显示,15批样品中高质量浓度的成分为黄芩素(1259.39~1635.78 mg·L^(-1))、黄芩苷(1078.37~1411.52 mg·L^(-1));中质量浓度的成分为知母皂苷BⅡ(245.10~604.89 mg·L^(-1))、芒果苷(148.59~217.04 mg·L^(-1))、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷(89.30~423.26 mg·L^(-1))、芦丁(46.91~1553.61 mg·L^(-1))、甘草酸(55.97~391.47 mg·L^(-1))、新芒果苷(37.45~127.03 mg·L^(-1))、荷叶碱(0.89~63.48 mg·L^(-1))、金丝桃苷(6.96~136.78 mg·L^(-1))、甘草苷(30.89~122.78 mg·L^(-1))、甘草素(26.64~110.67 mg·L^(-1))、原薯蓣皂苷(58.57~284.26 mg·L^(-1));低质量浓度的成分为伪原薯蓣皂苷(5.49~22.96 mg·L^(-1))、汉黄芩素(7.16~20.74 mg·L^(-1))、人参皂苷Rb1(7.31~23.87 mg·L^(-1))、人参皂苷Rg1(10.78~28.33 mg·L^(-1))、甲基麦冬黄烷酮A(0.74~1.67 mg·L^(-1))、人参皂苷Re(7.78~24.76 mg·L^(-1))、麦冬皂苷D(2.08~4.29 mg·L^(-1))。网络药理学结果表明,二冬汤发挥抗胰岛素抵抗作用机制可能与磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/Akt)信号通路有关。结论:建立的UHPLC-Qq Q-MS可为二冬汤复方制剂的开发奠定基础。网络药理学研究结果可为二冬汤治疗2型� 展开更多
关键词 经典名方 二冬汤 活性成分 定量分析 网络药理学方法 2型糖尿病 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-QqQ-MS)
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基于标准汤剂参比的二冬汤颗粒提取工艺研究 被引量：4
3
作者 张国青 盛华刚 +2 位作者 邵长森 韩真真 林桂涛 《山东中医药大学学报》 2019年第2期188-192,202,共6页
目的:确定二冬汤颗粒的最佳提取工艺。方法:以二冬汤标准汤剂为参比,以黄芩苷、甘草酸、总皂苷、总多糖、浸膏率、乙醇可溶物、正丁醇可溶物为指标,采用正交试验考察加水量、浸泡时间、煎煮时间对提取效果的影响,确定二冬汤的最佳提取... 目的:确定二冬汤颗粒的最佳提取工艺。方法:以二冬汤标准汤剂为参比,以黄芩苷、甘草酸、总皂苷、总多糖、浸膏率、乙醇可溶物、正丁醇可溶物为指标,采用正交试验考察加水量、浸泡时间、煎煮时间对提取效果的影响,确定二冬汤的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为药材饮片加水煎煮2次,第一次加10倍量水,煎煮2 h,第二次加8倍量水,煎煮1 h。提取液中各成分与标准汤液中相应成分的比值分别为:黄芩苷1.54、甘草酸1.42、总皂苷1.51、总多糖1.45、浸膏率1.53、乙醇可溶物1.61、正丁醇可溶物1.52,比值相近,平均1.51,变异系数3.18%。结论:该提取工艺稳定可行,适于工业化生产。 展开更多
关键词 二冬汤颗粒 黄芩苷 甘草酸 总多糖 总皂苷 提取工艺
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