微波/电热板组合消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属元素 被引量：24

1

作者 陶甄彦 王珅 叶绍佐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第3期24-30,共7页

为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属含量。分析了硝酸(HNO_(3))、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO_(4))和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示... 为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属含量。分析了硝酸(HNO_(3))、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO_(4))和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示,在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为6 mL硝酸+2 mL氢氟酸消解液组合进行微波消解,1 mL高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测定精密度和稳定性均显著提高,各元素相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~5.3%、3.1%~4.3%。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。 展开更多

关键词 微波消解 电热板消解 电感耦合等离子体质谱法 土壤重金属 方法优化

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无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 被引量：15

2

作者 侯鹏飞 江冶 曹磊 《地质学刊》 CAS 2019年第1期166-170,共5页

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用... 采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。 展开更多

关键词 土壤 重金属 ICP-MS 电热板消解

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ICP-OES测定三种方法消解土壤中重金属含量的研究 被引量：11

3

作者 李健文 《广州化学》 CAS 2019年第3期35-40,共6页

采用电热板消解、全自动石墨消解、微波消解三种不同的消解方法对四种土壤标准样品进行前处理消解,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Pb、Cu、Zn、Ni、Cr五种重金属的含量,并对三种消解方法效果进行对比。结果表明,在检... 采用电热板消解、全自动石墨消解、微波消解三种不同的消解方法对四种土壤标准样品进行前处理消解,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Pb、Cu、Zn、Ni、Cr五种重金属的含量,并对三种消解方法效果进行对比。结果表明,在检出限方面,三种方法均达到要求,微波消解检出限最低。在精密性上,三种方法的五种元素的相对标准偏差均小于10%。在准确性方面,电热板消解后Pb的测定出现个别值不在标准值范围。 展开更多

关键词 ICP-OES 土壤 重金属 电热板消解 全自动石墨消解 微波消解

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电感耦合等离子体发射光谱法检测固体废物中铜、镍、铬、锌的前处理方法比较

4

作者 靳艳芹 《云南化工》 CAS 2024年第5期86-88,97,共4页

为了探讨HJ781-2016(固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱)标准中两种前处理方式(微波消解法与电热板消解法)对结果的影响,选取Cu、Ni、Cr、Zn等4种元素,采用有证标准物质和空白加标两种方式,对比两种消解方式的实验结... 为了探讨HJ781-2016(固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱)标准中两种前处理方式(微波消解法与电热板消解法)对结果的影响,选取Cu、Ni、Cr、Zn等4种元素,采用有证标准物质和空白加标两种方式,对比两种消解方式的实验结果。为了避免实验过程带来的误差,所有的消解液均用一台仪器测定,实验涉及的试剂、耗材均为相同批次或同一瓶。在有证标准物质的测定中,微波消解法的相对误差为-18.7%~1.2%,高于电热板消解法的-0.7%~7.7%;在空白加标回收率的测定中,微波消解法的加标回收率为80%~95%,电热板消解法为90%~106%。通过实验可知,电热板消解法的效果明显好于微波消解法。 展开更多

关键词 电热板消解 微波消解 固体废物 电感耦合等离子发射光谱仪

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基于不同前处理方式ICP-MS法测定土壤中22种金属元素

5

作者 范俊楠 张钰 +2 位作者 李国坡 郭丽 魏巍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期454-460,共7页

建立了以四酸(HNO_(3)-HCl-HF-HClO_(4))消解体系,微波消解和电热板消解两种前处理方式的ICP-MS测定土壤中Ag、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Tl、U、V和Zn等22种金属元素含量的方法。两种前处... 建立了以四酸(HNO_(3)-HCl-HF-HClO_(4))消解体系,微波消解和电热板消解两种前处理方式的ICP-MS测定土壤中Ag、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Tl、U、V和Zn等22种金属元素含量的方法。两种前处理方式22种金属元素方法检出限范围分别为0.01~3.0 mg/kg和0.01~2.0 mg/kg,测定下限范围分别为0.04~12.0 mg/kg和0.04~8.0 mg/kg;校准曲线在0~500μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)范围为0.9992~0.9999,校准曲线中间点浓度测定偏差范围为-6.3%~9.1%;不同土壤类型样品平行测定的实验室内相对标准偏差(RSD)范围分别为0.3%~19.9%和0.3%~18.4%;不同浓度梯度标准物质测定的实验室内相对误差(RE)范围分别为-18.5%~15.8%和-20.6%~11.9%。方法特性指标满足相关质量保证和质量控制要求,能够实现快速定性、准确定量检测土壤中22种金属元素,为批量分析测试土壤中多种金属元素提供了方法技术支撑,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 土壤 重金属 电热板消解 微波消解 电感耦合等离子体质谱

