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生物质谱技术应用及进展 被引量：26
1
作者 应万涛 钱小红 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 2000年第2期146-150,共5页
生物质谱因其高灵敏度、高准确度、快速、易于自动化等特点 ,在生命科学领域的应用和研究日益广泛。该文综述了近年来生物质谱在蛋白质、核酸、糖类、药物代谢以及微生物检验等方面的应用及进展。
关键词 生物质谱 电喷雾 基质辅助激光解吸附 串联质谱
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液相色谱-质谱/质谱联用技术分析18种游离氨基酸 被引量：42
2
作者 王一红 冯家力 +2 位作者 潘振球 方学新 李帮锐 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第2期161-163,239,共4页
目的：建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法。方法：无需衍生处理，直接用乙腈：水：甲酸（5：95：0．1．v／v／v）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这18种氨基酸的母离子及子离子... 目的：建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法。方法：无需衍生处理，直接用乙腈：水：甲酸（5：95：0．1．v／v／v）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这18种氨基酸的母离子及子离子进行监测，三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强，方法重现性好，RSD0．4％。3．7％，回收率95％～104％，相关系数0．9931-0．9999，检出限0．5～8mol／ml。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏，适合测定各种样品中的游离氨基酸。 展开更多
关键词 氨基酸分析 液相色谱-质谱联用 电喷雾
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膜荚黄芪与蒙古黄芪化学成分的高效液相色谱-质谱研究 被引量：39
3
作者 李锐 付铁军 +2 位作者 及元乔 丁立生 彭树林 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1676-1680,共5页
采用高效液相色谱-质谱联用技术对膜荚黄芪及蒙古黄芪药材的甲醇提取物进行了对比分析。选用Inertsil ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,柱温25℃,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)同时在线检测。通过与标准... 采用高效液相色谱-质谱联用技术对膜荚黄芪及蒙古黄芪药材的甲醇提取物进行了对比分析。选用Inertsil ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,柱温25℃,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)同时在线检测。通过与标准品对照、紫外光谱及多级质谱分析并与文献对照鉴定了14个成分,分别是:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、芒柄花苷(2)、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2′-羟基-3,′4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、毛蕊异黄酮(5)、黄芪甲苷(6)、黄芪皂苷Ⅱ(7)、异黄芪皂苷Ⅱ(8)、芒柄花素(9)、黄芪皂苷Ⅰ(10)、异黄芪皂苷Ⅰ(11)、蔗糖(12)、毛蕊异黄酮(7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-6″-O-丙二酸酯(13)、乙酰黄芪皂苷Ⅰ(14)。经对比发现,膜荚黄芪和蒙古黄芪的主要化学成分相似但也存在一些差异。对黄芪主要成分的电喷雾质谱裂解规律进行了归纳总结。 展开更多
关键词 膜荚黄芪 蒙古黄芪 高效液相色谱 质谱 电喷雾
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液相色谱-串联质谱法分析10种水溶性维生素 被引量：31
4
作者 王一红 冯家力 +2 位作者 潘振球 李帮锐 李欣 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第7期1160-1162,共3页
目的:建立水溶性维生素的液相色谱-质谱检测方法。方法:直接用乙腈:水:甲酸(15:85:0.1,v/v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这10种水溶性维生素的母离子及子离子进行监测,三级四极... 目的:建立水溶性维生素的液相色谱-质谱检测方法。方法:直接用乙腈:水:甲酸(15:85:0.1,v/v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这10种水溶性维生素的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定。结果:该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD为0.6%～2.4%,回收率97.9%～104.7%,相关系数0.9967～0.9998,检出限0.1～0.8 ng/L。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的水溶性维生素。 展开更多
关键词 水溶性维生素 液相色谱-串联质谱 电喷雾
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银杏叶中银杏萜内酯的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析 被引量：24
