线性离子阱飞行时间质谱仪的研制及性能表征 被引量：1

1

作者 黄晓 田琴琴 +5 位作者 范荣荣 李辉 黄保 邹星 朱辉 黄正旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1322-1327,共6页

基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达... 基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达到33～1 922 amu,灵敏度为1μg/L;能够实现MS3的三级质谱分析效果。对氨基酸进行了定性及定量的初步应用分析,结果表明:LIT-TOF MS可为代谢组学研究中实时、在线、高通量测定生物复杂样品中氨基酸的含量及其变化提供一定依据。该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域。 展开更多

关键词 电喷雾离子源 线性离子阱 飞行时间质谱仪 联用质谱

下载PDF 职称材料

电喷雾离子源原理的一些理论探讨

2

作者 罗杰鸿 《广东化工》 CAS 2020年第13期78-79,共2页

电喷雾离子源是液相质谱最常用的接口之一,广泛应用于环境、食品、医学等领域,但由极小的液滴产生气相离子的机理尚未明确,同时科学家们提出了各种的观点。主要的机理有离子蒸发机理、带电残基机理以及链弹射理论等。结合本实验室的研... 电喷雾离子源是液相质谱最常用的接口之一,广泛应用于环境、食品、医学等领域,但由极小的液滴产生气相离子的机理尚未明确,同时科学家们提出了各种的观点。主要的机理有离子蒸发机理、带电残基机理以及链弹射理论等。结合本实验室的研究内容,提出一种电喷雾离子源的新原理-“离子迁移搬运”机理,用以指导本实验室的研究工作。 展开更多

关键词 电喷雾离子源 液相质谱 原理 离子迁移搬运

下载PDF 职称材料

密闭式电喷雾离子源中流场的分布特征

3

作者 高方园 张庆合 +2 位作者 黄兆亮 王伯良 张维冰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1707-1714,共8页

利用流体力学模拟软件Fluent构建了电喷雾离子源的二维模型,并基于所构建的模型探讨了离子源构型、辅助气引入方式、气体流速对源内流场分布的影响。结果表明,相比于其它两种结构,矩形结构的离子源能够提供较为稳定的流场。通入同轴辅... 利用流体力学模拟软件Fluent构建了电喷雾离子源的二维模型,并基于所构建的模型探讨了离子源构型、辅助气引入方式、气体流速对源内流场分布的影响。结果表明,相比于其它两种结构,矩形结构的离子源能够提供较为稳定的流场。通入同轴辅助气和正交方向辅助气都能够起到聚集样品喷雾的效果,但作用效果却并不相同。提高同轴辅助气流速,能够增大喷口处混返区域,改变气流驻点位置。而增大正交方向辅助气流速,虽然同样能够提高源内各处气体流速,但并不会改变喷口处混返区域的大小。以Turbo V离子源为研究对象,考察了喷针位置、辅助气流速对溶液总离子流的影响,实验趋势与模拟结果基本吻合。 展开更多

关键词 电喷雾离子源 气体流场分布 Fluent模拟软件

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱分析土壤中六溴环十二烷 被引量：20

4

作者 金军 杨从巧 +1 位作者 王英 刘安明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期585-588,共4页

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)分析环境土壤样品中六溴环十二烷(HBCD,C12H18Br6)3个主要异构体α-、β-、γ-HBCD的方法。土壤样品用正己烷/丙酮(3∶1,V/V)萃取,采用由下往上填... 建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)分析环境土壤样品中六溴环十二烷(HBCD,C12H18Br6)3个主要异构体α-、β-、γ-HBCD的方法。土壤样品用正己烷/丙酮(3∶1,V/V)萃取,采用由下往上填充6g活性硅胶、3g44%酸性硅胶(w/w)、3g无水硫酸钠的复合硅胶柱富集纯化,内标法定量。3个平行基质土样本加标54ngΣHBCD,ΣHBCD回收率为(104.6±3.7)%。应用建立的方法对HBCD生产工厂周围环境土壤样品中α-、β-、γ-HBCD进行了测定,土壤样品中ΣHBCD含量为2.8～144.5ng/g干重。γ-HBCD是土壤样品中主要HBCD异构体(73.7±4.7)%;其次为α-HBCD(14.6±3.4)%;β-HBCD含量最低(11.7±1.7)%。 展开更多