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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素 被引量：4

6

作者 贾静 王海芳 +1 位作者 马瑞 卢静 《测试技术学报》 2018年第2期169-173,共5页

山西省是我国重要的能源和重化工基地,由于煤矿开采、工矿企业废水的排放,造成周边土壤铅污染较严重,因此,准确检测矿区周边的铅元素很有必要.本文通过优化试验条件,使用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量,比较了微波消解和电热板两... 山西省是我国重要的能源和重化工基地,由于煤矿开采、工矿企业废水的排放,造成周边土壤铅污染较严重,因此,准确检测矿区周边的铅元素很有必要.本文通过优化试验条件,使用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量,比较了微波消解和电热板两种消解方法对土壤标准物质的消解效果,测定出吕梁市某矿区周边土壤铅元素的含量.实验表明:石墨炉原子吸收法采用电热板消解,加入混酸(6mL氢氟酸、2mL高氯酸、2mL浓硝酸),该方法操作便捷,时间短,消解完全,结果可靠.在优化条件下,对购买的土壤标准物质的测定结果在标准值范围内,同时检测出3个土壤样品的含铅量分别为67.11,67.11,67.12,加标回收率分别为102.2%,94.93%,92.95%. 展开更多

关键词 原子吸收光谱法 土壤铅污染 电热板消解 微波消解 石墨炉

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微波与电热板消解-ICP-OES法测定汽车涂料中的总铅含量

7

作者 万日坚 卢家俊 +2 位作者 李晓增 叶元坚 钟俊芳 《浙江化工》 CAS 2024年第7期50-54,共5页

分别采用微波高压密闭消解法和电热板消解法将汽车涂料中的铅消解完全,制成样品溶液后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品溶液中的总铅含量。对两种消解方法的样品测定结果进行比较,微波消解法总铅含量的加标回收率为95.6%... 分别采用微波高压密闭消解法和电热板消解法将汽车涂料中的铅消解完全,制成样品溶液后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品溶液中的总铅含量。对两种消解方法的样品测定结果进行比较,微波消解法总铅含量的加标回收率为95.6%~98.1%,电热板消解法总铅含量的加标回收率为97.4%~101.2%。经验证,微波消解法具有耗时短、试剂用量少以及安全性、精确度和准确度较高等优点。 展开更多

关键词 微波消解 电热板消解 汽车涂料 总铅含量

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基于电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中多元素的前处理方法研究 被引量：2

8

作者 赵文志 张填昊 +2 位作者 张元 杨园 卢兵 《地质与资源》 CAS 2023年第4期505-511,516,共8页

在农业生态环境地球化学调查与评价中,植物的化学组成是重要的直接指标,因此对植物样品元素含量进行准确测定具有重要意义.本研究的主要目的是开发一种利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定植物样品中多元素的分析方法,同时不需... 在农业生态环境地球化学调查与评价中,植物的化学组成是重要的直接指标,因此对植物样品元素含量进行准确测定具有重要意义.本研究的主要目的是开发一种利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定植物样品中多元素的分析方法,同时不需要在光谱测定之前进行费力而繁琐的样品前处理.采用微波消解、电热板消解及超声消解3种方法处理植物样品,利用ICP-OES分别测定植物样品中Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn等10种元素的含量,并对3种方法的消解效果进行比较.结果表明:3种方法的检出限分别为0.042×10^(-6)~0.239×10^(-6)、0.046×10^(-6)~0.237×10^(-6)、0.026×10^(-6)~0.232×10^(-6);测定待测元素的相对标准偏差均低于10%;相对误差分别为-11%~+13.8%,-22.1%~+8.7%,-13.3%~+8.9%.其中超声消解表现出更低的检出限和较好的准确度,满足DD2005-03《生态地球化学评价样品分析技术要求(试行)》.同时验证了超声消解在实际工作中的可行性.实验证明,王水溶样超声辅助消解是一种简单、快速、准确的样品制备方法,能够满足植物样品分析测试要求. 展开更多