5
作者 卢定强 欧阳平凯 陈钧 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期9-11,共3页
目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min^(-);质谱为ZMD ... 目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min^(-);质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪。结果:得到了样品总离子流和选择离子流图,及相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,鉴别出白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。结论:本方法快捷、简单和准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析 银杏萜内酯 银杏叶
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丹酚酸B及其活性代谢产物在大鼠体内药动学研究 被引量：31
6
作者 万仁忠 许妍妍 +3 位作者 谷元 林艳萍 周茂金 刘昌孝 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期335-339,共5页
目的建立了灵敏快速的同时测定大鼠血浆中丹酚酸B及其主要代谢产物丹参素的LC-MS/MS方法。方法以氯霉素为内标,用醋酸乙酯萃取,色谱柱为Symmetry C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(55︰5︰40),体积流量为0.4 mL/min。选用电喷雾电离(E... 目的建立了灵敏快速的同时测定大鼠血浆中丹酚酸B及其主要代谢产物丹参素的LC-MS/MS方法。方法以氯霉素为内标,用醋酸乙酯萃取,色谱柱为Symmetry C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(55︰5︰40),体积流量为0.4 mL/min。选用电喷雾电离(ESI)三重四极杆串联质谱仪,在负离子模式下以选择反应监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 717→519(丹酚酸B)、m/z 197→135(丹参素)和m/z 321→152(氯霉素)。结果在该测定条件下丹酚酸B、丹参素和内标物的保留时间分别为3.12、2.60、3.98 min。丹酚酸B的线性范围为10～5 000 ng/mL,r>0.995;丹参素的线性范围为5～5 000 ng/mL,r>0.995,丹酚酸B和丹参素定量限分别为10、5 ng/mL。批内、批间精密度(RSD)均小于12.6%。大鼠ig给予丹酚酸B后,迅速吸收并逐渐转化成丹参素,丹酚酸B和丹参素的Cmax分别为(1.21±0.31)、(0.27±0.05)μg/mL,tmax分别为(0.50±0.00)、(0.56±0.18)h,t1/2分别为(1.20±0.11)、(1.57±0.16)h,AUC0～t分别为(1.31±0.30)、(0.39±0.05)μg.mL?1.h。结论本方法可用于大鼠ig丹酚酸B后的血浆中丹酚酸B及其代谢产物丹参素药动学研究。 展开更多
关键词 丹酚酸B 丹参素 电喷雾电离 液相色谱-串联质谱法 药动学
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LC-MS/MS法同时测定人血浆中氯吡格雷及其羧酸代谢物的浓度 被引量：22
7
作者 樊宏伟 邹建军 +2 位作者 林松 胡云芳 肖大伟 《中国新药与临床杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期811-815,共5页
目的建立快速测定人血浆中氯吡格雷及其羧酸代谢物SR26334含量的LC-MS/MS法。方法乙醚-正己烷(4:1,V:V)2次液-液提取法(中性和酸化条件下),采用Teknokroma C_(18)色谱柱,以那格列奈和吡格列酮为内标,同时测定血浆中氯吡格雷和SR26334的... 目的建立快速测定人血浆中氯吡格雷及其羧酸代谢物SR26334含量的LC-MS/MS法。方法乙醚-正己烷(4:1,V:V)2次液-液提取法(中性和酸化条件下),采用Teknokroma C_(18)色谱柱,以那格列奈和吡格列酮为内标,同时测定血浆中氯吡格雷和SR26334的浓度。流动相:甲醇-0.1%甲酸(80:20,V:V);流速:0.2mL·min^(-1);以多反应离子监测方式检测:氯吡格雷[M+H]^+,m/z 322.1→212.1;那格列奈[M+H]^+,m/z 318.3→166.2;氯吡格雷羧酸代谢物SR26334[M+H]^+,m/z 308.1→q98.1;吡格列酮[M+H]^+,m/z 357.2→134.2。结果氯吡格雷和内标那格列奈的保留时间分别在4.4和3.7min,SR26334和内标吡格列酮的保留时间分别在1.3和1.7min,氯吡格雷的线性范围为5～5000ng·L^(-1);SR26334的线性范围为20～2500μg·L^(-1)。提取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内、日间RSD小于10%(n=5)。结论本方法简便快速,适用于氧吡格雷制剂的新药临床研究和临床长期治疗病人血药浓度的常规监测。 展开更多
关键词 氯吡格雷 光谱法 质谱 电喷雾电离 色谱法 高压液相 血药浓度 氯吡格雷羧酸代谢物
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HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量 被引量：20
8
作者 郭尚伟 周祥山 +3 位作者 嵇传良 段小波 张云霞 徐云鹏 《明胶科学与技术》 CAS 2016年第2期86-91,共6页
