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电化学与空间层选核磁共振波谱联用原位监测多碳醇氧化
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作者 詹昊霖 纪丽菲 +5 位作者 曹烁晖 冯烨 姜艳霞 黄玉清 孙世刚 陈忠 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第10期171-179,共9页
醇类燃料电池具有环境友好、运输便利、反应温度低等优势,被认为是理想的能源替代品之一.含有两个碳原子以上的多碳醇,如正丁醇,在燃料电池应用中具有更高的能量密度和更低的质子膜穿透率等优点.然而,多碳醇的氧化反应通常涉及多种C-C... 醇类燃料电池具有环境友好、运输便利、反应温度低等优势,被认为是理想的能源替代品之一.含有两个碳原子以上的多碳醇,如正丁醇,在燃料电池应用中具有更高的能量密度和更低的质子膜穿透率等优点.然而,多碳醇的氧化反应通常涉及多种C-C化学键断裂,产生多种具有相似分子结构的产物和中间产物,从而增加了产物分析和反应机理研究的难度.原位电化学核磁共振联用(EC-NMR)技术将核磁共振波谱技术引入到原位电化学实验中,实时检测电化学反应过程中的谱学信息,对于深入理解液体燃料电池阳极反应的催化机理有重要应用.然而,原位电化学反应过程中磁场的时空变化通常会导致核磁共振谱峰展宽和谱图分辨率不足的问题,使其应用受到限制.本文将传统电化学方法与空间层选核磁共振波谱技术进行联用(EC-SPSENMR)以应对该挑战,实现多碳有机分子电催化过程的原位实时分析.该策略可以很好地克服原位电化学反应过程中磁场时空变化引起谱图分辨率不足等问题,在原位测量时能够记录具有清晰J偶合裂分结构的高分辨谱峰,实现对电化学反应进程中不同分子信息的直接识别,便于后续的定性和定量分析.此外,该策略还可直接在标准的商业核磁共振波谱仪器上使用,从中提取分辨率高且谱峰形状未失真的核磁共振信号用于电化学分析,且对电极材料和电极放置位置几乎没有特殊要求,因此可广泛适用于原位电化学研究.本文以正丁醇电氧化为例,探究了该技术应用于多碳醇氧化的原位监测以及相关机理研究的可行性和有效性.结果表明,相较于原位红外实验,EC-SPSENMR实验可直接观测和区分氧化产物中的正丁酸和乙酸.特别是当工作温度为60°C时,商业催化剂Pt/C在高电位下直接氧化正丁醇生成正丁酸的反应更显著,而随着电位降低,正丁醇氧化生成气态产物(主要� 展开更多
关键词 电化学核磁共振联用 空间层选 原位检测 正丁醇电氧化 液体燃料电池
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电化学储能界面的核磁共振谱学研究方法
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作者 欧阳意梅 赵蒙蒙 +1 位作者 钟贵明 彭章泉 《储能科学与技术》 CSCD 北大核心 2024年第1期157-166,共10页
深入认识电化学储能体系(如锂离子电池与锂金属电池等)表界面层的组成与结构,以及相关的物质传递、电荷存储与转移机理,对于开发宽温区、长循环与高倍率电化学储能器件具有重要的理论指导价值。电化学表界面层呈现出稀薄、无序和敏感等... 深入认识电化学储能体系(如锂离子电池与锂金属电池等)表界面层的组成与结构,以及相关的物质传递、电荷存储与转移机理,对于开发宽温区、长循环与高倍率电化学储能器件具有重要的理论指导价值。电化学表界面层呈现出稀薄、无序和敏感等特征,直接观测并获取准确信息充满了挑战。在众多表征技术中,核磁共振技术表现出非侵入性和可定量等特点,是物质鉴别以及微观结构与动力学研究的重要手段。利用原位电化学核磁共振技术还能够观测电化学表界面生成的亚稳态中间相或发生的动态结构演变,为电化学储能体系表界面研究提供了独特而关键的见解。本文综述了电化学储能界面的典型核磁共振研究方法,着重介绍了一维与二维核磁共振技术、同位素示踪技术、动态核极化技术和交叉极化技术以及原位电化学核磁共振技术等方法的基本原理与应用策略。通过上述方法在电极与电解质、复合固态电解质等界面的组成结构、离子输运与界面电荷存储机理等电化学储能界面的应用实例,展示了核磁共振技术在电化学储能界面研究中的应用潜力和重要研究成果。 展开更多
关键词 界面电化学 电化学原位核磁共振 离子输运 电化学储能
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