关键词 植物样品 电感耦合等离子体发射光谱法 微波消解 电热板消解 超声消解 样品前处理

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电感耦合等离子体发射光谱同时测定锌冶炼渣中钙、铁、锌三种金属元素的研究

9

作者 金龙 王卓 +2 位作者 杨卓融 张文强 李永莉 《甘肃冶金》 2024年第3期134-137,共4页

利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定锌冶炼渣中Ca、Fe、Zn三种金属元素,采用电热板消解样品,ICP-OES进样分析,可快速测定锌冶炼渣中的多种金属元素。实验结果表明:将浓盐酸作为消解液,消解温度为200℃条件下,其检测强度与浓度... 利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定锌冶炼渣中Ca、Fe、Zn三种金属元素,采用电热板消解样品,ICP-OES进样分析,可快速测定锌冶炼渣中的多种金属元素。实验结果表明:将浓盐酸作为消解液,消解温度为200℃条件下,其检测强度与浓度呈线性相关,三种元素校准曲线的相关系数均在0.999以上。以空白实验中未检出目标物确定方法检出限,方法的检出限为0.01~0.12 mg/L,检出限较好。对样品进行加标回收实验,结果为89.9%~94.1%,重复测定6次的相对标准偏差在2%以内,可获得良好的检测结果。综上所述,该方法具有精密度高、回收率高,检测速度快的优点,可广泛应用于锌冶炼渣中金属元素的快速测定。 展开更多

关键词 锌冶炼渣 电感耦合等离子体发射光谱法 电热板消解 金属元素

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不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中砷的影响 被引量：3

10

作者 刘红艳 《山西化工》 2018年第3期61-63,76,共4页

采用原子荧光法对环境空气中的砷进行分析测定,样品前处理采用电热板和水浴两种消解方法。结果表明,两种消解方法的检出限和精密度都能满足实验要求,但水浴消解能避免砷损失、酸污染,对人体健康影响小,同时适合大批量分析,省力省时,节... 采用原子荧光法对环境空气中的砷进行分析测定,样品前处理采用电热板和水浴两种消解方法。结果表明,两种消解方法的检出限和精密度都能满足实验要求,但水浴消解能避免砷损失、酸污染,对人体健康影响小,同时适合大批量分析,省力省时,节约试剂。 展开更多

关键词 砷 原子荧光 水浴消解 电热板消解 环境空气

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火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬前处理方法比较 被引量：2

11

作者 刘畅 《环境保护与循环经济》 2019年第3期63-65,共3页

分别采用《水质金属总量的消解硝酸消解法》(HJ 677—2013)和《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ757—2015)中的前处理方法对废水样品进行前处理,采用火焰原子吸收法测定样品中总铬的含量。结果表明,采用2种国标方法前处理后,... 分别采用《水质金属总量的消解硝酸消解法》(HJ 677—2013)和《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ757—2015)中的前处理方法对废水样品进行前处理,采用火焰原子吸收法测定样品中总铬的含量。结果表明,采用2种国标方法前处理后,测定结果存在显著差异,建议在采用原子吸收分光光度法测定同一样品中多种金属元素时,若采用HJ 677—2013进行样品前处理,需经过显著性差异检验后方可使用。 展开更多

关键词 微波消解 电热板消解 火焰原子吸收分光光度法 铬

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测定土壤中总磷的消解方法

12

作者 吴振华 《上海计量测试》 2019年第3期19-22,共4页

通过微波消解、电热板消解、水浴锅消解三种不同的前处理方法,应用钼锑抗分光光度法测定土壤中的总磷。结果表明:三种消解方法得到的数据在检出限、精密度和准确度上满足现行标准,与现行标准相比,三种消解方式具有省时、省力、节能、环... 通过微波消解、电热板消解、水浴锅消解三种不同的前处理方法,应用钼锑抗分光光度法测定土壤中的总磷。结果表明:三种消解方法得到的数据在检出限、精密度和准确度上满足现行标准,与现行标准相比,三种消解方式具有省时、省力、节能、环保等优点,有更广泛的应用潜力。 展开更多