目的:用HPLC-MS/MS法建立阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸的液质联用分析测定新方法。方法:样品通过用浓度为6mol·L^(-1)的盐酸于110℃的条件下水解24小时,旋转蒸干后用浓度为0.01mol·L^(-1)盐酸进行溶解,将其过滤后直接采... 目的:用HPLC-MS/MS法建立阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸的液质联用分析测定新方法。方法:样品通过用浓度为6mol·L^(-1)的盐酸于110℃的条件下水解24小时,旋转蒸干后用浓度为0.01mol·L^(-1)盐酸进行溶解,将其过滤后直接采用液质联用仪,电喷雾源(ESI)正离子模式下使用选择性反应离子扫描(SRM)进行定量分析。结果:研究结果表明,应用HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量时,17种氨基酸的加样回收率可以达到94.5%~106.1%,RSD 0.8%~5.4%(n=3),目.其相关系数为0.9974~0-9999。结论:HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量可以实现操作简便、快速准确,且具有良好的重复性和稳定性,可将其应用于对阿胶、龟甲胶、鹿角胶中氨基酸的分析检测。 展开更多
关键词 阿胶 龟甲胶 鹿角胶 氨基酸 液质联用 电喷雾
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绍兴黄酒中ACE活性抑制肽的分离分析 被引量：15
9
作者 戴军 陈尚卫 +4 位作者 谢广发 刘俊 帅桂兰 顾小红 赵光螯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期74-77,共4页
首次将绍兴黄酒中的肽类组分进行大孔吸附树脂柱层析和高效凝胶过滤色谱以及反相色谱的多步提取纯化与抑制血管紧张素转换酶(ACE)活性试验,并首次利用基体辅助激光解吸电离-飞行时间串联质谱分析和液相色谱-电喷雾电离四极杆-飞行时间... 首次将绍兴黄酒中的肽类组分进行大孔吸附树脂柱层析和高效凝胶过滤色谱以及反相色谱的多步提取纯化与抑制血管紧张素转换酶(ACE)活性试验,并首次利用基体辅助激光解吸电离-飞行时间串联质谱分析和液相色谱-电喷雾电离四极杆-飞行时间串联质谱联用分析鉴定出黄酒中4种ACE活性抑制肽的氨基酸序列为:VEDGGV、PST、NT和LY。 展开更多
关键词 黄酒 血管紧张素转换酶 活性肽 氨基酸序列 高效液相色谱 基体辅助激光解吸电离 串联飞行时间质谱 电喷雾电离 四极杆飞行时间串联质谱
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七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精对薄荷醇对映体手性识别的电喷雾质谱研究 被引量：19
10
作者 于湛 闫存玉 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期671-674,共4页
利用电喷雾质谱研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为手性识别试剂对薄荷醇对映体的手性识别效应。实验结果表明,在气相条件下,DM-β-CD可以与薄荷醇形成特异性结合复合物,化学计量比为1∶1。对复合物的串联质谱研究表明,... 利用电喷雾质谱研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为手性识别试剂对薄荷醇对映体的手性识别效应。实验结果表明,在气相条件下,DM-β-CD可以与薄荷醇形成特异性结合复合物,化学计量比为1∶1。对复合物的串联质谱研究表明,DM-β-CD对薄荷醇对映体有较强的手性识别能力,手性识别率为Rchiral=1.81。DM-β-CD与(-)-薄荷醇形成的复合物比与(+)-薄荷醇形成的复合物稳定。 展开更多
关键词 手性识别 七-(2 6-二-O-甲基)-β-环糊精 薄荷醇 电喷雾离子化 非共价复合物
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纺织品中偶氮染料还原液内芳香胺的电喷雾电离质谱分析 被引量：15
11
作者 吴转璋 丁健桦 +1 位作者 赖劲虎 陈焕文 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期250-254,273,共6页
在优化的条件下,用电喷雾电离质谱(ESI-MS)检测了多种纺织品中由偶氮染料还原获得的芳香胺。当毛细管温度为100℃、鞘气流速为25单位、进样流速为10μL/min、电压为5kV时,信号的总离子流强度高且较稳定。实验分析了19种致癌芳香胺标准... 在优化的条件下,用电喷雾电离质谱(ESI-MS)检测了多种纺织品中由偶氮染料还原获得的芳香胺。当毛细管温度为100℃、鞘气流速为25单位、进样流速为10μL/min、电压为5kV时,信号的总离子流强度高且较稳定。实验分析了19种致癌芳香胺标准溶液的二级质谱,获得了相应物质的特征碎片离子;在此基础上,建立了基于ESI-MS对毛巾、棉布等样品中芳香胺进行快速定性分析的方法,具有灵敏度高、特异性好、检测速度快等优点。 展开更多
关键词 电喷雾电离 串联质谱 芳香胺 快速分析
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环糊精对手性药物伪麻黄碱分子识别的电喷雾飞行时间质谱研究 被引量：13
12
作者 陆豪杰 余翀天 郭寅龙 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期882-885,共4页
用电喷雾正交飞行时间质谱仪分别研究了以α 环糊精、β 环糊精和γ 环糊精作为手性拆分剂对手性药物伪麻黄碱的分子识别效应 ,同时还分别研究了Nozzle电压的变化对α 环糊精、β 环糊精和γ 环糊精的手性识别的影响 .在质谱图中能明显... 用电喷雾正交飞行时间质谱仪分别研究了以α 环糊精、β 环糊精和γ 环糊精作为手性拆分剂对手性药物伪麻黄碱的分子识别效应 ,同时还分别研究了Nozzle电压的变化对α 环糊精、β 环糊精和γ 环糊精的手性识别的影响 .在质谱图中能明显反映出三种手性拆分剂都具备很强的手性识别能力 ,随Nozzle电压的改变 。 展开更多
关键词 手性药物 伪麻黄碱 分子识别 电喷雾飞行时间质谱 手性识别 环糊精 拟肾上腺素类药物
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矿物药青礞石对PTZ点燃癫痫大鼠脑组织中氨基酸神经递质含量的影响 被引量：16
13