关键词 六溴环十二烷异构体 超高效液相色谱/电喷雾/串联质谱 土壤 加速溶剂萃取

下载PDF 职称材料

液相色谱-串联质谱法测定月柿中187种农药残留 被引量：16

5

作者 秦富 邓全道 +2 位作者 李湧 黄大新 汪文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期879-886,共8页

建立了液相色谱-串联质谱检测广西月柿中187种农药残留的方法。试样采用含1%醋酸乙腈提取,经无水硫酸镁(Mg SO_4)、无水醋酸钠(CH_3COONa)、无水硫酸钠(Na_2SO_4)、N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)萃取净化。以含0.005 mol/L甲酸铵和含0.01%... 建立了液相色谱-串联质谱检测广西月柿中187种农药残留的方法。试样采用含1%醋酸乙腈提取,经无水硫酸镁(Mg SO_4)、无水醋酸钠(CH_3COONa)、无水硫酸钠(Na_2SO_4)、N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)萃取净化。以含0.005 mol/L甲酸铵和含0.01%甲酸的95%乙腈水溶液为有机相,含0.005 mol/L甲酸铵和0.01%甲酸的水溶液为水相进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源,正离子模式(ESI^+)和动态多反应监测(DM-RM)方式进行扫描检测,基质匹配外标法定量。187种农药在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99;方法检出限(S/N≥3)均为1μg/kg,定量下限(S/N≥10)均为10μg/kg;加标回收率为70.2%~118%,相对标准偏差为2.0%~20%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适于月柿中农药多残留的高通量检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 电喷雾正离子模式 月柿 农药多残留

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐 被引量：13

6

作者 金军 常瀛月 +4 位作者 丁问微 法经纬 黄娟 王月 李旭光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期974-977,共4页

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.... 建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.9离子对。方法的线性范围为0.2~10μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%。应用UPLC-ESIMS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出C lO4-,质量浓度为0.040~0.262μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁。 展开更多

关键词 高氯酸盐 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 饮用水

下载PDF 职称材料

液相色谱和液相色谱质谱测定空气中25种醛酮类化合物 被引量：7

7

作者 李利荣 吴宇峰 +5 位作者 张静 刘殿甲 张肇元 王效国 许亮 关玉春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3055-3065,共11页

本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)... 本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)分别同时测定空气中25种醛酮类羰基化合物的分析方法.优化了流动相梯度、碎裂电压和碰撞能等参数.结果发现,3种方法标准曲线相关系数r均大于0.990,UV法比MS/MS法线性范围更宽,在30—1500μg·L^(-1)内线性关系良好,而MS法线性最高点仅为300μg·L^(-1)内,Orbitrap MS法适合检测浓度最低,约为0.45—300μg·L^(-1).方法检出限UV法略高于MS/MS法,分别在0.12—0.40μg·m^(-3)和0.08—0.60μg·m^(-3)之间,Orbitrap MS法最低,在1.1—13 ng·m^(-3)之间.加标量为75 ng的模拟样品UV法、MS/MS法和Orbitrap MS测得平均回收率范围分别为68.9%—98.8%、67.9%—97.6%和66.5%—107%,相对标准偏差范围分别为4.9%—10%、6.9%—18%和5.6%—11%. 3种方法检测实际样品,UV法和MS/MS法检出化合物分别为9种和14种,均远少于Orbitrap MS法的24种. 3种方法均能检出的目标物测定结果相对偏差均小于20%,均可用于醛酮类羰基化合物检测,但MS法定性较UV法更加准确,UV法可以测定高浓度样品,MS/MS法适合测定中等浓度样品,而Orbitrap MS不仅适用于测定极低浓度样品,同时还可用于筛查非靶标目标物,为污染物识别和防治提供了更加有力的技术手段. 展开更多

关键词 醛酮类化合物 方法优化和比较 高效液相色谱-紫外检测法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析人血中羟基多溴联苯醚 被引量：7