关键词 土壤 总磷 微波消解 电热板消解 水浴锅消解

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电热板消解法测土壤中铅和镉的方法性能研究 被引量：1

13

作者 王文婷 《山西化工》 2019年第6期30-32,共3页

土壤消解方法是影响土壤中重金属含量测定的重要因素之一。采用电热板-HCl/HNO 3/HF/HClO 3全酸量消解法,测定国家标准样品和全国土壤详查实际土样中铅、镉的含量,以验证该方法对土壤中铅、镉测定方法性能的影响。实验表明,铅的检出限为... 土壤消解方法是影响土壤中重金属含量测定的重要因素之一。采用电热板-HCl/HNO 3/HF/HClO 3全酸量消解法,测定国家标准样品和全国土壤详查实际土样中铅、镉的含量,以验证该方法对土壤中铅、镉测定方法性能的影响。实验表明,铅的检出限为0.004 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg,均小于《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子分光光度法》GB/T17141-1997中规定的检出限;标准样品和实际土样的精密度和准确度均符合HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》和《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》的要求。 展开更多

关键词 石墨炉原子分光光度法 电热板消解法 检出限 精密度 准确度 铅 镉

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电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究 被引量：18

14

作者 王籼铂 李义连 +2 位作者 逯雨 张炜 杨森 《安全与环境工程》 CAS 北大核心 2019年第4期56-60,共5页

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO3-HF-HClO4、HCl-HNO3、H2SO4-HNO33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法... 为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO3-HF-HClO4、HCl-HNO3、H2SO4-HNO33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO3-HF-HClO4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO3-HF-HClO4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO3-HF-HClO4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。 展开更多

关键词 电热板消解 敞开酸溶消解法 不同酸体系 土壤 重金属元素 加酸量 消解温度

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定废水中有害元素银的含量 被引量：7

15

作者 黄慧敏 胡芳 侯玉兰 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第6期14-17,共4页

为了寻求一种更适合废水中低含量银的测定方法,采用石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定废水中的低含量银离子。通过仪器工作条件优化、检出限、准确度、精密度、实际样品加标回收等实验,并与电感耦合等离子体原子发射光... 为了寻求一种更适合废水中低含量银的测定方法,采用石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定废水中的低含量银离子。通过仪器工作条件优化、检出限、准确度、精密度、实际样品加标回收等实验,并与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的实际样品测定结果进行比对来评价方法的实用性。石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法前处理方法简便,分析速度快且检出限较低,为0.03μg/L,标准样品测定的相对误差为-0.7%~1.7%,相对标准偏差为1.1%~2.5%,实际样品加标回收率在97.0%~103%,回收率高,能够满足废水中低含量银的测定。 展开更多

关键词 石墨电热板消解 电感耦合等离子体质谱法 废水 银

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两种前处理方法对地表水中重金属含量测定效果比较 被引量：1

16

作者 蓝阳 《福建分析测试》 CAS 2017年第6期48-51,共4页

电热板消解法和微波消解法作为地表水及废水常规前处理方法在检验检测领域一直得到广泛使用。这两种前处理方法对于测定水质的金属含量各有各的特点。本文以漳州市古雷经济开发区东港南溪特殊水质为基体开展了电热板消解法和微波消解法... 电热板消解法和微波消解法作为地表水及废水常规前处理方法在检验检测领域一直得到广泛使用。这两种前处理方法对于测定水质的金属含量各有各的特点。本文以漳州市古雷经济开发区东港南溪特殊水质为基体开展了电热板消解法和微波消解法在水质金属含量测定应用科学分析。研究结果表明;采用这两种前处理方法测得的Cu、Ni和Cr含量均低于国家标准方法检出限,在检测同一瓶样品的情况下,经微波消解法处理后的样品所测出金属含量均略高于电热板消解法。在其他同等条件下,微波消解法回收率比电热板消解法更接近于100%,且微波消解法具有速度快、所需实验人员要求人数少、药品用量少及不容易受污染等优点,使其成为本区域水质重金属首选方法。 展开更多

关键词 水质 重金属 微波消解法 电热板消解法

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