作者 刘圣金 吴露婷 +5 位作者 吴德康 王瑞 喻斌 王宇华 刘培 杨文国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期533-541,共9页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质,研究了矿物药青礞石原药材粉末、水煎液、药渣对戊四氮(Pentylenetetrazol,PTZ)点燃癫痫模型大鼠脑组织中氨基酸类神经... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质,研究了矿物药青礞石原药材粉末、水煎液、药渣对戊四氮(Pentylenetetrazol,PTZ)点燃癫痫模型大鼠脑组织中氨基酸类神经递质含量的影响。在ESI+电离模式下,采用多反应监测扫描方式测定脑组织(皮层,海马)中谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、天冬氨酸(Asp)及γ-氨基丁酸(GABA)的含量。结果表明:4种氨基酸的线性关系良好,精密度、准确度均符合生物样品的分析要求。大鼠给予青礞石不同样品后,脑组织皮层和海马中兴奋性神经递质Glu、Asp水平显著降低。与模型组相比,皮层中Gly占氨基酸总含量的百分比均增加,Asp/Gly值、Glu/Gly值均降低;海马中,各组Glu、Asp、Gly、GABA的浓度均降低。这说明,矿物药青礞石能有效降低PTZ点燃大鼠脑内兴奋性氨基酸递质含量,调节皮层和海马区Gly含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS) 矿物药 青礞石 癫痫 氨基酸递质 海马 皮层
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大鼠肝微粒体温孵体系中(+),(-)-黄皮酰胺及其代谢产物的LC-MS分析 被引量：10
14
作者 姚庆强 王琰 +1 位作者 杨树民 王慕邹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期3-7,共5页
目的： 建立黄皮酰胺及其代谢产物的ＨＰＬＣ－ ＥＳＩ－ ＭＳ在线检测分析方法， 并对未分离得到的微量代谢产物进行分析确证， 探索ＬＣ－ ＭＳ在代谢转化研究中的应用。方法： 利用柱后补偿技术， 采用正离子检测对大鼠肝微粒体中（... 目的： 建立黄皮酰胺及其代谢产物的ＨＰＬＣ－ ＥＳＩ－ ＭＳ在线检测分析方法， 并对未分离得到的微量代谢产物进行分析确证， 探索ＬＣ－ ＭＳ在代谢转化研究中的应用。方法： 利用柱后补偿技术， 采用正离子检测对大鼠肝微粒体中（＋ ）， （ －） － 黄皮酰胺及其代谢产物进行ＨＰＬＣ－ ＥＳＩ－ ＭＳ分析， 根据ＭＳ的碎片信息检测主要的代谢产物， 特别是对未分离得到的代谢产物的结构碎片进行分析， 确定其结构。结果： 除检测出主要已知代谢产物外， 尚检测出一新的代谢产物， 通过质谱碎片分析推断其结构为３－ 去氢黄皮酰胺， 进一步完善了黄皮酰胺的代谢途径。结论： ＬＣ－ ＭＳ用于代谢转化的研究， 方便快速， 为该技术在代谢转化中的应用提供了一种参考。 展开更多
关键词 黄皮酰胺 肝微粒体 体外代谢 电喷雾 HPLC-ESI
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南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析 被引量：12
15
作者 袁军 付平 王野 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期565-569,共5页
目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(... 目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:0.4mL·min^(-1);质谱为Finnigan LCQ^(DECA)型液相色谱-电喷雾质谱联用系统。结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的 ESI-MS 质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁。结论:本方法快捷、简单、准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析 木酯素 液相色谱-电喷雾质谱联用 HPLC-ESI-MS 成分 五味子种子 五味子甲素 五味子酯甲 分析研究 色谱条件 色谱柱 流动相 色谱峰 离子流
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QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留 被引量：15
16
作者 孙金影 安丽红 +3 位作者 杨敏 刘金明 徐小燕 蔡志斌 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第14期4757-4762,共6页
目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium,PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶... 目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium,PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3~20.0μg/L(r>0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%~99.3%,相对标准偏差为1.7%~16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。 展开更多
关键词 五氯酚酸钠 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 电喷雾离子化 多反应监测
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高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤 被引量：13
17