8

作者 王英 丁问微 金军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期22-26,共5页

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS)在负离子模式下测定人血中5种羟基多溴联苯醚(HO-PBDEs)的方法。血清样品中加入替代内标13C12四溴双酚-A(13C12TBBP-A),经萃取、净化、浓缩等预处理过程,多重反... 建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS)在负离子模式下测定人血中5种羟基多溴联苯醚(HO-PBDEs)的方法。血清样品中加入替代内标13C12四溴双酚-A(13C12TBBP-A),经萃取、净化、浓缩等预处理过程,多重反应监测(MRM),扫描通道为:m/z555→431,501→81,579→79;内标法定量。方法回收率为(76.2±14)%～(97.8±5.7)%,检出限(LOQ)为1.0～2.0ng/g·脂肪。应用本方法对人血样品进行测定,检出5-HO-BDE-47,6-HO-BDE-47,5'-HO-BDE-99,6'-HO-BDE-99;∑HO-PBDEs浓度范围为未检出至19ng/g(脂肪中),其中6-HO-BDE-47含量最高,占HO-PBDEs总量的48.7%～100%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 人血 羟基多溴联苯醚

下载PDF 职称材料

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量：7

9

作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模式电离，MS/MS串联质谱为检测器，多反应监测（ MRM）模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L，线性范围为0.2～50μg/L，线性相关系数为0.9994，含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47％、4.55％、0.49％，样品加标回收率在80％～109％，将该法与 US EPA method314.0进行比对，结果基本吻合。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水

下载PDF 职称材料

热解吸-电喷雾离子源-串联质谱法快速筛查豆芽中的2种生长调节剂

10

作者 李坚 闫君 +2 位作者 张文 潘建忠 高鹏 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期974-978,共5页

建立了热解吸-电喷雾离子源-串联质谱(TD-ESI-MS/MS)快速筛查豆芽中2种生长调节剂的方法。豆芽样品用乙腈提取后,接入热解吸-电喷雾离子源,在三重四极杆质谱多反应监测模式下进行定性和半定量分析。在优化的检测条件下,4-氯苯氧乙酸和6... 建立了热解吸-电喷雾离子源-串联质谱(TD-ESI-MS/MS)快速筛查豆芽中2种生长调节剂的方法。豆芽样品用乙腈提取后,接入热解吸-电喷雾离子源,在三重四极杆质谱多反应监测模式下进行定性和半定量分析。在优化的检测条件下,4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤检出限均为10μg/kg。将该方法应用于市售41批次豆芽的筛查,其中23批样本中检出不合格项目。使用LC-MS/MS法验证,结果准确率为95.8%。该方法可快速筛查豆芽中的生长调节剂,为食品安全监管提供现场快速检测。 展开更多

关键词 豆芽 热解吸-电喷雾离子源 生长调节剂 快速筛查 现场检测

原文传递

HPLC-TOFMS测定NG/TEGDN中的丙三醇二硝酸酯 被引量：3

11

作者 聂海英 马新刚 张劲民 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期384-387,共4页

应用高效液相色谱飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOFMS)测定了丙三醇三硝酸酯(NG)/二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)混合硝酸酯中的杂质丙三醇二硝酸酯。色谱条件为Gemini5μC-18色谱柱、55/45(V/V)的甲醇/水流动相;质谱采集模式为电喷雾源负... 应用高效液相色谱飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOFMS)测定了丙三醇三硝酸酯(NG)/二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)混合硝酸酯中的杂质丙三醇二硝酸酯。色谱条件为Gemini5μC-18色谱柱、55/45(V/V)的甲醇/水流动相;质谱采集模式为电喷雾源负离子方式。结果表明:丙三醇二硝酸酯来源于NG,它存在1,3-丙三醇二硝酸酯和1,2-丙三醇二硝酸酯两种异构体;定量测定方法变异系数分别为0.021%和0.056%,方法精密度能够满足不同丙三醇二硝酸酯含量测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 液相色谱(HPLC) 飞行时间质谱(TOFMS) 电喷雾离子源(ESI) NG/TEGDN混合硝酸酯 丙三醇二硝酸酯

下载PDF 职称材料