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采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘 被引量：14
1
作者 何强 孔祥虹 +2 位作者 李建华 赵洁 张莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期710-714,共5页
研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,... 研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 BOND elut ENV固相萃取柱 食用植物油 苯并[A]芘 硅胶固相萃取柱 液相色谱/荧光检测
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安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留 被引量：11
2
作者 王雯雯 刘畅 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1822-1827,共6页
建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分... 建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.40 min内即可完成大葱中170种农残检测.本方法采用外标法定量,绝大多数农药在0.01 mg·L-1的浓度下能够检出,线性范围在0.01 mg·L-1到0.50 mg·L-1间,90%农药的线性相关系数大于0.995.在0.01 mg·kg-1的添加水平进行农药回收率的五次平行测定,其中88%的农药平均回收率在80.0%—130.0%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%.方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对大葱当中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析. 展开更多
关键词 安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪 BOND elut Carbon/NH2固相萃取柱 大葱 农药多残留
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Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量 被引量：3
3
作者 王飞 俞子萱 李淑静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期172-177,共6页
取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^(-1)金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^(-1)三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复... 取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^(-1)金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^(-1)三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^(-1)乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C8色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水的混合溶液梯度洗脱分离其中的金刚烷胺和利巴韦林,在多反应监测模式和电喷雾离子源正离子模式下检测,以内标法定量。结果显示:金刚烷胺和利巴韦林在Eclipse XDB-C8色谱柱上的保留较强,分别在4.30,9.13 min出峰;标准曲线的线性范围均为2~40μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.2,0.3μg·kg-1;对空白鸡肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为70.5~84.4%和98.5%~99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多
关键词 Bond elut PBA固相萃取柱 高效液相色谱-串联质谱法 利巴韦林 金刚烷胺 残留量 鸡肉
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QuEChERS-UPLC-MS/MS测定宣威火腿中氯霉素残留量 被引量：2
4
作者 贾巧莉 陈雪霞 +2 位作者 解粉莲 张舒婷 赵丛丛 《食品工业》 CAS 2022年第11期278-282,共5页
建立以Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid为前处理测定云南宣威火腿中氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱的方法。采用QuEChERS流程,样品经5%甲酸乙腈提取,经EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和EMR-Lipid Polish反萃管进一步净化,取乙... 建立以Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid为前处理测定云南宣威火腿中氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱的方法。采用QuEChERS流程,样品经5%甲酸乙腈提取,经EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和EMR-Lipid Polish反萃管进一步净化,取乙腈层氮吹浓缩至近干,加入1.00 mL初始流动相复溶,过0.2μm微孔滤膜。用超纯水-甲醇作流动相,比例为55∶45 (V/V)等梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C_(18)色谱柱分离,采用电子喷雾离子源ESI-和多反应监测MRM模式测定。流动相配制标准曲线,内标法定量。氯霉素在0.5~50 ng/mL测定范围呈良好线性关系,相关系数R^(2)大于0.999,方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.18μg/kg,在1.0, 5.0和10.0μg/kg 3个水平的加标回收率为79.4%~108.7%,相对标准偏差S_(RSD)为1.97%~5.85%(n=6)。该方法简便、快速、可靠,可用于宣威火腿中氯霉素的检测分析。 展开更多
关键词 Bond elut QuEChERS EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱法 宣威火腿 氯霉素
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固相萃取法提取典型海水溶解有机质及其红外光谱和固态^(13)C核磁共振表征 被引量：1
5
作者 武奕鑫 王孝聪 +3 位作者 周振淞 何晨 潘良浩 宋桂雪 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1360-1369,共10页
由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成... 由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成提纯、冷冻干燥PPL-DOM(通过PPL树脂提取的DOM)完整工艺。采用元素分析、三维荧光光谱、红外光谱和固态^(13)C核磁共振(NMR)波谱法进行样品表征。结果表明:(1)该方法对近海表层海水DOM回收率稳定在50%以上,搭建的提取装置DOM日吸附量可达230 mg;(2)鳌山湾四个季节批次PPL-DOM整体分析结果表明,样品的元素组成和光谱特征相似,表明方法适用性和稳定性较好;(3)三种水生态环境的PPL-DOM^(13)C NMR谱图显示样品的基本特征相似,以烷基碳、碳水化合物碳、芳香碳和羧基碳/酰胺碳为主,其中偶极去相(dipolar dephasing)谱显示了DOM前体化合物来源的差异。多种结果表明放大后的PPL固相萃取法可稳定提取克级DOM样品。 展开更多
关键词 海洋溶解性有机质 固相萃取 Bond elut PPL 固态^(13)C核磁共振 红外光谱
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放射性污染物淋洗的实验研究
6
作者 张军 陈剑杰 褚玉成 《地质灾害与环境保护》 2000年第4期351-352,共2页
为研究野外放射性污染物受雨、雪淋洗的程度 ,进行了模拟物的淋洗实验 ,结果初步表明有相当一部分放射性物质被淋出。这与现场调查的认识是一致的。
关键词 放射性污染物 淋洗实验 环境污染 模拟 蒸馏水
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粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法 被引量：9
7
作者 李军 隋凯 +2 位作者 于灵 王玉萍 卫锋 《检验检疫科学》 2005年第1期24-27,共4页
〔目的〕　研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆 3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱 (LC -MS)确认方法。〔方法〕　样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取 ,采用中性氧化铝Sep -pck柱和BondElutSAX柱进行二次净... 〔目的〕　研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆 3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱 (LC -MS)确认方法。〔方法〕　样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取 ,采用中性氧化铝Sep -pck柱和BondElutSAX柱进行二次净化。〔结果〕　在糙米、玉米等样品中 ,本方法在 0 .0 5～ 0 .5 μg/g添加范围内的回收率为 75 .6 %～ 10 6 .4 %。四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为 0 .0 1μg/g ,啶嘧磺隆的检出限为 0 .0 2 μg/g。〔结论〕　本方法净化效果好 ,具有良好的灵敏度和重现性。 展开更多
关键词 四唑嘧磺隆 氯吡嘧磺隆 高效液相色谱法 除草剂 禾谷作物 测定方法
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为药物筛选选取固相提取固定相——一项基于Bond—Elut Certify及Bond—Elut CertifyⅡ混合型提取柱的研究
8
作者 黄增萍 Jaap Wijsbeek +2 位作者 Jan-Piet Franke R A de Zeeuw 《福建分析测试》 CAS 1996年第4期592-593,共2页
在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视的工作。这项工作的侧重点是所有毒物学相关的物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统的固相提取方法,能够有效地从... 在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视的工作。这项工作的侧重点是所有毒物学相关的物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统的固相提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—Elut Certify固相柱提取的步骤。 展开更多
关键词 药物筛选 固相提取 Bond-elut Certify
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谈谈日本 ELIT 型横机掉布自停装置的改造
9
作者 刘忠仁 于德虎 陆芝云 《针织工业》 北大核心 1989年第5期23-24,共2页
日本 ELIT 型横机是一种能自动收放针、自动移针、自动提花的成形编织机。我厂自1982年引进以来,主要用于生产横机衣领。在生产过程中,我们发现该机有如下不足:
关键词 横机 掉布自停装置 改造 elut型
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