作者 谢寒冰 林洪 +2 位作者 蒋万枫 王毅刚 翟学彦 《山东农业科学》 2008年第2期92-94,共3页
采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后，取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱，以甲醇＋0．1％乙酸水溶液（体积比75：25）的混合液为流动相，色谱分离后进... 采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后，取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱，以甲醇＋0．1％乙酸水溶液（体积比75：25）的混合液为流动相，色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式，选择离子（SIM）m／z 224[M-H]^-。在0．1mg／kg添加浓度下，平均回收率（n=7）为89．0％～92．2％，相对标准偏差≤9．9％。方法检出限（S／N=3）0．0021mg／kg，在0．08-2．0mg／L范围内具有良好线性，相关系数R^2=0．999。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 电喷雾源 负离子模式 6-苄基腺嘌呤 豆芽
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液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱分析烟草水提取物中的尼古丁 被引量：13
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作者 黄翼飞 沈光林 +4 位作者 温东奇 施文庄 李峰 李敏健 张优茂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期293-296,共4页
用液相色谱-电喷雾线性离子阱串联/质谱(LC-ESI-ITMS/MS)在正离子模式下对烟草水提取物中的尼古丁进行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS图谱中碎片的可能结构;用尼古丁标准溶液对质谱检测条件进行优化后,在SRM扫描模式下对尼古丁进行定量... 用液相色谱-电喷雾线性离子阱串联/质谱(LC-ESI-ITMS/MS)在正离子模式下对烟草水提取物中的尼古丁进行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS图谱中碎片的可能结构;用尼古丁标准溶液对质谱检测条件进行优化后,在SRM扫描模式下对尼古丁进行定量分析。最低检出限(LOD)可达0.21μg/L;回收率为99%-105%。测试3个不同浓度样品得到的RSD为0.64%-0.72%。实验选用高效的短色谱柱达到了快速定量的目的,适用于对大量样品的分析。 展开更多
关键词 液相-离子阱串联质谱 电喷雾离子化 烟草 尼古丁
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留 被引量：12
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作者 彭涛 于静 +6 位作者 严矛 李晓娟 陈冬东 代汉慧 国伟 李淑娟 唐英章 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期363-368,共6页
采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量。对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-... 采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量。对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。方法检出限(LOD)为0.2～10μg/kg;定量限(LOQ)为1.0～50μg/kg。在添加浓度在1.0～200μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%～92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%。方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾 四极杆串联质谱 非甾体类抗炎药 猪肝
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电喷雾离子源正离子模式下环烯醚萜苷的质谱裂解行为 被引量：14
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作者 李存满 梁鑫淼 薛兴亚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期567-572,共6页
利用高分辨率四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)对环烯醚萜苷同系组分7,8-环戊烯型和环戊烷型环烯醚萜苷在电喷雾正离子(ESI+)模式下的质谱裂解行为进行了研究.在ESI+模式下,环烯醚萜苷主要的质谱裂解途径是脱去母环上的功能基团,... 利用高分辨率四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)对环烯醚萜苷同系组分7,8-环戊烯型和环戊烷型环烯醚萜苷在电喷雾正离子(ESI+)模式下的质谱裂解行为进行了研究.在ESI+模式下,环烯醚萜苷主要的质谱裂解途径是脱去母环上的功能基团,如丢失H2O,CO2,CH3OH,CH3COOH和糖单元部分等,由于它们均为葡萄糖苷,所以共有碎片离子[Glc+Na]+(m/z 185.0).环烯醚萜苷母核环上半缩醛结构的异构化造成二氢吡喃环的断裂,但未发现与苷元部分在负离子(ESI-)模式下相同的其它断裂.环烯醚萜苷在ESI+模式下的断裂途径特征性不如其在ESI-模式下的明显,且灵敏度比后者低. 展开更多
关键词 环烯醚萜苷 质谱裂解行为 电喷雾离子源 正离子模式
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